一种离子液体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及生物柴油制备技术领域，具体公开一种离子液体及其制备方法和应用。所述离子液体由式Ι所示的烯丙基吡啶氯盐和金属氯化物制备而成。所述生物柴油的制备方法包括：将黄连木种子破碎，得黄连木种子粉；向所述黄连木种子粉中加入所述离子液体和石油醚，加热至40℃

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及生物柴油制备
，尤其涉及一种离子液体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]生物柴油是以动植物油脂与短链醇(如甲醇或乙醇等)经酯交换反应制得的脂肪酸单烷基酯，最典型的生物柴油为脂肪酸甲酯，其物理、化学性质与柴油燃料相似，发动机可以不经任何改动直接使用。生物柴油具有污染物排放低，分解性好的特点，是理想的可再生能源，受到世界各国政府的重视。由于我国人均占有及消费的动植物油脂很低，开发种植油料林木作为生物柴油的原料是十分必要的。黄连木耐干旱、盐碱，适合在各类土壤生长，果实含油量高，是一种优良的木本油料树种。黄连木种子油中富含的棕榈酸、亚脂肪酸、脂肪酸与硬脂酸是理想的生物柴油原料，因此，大力发展黄连木的种植，并高效提取黄连木种子油对于生物柴油的应用具有十分重要的意义。
[0003]工业上多采用液体酸和碱相结合的酯化
‑
酯交换两步法催化生产生物柴油。其优点是反应速度快、时间短、转化率高、成本较低等，然而均相催化酯交换反应存在着催化剂难以分离回收再利用、副反应多和乳化现象，酯化反应结束后的中和、水洗会产生大量的工业废水，造成环境污染等严重问题。固体酸碱非均相催化剂解决了传统催化剂难分离、对环境污染大的问题，但是，反应为非均相反应传质速率较慢，造成了反应活性低、反应速率慢，较难实现工业化生产。目前，有文献报道采用离子液体作为酯交换反应的催化剂，催化油脂与甲醇反应制备生物柴油。但是，选择传统离子液体作为催化剂，需要使用纯度较高的油脂。因此，这就要求首先要对黄连木种子油进行提取，且提取后需要除去黄连木种子油中的提取溶剂和残渣，才能将黄连木种子油应用于生物柴油制备，操作繁琐，能耗较高，极大地限制了生物柴油的生产效率。因此，有必要研发一种工艺简单且收率较高、能耗低的生物柴油的制备工艺。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中以黄连木种子油制备生物柴油的方法存在的操作繁琐、反应效率低以及反应成本高的问题，本专利技术提供一种离子液体及其制备方法和应用。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0006]一种离子液体，由式Ι所示的烯丙基吡啶氯盐和金属氯化物制备而成；
[0007][0008]优选的，所述过渡金属氯化物为氯化锌或氯化铝。
[0009]优选的，所述离子液体由式Ι所示的烯丙基吡啶氯盐和氯化锌制备而成。
[0010]本专利技术以烯丙基吡啶氯盐和金属氯化物为原料，形成化学稳定性良好的离子液体，原料来源广泛，绿色环保，有助于扩展制备的离子液体的适用范围。
[0011]优选的，所述烯丙基吡啶氯盐与金属氯化物的摩尔比为1:1.0
‑
1.1。
[0012]优选的，所述烯丙基吡啶氯盐的制备方法包括如下步骤：惰性气氛下，将吡啶和氯丙烯加入乙醚中，混合均匀，加热至60℃
‑
70℃反应20h
‑
24h，抽滤，洗涤，干燥，得烯丙基吡啶氯盐。
[0013]进一步优选的，所述吡啶与氯丙烯的摩尔比为1:1.0
‑
1.1。
[0014]进一步优选的，所述乙醚与吡啶的体积比为1.1
‑
1.3:1。
[0015]需要说明的是，本专利技术中所述惰性气氛由本领域常见的惰性气体提供，如氮气、氩气等。
[0016]示例性的，吡啶和氯丙烯反应结束后，产物经抽滤并采用乙醚洗涤2
‑
3次，然后在真空干燥箱中干燥48h
‑
60h。
[0017]本专利技术还提供了上述任一项所述的离子液体的制备方法，包括如下步骤：将烯丙基吡啶氯盐和金属氯化物加入溶剂中混合均匀，加热至50℃
‑
60℃反应2h
‑
3h，旋蒸，干燥，即得所述离子液体。
[0018]优选的，所述溶剂为稀盐酸溶液、无水甲醇或无水乙醇。
[0019]优选的，所述金属氯化物为氯化锌或氯化铝。
[0020]优选的，所述将烯丙基吡啶氯盐和金属氯化物的摩尔比为1:1.0
‑
1.1。
[0021]进一步地，每摩尔烯丙基吡啶氯盐中加入20mL
‑
25mL溶剂。
[0022]进一步地，所述稀盐酸溶液优选质量浓度为30％
‑
40％的稀盐酸溶液。
[0023]示例性的，采用真空干燥的方式对制备的产物进行干燥。
[0024]本专利技术提供的离子液体的制备方法操作简单，反应条件温和，无需特殊设备，适合工业化规模生产。
[0025]本专利技术还提供了上述离子液体在制备生物柴油中的应用。
[0026]本专利技术还提供了一种利用上述任一项所述的离子液体制备生物柴油的方法，包括：以黄连木种子为原料，以所述离子液体和石油醚为提取溶剂，提取得到黄连木种子油；
[0027]以提取的黄连木种子油和短链醇为原料，以所述离子液体为催化剂，经酯化反应制得生物柴油。
[0028]相对于现有技术，本专利技术提供的离子液体可通过其含有的吡啶环、双键和氯离子等基团与纤维素
‑
OH中的氧原子和氢原子相互作用，破坏纤维素大分子间的氢键，从而实现在短时间内对黄连木种子细胞壁的溶解和破坏，从而提高黄连木种子油的提取率，黄连木种子油的收率可达45％
‑
50％；且由于其对黄连木种子油具有优异的提取效果，因此可有效降低有毒溶剂石油醚的使用量，降低黄连木种子油的提取温度和时间；除此之外，本专利技术提供的离子液体对酯化反应或酯交换反应具有优异的催化作用，因此，可以无需去除提取残渣就可以有效促进黄连木种子油和短链醇的酯化反应或酯交换反应的进行，且在较低温度下就可实现黄连木种子油和短链醇的酯化反应，有效降低了反应能耗，缩短了反应时间，显著降低了生产成本，提高了生产效率，在生物柴油领域具有广阔的应用前景。
[0029]本专利技术提供的离子液体不仅可以作为提取黄连木种子油的提取溶剂，还可以作为黄连木种子油与短链醇反应的催化剂，因此，可以实现以黄连木种子为原料一锅法制备生
物柴油，极大地简化了生物柴油的制备工艺；除此之外，还显著减少了有毒溶剂石油醚的使用，降低了除去体系中石油醚的能耗，且生物柴油的收率可达到97.3％
‑
99.6％，具有极高的推广应用价值。
[0030]优选的，所述制备生物柴油的方法，具体包括如下步骤：
[0031]将黄连木种子破碎，得黄连木种子粉；向所述黄连木种子粉中加入所述离子液体和石油醚，加热至40℃
‑
50℃，搅拌提取40min
‑
50min，将提取物中的石油醚旋蒸去除，加入短链醇，混合均匀，于40℃
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50℃反应90min
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100min，分离出黄连木种子残渣，向所得滤液中加入乙酸乙酯，静置分液，将所得油相旋蒸去除乙酸乙酯，得生物柴油。
[0032]优选的，将黄连木种子破碎本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子液体，其特征在于，由式Ι所示的烯丙基吡啶氯盐和金属氯化物制备而成；2.如权利要求1所述的离子液体，其特征在于，所述烯丙基吡啶氯盐为氯化锌或氯化铝。3.如权利要求1或2所述的离子液体，其特征在于，所述烯丙基吡啶氯盐与金属氯化物的摩尔比为1:1.0
‑
1.1。4.如权利要求1所述的离子液体，其特征在于，所述烯丙基吡啶氯盐的制备方法包括如下步骤：惰性气氛下，将吡啶和氯丙烯加入乙醚中，混合均匀，加热至60℃
‑
70℃反应20h
‑
24h，抽滤，洗涤，干燥，得烯丙基吡啶氯盐。5.如权利要求4所述的离子液体，其特征在于，所述吡啶与氯丙烯的摩尔比为1:1.0
‑
1.1；和/或所述乙醚与吡啶的体积比为1.1
‑
1.3:1。6.权利要求1
‑
5任一项所述离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将烯丙基吡啶氯盐和金属氯化物加入溶剂中混合均匀，加热至50℃
‑
60℃反应2h
‑
3h，旋蒸，干燥，即得所述离子液体。7.权利要求1
‑
5任一项所述的离子液体在制备生物柴油中的应用。8....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冉，李梦文，李德生，王影，王畅，胡惠婷，李发堂，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：