一种N，N-二甲基氰乙酰胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N，N

【技术实现步骤摘要】
一种N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法


[0001]本专利技术属于化学合成领域，尤其涉及一种N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法。

技术介绍

[0002]N，N
‑
二甲基氰乙酰胺是一种合成农药的重要中间体，目前报道的N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的合成方法主要有几下几种：1、氰基乙酸酯与二甲胺的乙醇溶液，以乙醇钠为催化剂，室温下反应3天，然后真空浓缩，
‑
30℃下析出粗产品。最后用苯与石油醚重结晶即可；2、专利CN107879949A中，在氰基乙酸甲酯中加入二甲胺水溶液，搅拌反应后，加入甲苯并加热回流，升温反应后冷却，最后微波反应后进行超声分散，静置后析出固体，并将固体真空干燥即可。其中，方法1需要加入催化剂，方法2的收率则较低。因此，有必要提供一种不需要加入催化剂且收率较高的N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法。

技术实现思路

[0003]针对现有技术不足，本专利技术的目的在于提出一种N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法。
[0004]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0005]一种N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法，包括如下步骤：
[0006](1)首先取无水乙醇并降温到
‑
5℃以下，然后通入二甲胺，待二甲胺通入完毕后，于0～5℃下加入氰乙酸乙酯，待氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌，最后将体系温度升至20～22℃并保温反应，保温反应结束后经降温、搅拌和过滤后得到固体和滤液；
[0007](2)取步骤(1)所述的滤液，并降温到
‑
5℃以下，然后通入二甲胺，待二甲胺通入完毕后，于0～5℃下加入氰乙酸乙酯，待氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌，最后将体系温度升至20～22℃并保温反应，保温反应结束后经降温、搅拌和过滤后得到固体和滤液；
[0008](3)取步骤(2)所制得的滤液，并重复步骤(2)所述的操作，重复1～2次，最后得到固体和滤液，此时的固体即为所述N，N
‑
二甲基氰乙酰胺。
[0009]优选的，步骤(1)中，二甲胺在无水乙醇中的加入量为0.25～0.3g/mL。
[0010]优选的，步骤(1)中，氰乙酸乙酯与二甲胺的质量比为2～2.26:1。
[0011]优选的，步骤(1)中，氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌1～1.5h。
[0012]优选的，步骤(1)中，保温反应的时间为4～5h。
[0013]优选的，步骤(1)和(2)中保温反应结束后经降温、搅拌的方式均为：降温到
‑
10℃，然后搅拌1h。
[0014]优选的，步骤(2)中，二甲胺在滤液中的加入量为0.18～0.37g/mL。
[0015]优选的，步骤(2)中，氰乙酸乙酯与二甲胺的质量比为:2～2.26：1。
[0016]优选的，步骤(2)中，氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌1h。
[0017]优选的，步骤(2)中，保温反应的时间为4h。
[0018]本专利技术的反应机理为：
[0019]本专利技术使用无水乙醇和无水二甲胺与氰乙酸乙酯反应，合成N,N
‑
二甲基氰乙酰胺，反应过程在无水条件下进行，低温析出产品，重复套用无水乙醇滤液，使溶解在乙醇中的产品无损失，提高了产品收率，使产品质量达到99％以上。
[0020][0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0022]本专利技术在制备过程中，没有水的加入，且采用滤液套用的方式，重复制备步骤，最后制备得N，N
‑
二甲基氰乙酰胺，产物最终的收率高达99.2％，纯度为99.4％。与此同时，本专利技术制备可行性较好，不使用催化剂，操作简便。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]实施例1
[0025]一种N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法，步骤如下：
[0026](1)在500ml四口烧瓶中，投入无水乙醇200ml，搅拌降温到
‑
5℃以下，通入二甲胺50g，通二甲胺结束后，于0
‑
5℃下滴加氰乙酸乙酯113g，滴加结束后搅拌1小时，升温到20℃并保温5小时，然后降温到
‑
10℃并搅拌1小时，经过滤，真空干燥得到108.6g固体和滤液，滤液套用时检测含二甲胺2g，所述固体经检测为N，N
‑
二甲基氰乙酰胺，收率：97％，含量：99.5％；
[0027](2)在500ml四口烧瓶中，投入228mL步骤(1)所述的滤液，搅拌降温到
‑
5℃以下，通入二甲胺50g，通二甲胺结束后，于0
‑
5℃下滴加氰乙酸乙酯113g，滴加结束搅拌1小时，升温到20℃保温4小时，然后降温到
‑
10℃并搅拌1小时，经过滤，真空干燥得到110.9g固体和滤液，滤液套用时检测二甲胺含量3.2g，所述固体经检测为N，N
‑
二甲基氰乙酰胺，收率：99％，含量：99.3％；
[0028](3)在500ml四口烧瓶中，投入260mL步骤(2)制得的滤液，搅拌降温到
‑
5℃以下，通入二甲胺50g，通二甲胺结束后，于0
‑
5℃下滴加氰乙酸乙酯113g，滴加结束后搅拌1小时，升温到20℃保温4小时，然后降温到
‑
10℃搅拌1小时，并过滤，真空干燥得到111.1g固体，滤液套用时检测二甲胺含量3.8g，所述固体经检测为N，N
‑
二甲基氰乙酰胺，收率：99.2％，含量：99.4％。
[0029]实施例2
[0030]一种N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法，步骤如下：
[0031](1)在500ml四口烧瓶中，投入无水乙醇200ml，搅拌降温到
‑
5℃以下，通入二甲胺50g，通二甲胺结束后，于0
‑
5℃下滴加氰乙酸乙酯113g，滴加结束后搅拌1小时，升温到20℃并保温5小时，然后降温到
‑
10℃并搅拌1小时，经过滤，真空干燥得到108.6g固体和滤液，滤液套用时检测含二甲胺2g，所述固体经检测为N，N
‑
二甲基氰乙酰胺，收率：97％，含量：99.4％；
[0032](2)在500ml四口烧瓶中，投入228mL步骤(1)所述的滤液，搅拌降温到
‑
5℃以下，通入二甲胺50g，通二甲胺结束后，于0
‑
5℃下滴加氰乙酸乙酯113g，滴加结束搅拌1小时，升温到20℃保温5小时，然后降温到
‑
10℃并搅拌1小时，经过滤，真空干燥得到110.9g固本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)首先取无水乙醇并降温到
‑
5℃以下，然后通入二甲胺，待二甲胺通入完毕后，于0～5℃下加入氰乙酸乙酯，待氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌，最后将体系温度升至20～22℃并保温反应，保温反应结束后经降温、搅拌和过滤后得到固体和滤液；(2)取步骤(1)所述的滤液，并降温到
‑
5℃以下，然后通入二甲胺，待二甲胺通入完毕后，于0～5℃下加入氰乙酸乙酯，待氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌，最后将体系温度升至20～22℃并保温反应，保温反应结束后经降温、搅拌和过滤后得到固体和滤液；(3)取步骤(2)所制得的滤液，并重复步骤(2)所述的操作，重复1～2次，最后得到固体和滤液，此时的固体即为所述N，N
‑
二甲基氰乙酰胺。2.根据权利要求1所述一种N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二甲胺在无水乙醇中的加入量为0.25～0.3g/mL。3.根据权利要求2所述一种N，N
‑
二甲基氰乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氰乙酸乙酯与二甲胺的质量比为2～2.26:1。4.根据权利要求1～3任...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛巍，张晓臣，李萍，齐斐，
申请(专利权)人：湖北广富林生物制剂有限公司，
类型：发明
国别省市：