一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法技术

本发明专利技术提供了一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法。所述方法包括：步骤一、将供试品进行浸泡，获得的浸泡液吹干，加入内标和DMF，获得供试品溶液；步骤二、将所述供试品溶液与N,O

【技术实现步骤摘要】
一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法


[0001]本专利技术属于检测方法
，具体涉及一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法。

技术介绍

[0002]随着ISO10993
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18 Chemical characterization of materials 2020的颁布，医疗器械生物相容性的重点向可沥滤物转移。上市前的部分医疗器械需要对已知可沥滤物以及未知可沥滤物进行系统研究。甘油酸酯作为医用高分子材料的塑化剂和润滑剂应用广泛。甘油作为合成上述添加剂的重要原料，需要在医疗器械，特别是介入类和植入类医疗器械中进行限量控制，原因为甘油静脉暴露可能引起红细胞损伤及溶血。
[0003]甘油分子结构决定的强极性以及小分子量的特点，反相高效液相色谱对甘油基本没有保留能力，所以微量甘油分析常规的分析方法为气相色谱法(Gas Chromatography，GC)。甘油正常大气压下沸点为290℃，采用非极性柱进行分析，很多情况不能显示正常色谱峰，采用极性色谱柱可见明显拖尾峰，而且灵敏度不能满足医疗器械针对安全限量高灵敏度的要求。因而采用N,O
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双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生化，但甘油相应衍生化物色谱峰峰面积不稳定，RSD可达到20％。同时色谱峰可以看到不规律的峰形拖尾甚至峰形裂分等情况，所以需要对分析方法进行针对性改进和开发。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法，能够优化检测结果。/>[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]本专利技术提供了一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法，包括：
[0007]步骤一、将供试品进行浸泡，获得的浸泡液吹干，加入内标和DMF，获得供试品溶液；
[0008]步骤二、将所述供试品溶液与N,O
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双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺混匀充分反应静置后加入正己烷，涡旋混匀后加水，取正己烷层过滤后采用气相色谱质谱法进行上机分析。
[0009]优选的，所述内标采用丁三醇。
[0010]优选的，所述步骤一中供试品溶液中内标浓度为40～50μg/mL。
[0011]优选的，所述步骤二中供试品溶液与N,O
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双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺的质量比为1：1～1:1.5。
[0012]优选的，所述步骤二中正己烷层过滤的方法为：使用0.45μm有机滤膜过滤。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果是：本专利技术所述的检测方法能够有效去除包括衍生化后溶剂残留的色谱干扰行为，显著改善色谱峰形，增加了方法自身稳定性并提高了检出灵敏度。该方法的RSD为2.84％，回收率大于92％，检出限为0.25μg/mL。该方法可以用于介入类医疗器械中已知可沥滤物甘油的含量测定，灵敏度满足毒理学评价要
求，对涉及甘油该类医疗器械临床应用安全性评价具有较重要的意义。
附图说明
[0014]图1为实施例中的气相色谱分析结果。
[0015]图2为实施例中优化后的气相色谱分析结果。
[0016]图3为图2的色谱峰放大图。
具体实施方式
[0017]为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例1：衍生化试剂对分析结果的影响
[0019]本专利技术对供试品的浸泡液进行处理后，采用购自麦克林的N,O
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双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺作为丙三醇的衍生化试剂；本专利技术中的供试品为市售介入类导管，同样适用于其它介入类医疗器械，衍生化的原理为：
[0020][0021]本实施例分别用乙腈、DMF作为衍生化溶剂，具体方法如下：
[0022]1、将供试品置于20ml顶空瓶中，精密加入无水乙醇5ml，压盖密封浸泡、超声15min，获得的浸泡液氮气吹干，加入内标和衍生化溶剂，用衍生化溶剂定容至10mL，涡旋混匀获得供试品溶液，供试品溶液的内标浓度均为50μg/mL。
[0023]2、取上述供试品溶液50μL，加入50μL的N,O
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双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，涡旋混匀充分反应后静置5min，过0.45μm有机滤膜后采用气相色谱法进行上机分析。
[0024]根据分析结果，使用乙腈作为衍生化的溶剂时，虽然色谱峰峰面积稳定，但衍生化的回收率极低；回收率低是由于在衍生化过程中，使用乙腈作为衍生化的溶剂时，衍生化放热明显，导致低沸点的乙腈挥发严重，因此乙腈不适合作为N,O
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双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化的溶剂。DMF与乙腈的表现相反，具有高回收率，但分析结果不稳定。说明DMF作为衍生化试剂时不能够排除甘油硅烷化衍生物的干扰。
[0025]实施例2：分析结果的优化方法
[0026]根据上述实施例的结果，本实施例选用回收率高的DMF作为衍生化的溶剂，并对衍生化后采用萃取优化分析结果，具体操作如下：
[0027]1、将供试品置于20ml顶空瓶中，精密加入无水乙醇5ml，压盖密封浸泡、超声15min，获得的浸泡液氮气吹干，加入内标和DMF，用DMF定容至10mL，涡旋混匀获得供试品溶液，供试品溶液的内标浓度均为50μg/mL。
[0028]2、取上述供试品溶液50μL，加入50μL的N,O
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双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，涡旋
混匀充分反应后静置5min，加入900μL正己烷，涡旋混匀，13000r/min离心5min，取正己烷层过0.45μm有机滤膜后采用气相色谱法进行上机分析。
[0029]分析结果如图1所示，说明正己烷能够有效的萃取衍生化产物，并且萃取过程不影响衍生化产物的结构，但有残留影响色谱峰的面积稳定性，但程度比实施例1有所减小。
[0030]因此，考虑进一步处理正己烷层，由于DMF为水溶性溶剂而正己烷为水不混溶溶剂，拟定采用水对正己烷层进行洗涤；具体操作如下：
[0031]1、将供试品置于20ml顶空瓶中，精密加入无水乙醇5ml，压盖密封浸泡、超声15min，获得的浸泡液氮气吹干，加入内标和DMF，充分反应定容至10mL，涡旋混匀获得供试品溶液，供试品溶液的内标浓度均为50μg/mL。
[0032]2、取上述供试品溶液50μL，加入50μL的N,O
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双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，涡旋混匀充分反应静置5min，加入900μL正己烷，涡旋混匀后加入500μL纯水，再次涡旋混匀后13000rpm离心5min，取上层正己烷层过0.45μm有机滤膜后采用气相色谱质谱法进行上机分析。
[0033]分析本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法，其特征在于：包括：步骤一、将供试品进行浸泡，获得的浸泡液吹干，加入内标和DMF，获得供试品溶液；步骤二、将所述供试品溶液与N,O
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双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺混匀充分反应静置后加入正己烷，涡旋混匀后加水，取正己烷层过滤后采用气相色谱质谱法进行上机分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标采用丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：付丽，王婧，刘晓晨，莫志超，张玉倩，江秀芹，刘万宗，
申请(专利权)人：青岛科创质量检测有限公司，
类型：发明
国别省市：