辣椒及其制品中的矮壮素的检测方法技术

本发明专利技术涉及食品检测领域，具体公开了一种辣椒及其制品中的矮壮素的检测方法。包括：将样品经过提取

【技术实现步骤摘要】
辣椒及其制品中的矮壮素的检测方法


[0001]本专利技术涉及食品检测领域，尤其是涉及一种辣椒及其制品中的矮壮素的检测方法。

技术介绍

[0002]矮壮素可抑制植物体赤霉素的合成、控制植株徒长、促进生殖生长、提高作物产品质量和品质，因此，在农业生产上被广泛使用，其虽属高效低毒的植物生长调节剂，但矮壮素水剂能通过食物等引起中毒。近年来由于矮壮素使用不当引起的食品安全风险越来越高，国内检测矮壮素的国家标准主要包括GB/T 5009.219
‑
2008和GB/T 20769
‑
2008。
[0003]GB 2763
‑
2021《食品中农药最大残留限量标准》中，关于矮壮素的检测方法为GB/T 5009.219
‑
2008《粮谷中矮壮素残留量的检测》，适用范围为粮谷，包括玉米、荞麦，未覆盖辣椒及其制品。该方法的原理：用甲醇提取试样，提取液经氧化铝柱净化，与苯硫钠反应成衍生物后，用GC
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MS检测。原理和操作过程均复杂、耗时，检测结果准确度较低。
[0004]GB/T 20769
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2008《水果和蔬菜中450种农残及相关化学品残留量的检测液相色谱
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串联质谱法》适用范围为：水果和蔬菜，也没有覆盖辣椒及其制品。该方法中对于矮壮素的检测只是定性鉴别，检测结果准确度较低。
[0005]近年来，国内外虽有利用高效液相色谱
‑
质谱仪检测矮壮素的报道，但主要集中在蔬菜和水果这些基质简单的样品。目前，在辣椒及其制品的矮壮素检测上还存在较大的空白，因此，还有改进空间。

技术实现思路

[0006]为了提高辣椒及其制品的矮壮素检测结果的准确度，本申请提供一种辣椒及其制品中的矮壮素的检测方法。
[0007]本申请提供的一种辣椒及其制品中的矮壮素的检测方法采用如下的技术方案：
[0008]一种辣椒及其制品中的矮壮素的检测方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1)样品前处理，具体如下：
[0010]步骤1
‑
1)，向样品中加入提取液进行提取，然后加入无机盐进行盐析，离心取上清液得提取液；
[0011]步骤1
‑
2)在提取液中加入净化剂进行净化，离心取上清液，过滤，得待测液；
[0012]步骤2)检测并计算，具体如下：
[0013]步骤2
‑
1)，通过液相色谱
‑
串联质谱仪检测不同浓度的矮壮素氯化物标准液和内标溶液，测得矮壮素氯化物和内标的峰面积，以矮壮素氯化物定量离子的峰面积与内标峰定量离子面积的比为纵坐标，以矮壮素氯化物的浓度与内标浓度的比为横坐标，得到标准曲线；
[0014]步骤2
‑
2)，将待测液通过液相色谱
‑
串联质谱仪检测并根据标准曲线得出待测液的矮壮素浓度；
[0015]步骤2
‑
3)，根据公式计算样品的矮壮素浓度(以矮壮素氯化物表示)，公式如下：
[0016]C＝C
溶液
×
V/(W
×
1000)
[0017]式中：C
‑
样品的矮壮素浓度，mg/kg；
[0018]C
溶液
‑
待测液的矮壮素浓度，ng/ml；
[0019]W——样品的重量，g；
[0020]V——提取液的体积，ml。
[0021]通过采用上述技术方案，通过提取后盐析、净化，得到的待测液中的杂质较少，减少对检测结果的影响和对检测仪器的污染；通过采用分散净化剂代替净化小柱，检测过程高效、快速，通过采用内标法定量，使得检测结果准确度高。整个检测过程操作简单，耗时较短，且结果可靠。
[0022]优选的，所述提取液为乙腈。
[0023]通过采用上述技术方案，通过乙腈提取，能有效提取出辣椒及其制品中的矮壮素，保障后续检测过程中的检测结果更为可靠。
[0024]优选的，所述无机盐为无水硫酸镁和无水乙酸钠的复配。
[0025]通过采用上述技术方案，通过采用无水硫酸镁和无水乙酸钠复配，使得盐析的除杂效果和矮壮素的提取效率较佳，更好地去除杂质和提高提取效率，使得得到的待测液更为纯净且矮壮素损失更少。
[0026]优选的，所述无水硫酸镁和无水乙酸钠的质量比例为4：1。
[0027]通过采用上述技术方案，通过具体选择无水硫酸镁和无水乙酸钠的质量比例，更进一步提高盐析除杂的效果和矮壮素的提取效率，更好地去除杂质，减少矮壮素的损失，使得待测液更为纯净，后续检测结果准确度更高。
[0028]优选的，所述步骤1
‑
1)中，每1g样品中加入1.4
‑
1.6g无机盐。
[0029]通过采用上述技术方案，通过具体选择无机盐用量，保持最佳的除杂效果和矮壮素的提取效率，同时减少成本，减少物料的浪费，使得检测方法更为经济实惠。
[0030]优选的，所述净化剂为石墨化炭黑吸附剂。
[0031]通过采用上述技术方案，通过采用石墨化炭黑吸附剂，起到极佳的吸附除杂的效果，更进一步降低待测液中的杂质含量，使得待测液更为纯净，且不会对待测液中的矮壮素造成影响，同时减少对检测仪器的污染，更好地保障后续检测结果的准确性且明显减少对检测仪器的维护。
[0032]优选的，所述步骤1
‑
2)中，每3ml提取液中加入50
‑
100mg净化剂。
[0033]通过采用上述技术方案，通过具体选择净化剂的用量，保障最佳的除杂效果，同时减少材料浪费，节约成本，使检测方法更为经济实惠。
[0034]优选的，所述样品为辣椒干制品时，所述步骤1)中，先向样品中加入水，混匀，再加入提取液进行提取。
[0035]通过采用上述技术方案，由于辣椒干制品水分含量低，直接提取会严重影响矮壮素的提取效果，通过先加入水，把辣椒干制品润湿后再进行提取，使得辣椒干制品中的矮壮素能较好地提取出来，保障后续检测结果的准确性较高。
[0036]优选的，所述样品为辣椒酱料制品时，所述步骤1)中，先向样品加入油溶性溶剂，分层，去除溶剂层，然后加入水，混匀，再加入提取液进行提取。
[0037]通过采用上述技术方案，由于辣椒酱料制品含有较多油分和色素，通过加入油溶性溶剂，能较好地去除油分和色素，然后在进行提取，能使得矮壮素的提取效率更高且提取液中杂质较少，更为精纯，后续检测的结果更为精确。
[0038]优选的，所述油溶性溶剂为正己烷。
[0039]通过采用上述技术方案，通过具体采用正己烷，使得去除油分和色素的效果更佳，提高提取矮壮素的提取效率的同时更好地减少待测液中的杂质，后续检测的结果更为精确可靠。
[0040]综上所述，本申请具有以下有益效果：
[0041]1、由于本申请通过提取后盐析本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种辣椒及其制品中的矮壮素的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1）样品前处理，具体如下：步骤1
‑
1），向样品中加入提取液进行提取，然后加入无机盐进行盐析，离心取上清液得提取液；步骤1
‑
2）在提取液中加入净化剂进行净化，离心取上清液，过滤，得待测液；步骤2）检测并计算，具体如下：步骤2
‑
1），通过液相色谱
‑
串联质谱仪检测不同浓度的矮壮素氯化物标准液和内标溶液，测得矮壮素氯化物和内标的峰面积，以矮壮素氯化物定量离子的峰面积与内标峰定量离子面积的比为纵坐标，以矮壮素氯化物的浓度与内标浓度的比为横坐标，得到标准曲线；步骤2
‑
2），将待测液通过液相色谱
‑
串联质谱仪检测并根据标准曲线得出待测液的矮壮素浓度；步骤2
‑
3），根据公式计算样品的矮壮素浓度（以矮壮素氯化物表示），公式如下：C = C
溶液
ꢀ×ꢀ
V / (W
ꢀ×ꢀ
1000)式中：C
‑
样品的矮壮素浓度，mg/kg；C
溶液
‑
待测液的矮壮素浓度，ng/ml；W——样品的重量，g；V——提取液的体积，ml。2.根据权利要求1所述的一种辣椒及其制品中的矮...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂贞梅，梁丽萍，李惠华，孙胜枚，
申请(专利权)人：李锦记新会食品有限公司，
类型：发明
国别省市：