一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法技术

一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，属于新型陶瓷材料制备技术领域。其特征在于，制备步骤为：1)将二氧化钛、硼源与还原剂按照8：6～9：11～15的质量比混合均匀，得到混合原料；所述的还原剂为钙粉、镁粉中的一种或两种的任意比例组合物；2)将混合原料装入自蔓延反应炉，在氩气保护下，引发自蔓延反应得到二硼化钛粗产物，反应温度控制在400℃～700℃；3)将二硼化钛粗产物进行酸浸、洗涤、干燥，得到二硼化钛粉体。该方法工艺流程短、生产成本低，制备的二硼化钛陶瓷粉末纯度高、粒径分布窄、活性高、易于烧结。易于烧结。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法


[0001]一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，属于新型陶瓷材料制备


技术介绍

[0002]二硼化钛具有熔点高、硬度高、耐磨性强、化学性质稳定等优异的理化特性，被广泛应用于高温结构特种陶瓷、耐火材料、电子电工材料、功能材料、航空航天材料等领域。二硼化钛已被用作各种材料的添加剂、金属坩埚、核燃料、惰性电极、热电偶保护套管等。在这些应用中，二硼化钛粉体的性能指标、产品质量决定的下游产品的性能。因此，制备高性能的二硼化钛陶瓷粉体是关键。
[0003]目前，二硼化钛陶瓷粉体的制备方法有很多，熔岩电解法、直接合成法，碳热还原法等。其中，以二氧化钛、氧化硼、碳为原料的碳热还原法由于原料价格低廉和来源广泛，生产过程温度可控而受到较多重视。但是，碳热还原法反应温度高、时间长，制备的产品纯度低，粒径大，不易除杂与烧结。
[0004]中国专利2013101683966还公开了一种二硼化钛陶瓷粉末的低温固相合成方法，该方法是在化学计量比为1:2～1:2.4的微米级钛粉和硼粉中加入少量聚四氟乙烯粉作为化学反应促进剂，室温下混合均匀并冷压成坯后，加热至530℃，经低温固相合成反应形成二硼化钛陶瓷疏松块体，破碎后获得二硼化钛陶瓷粉末。本专利技术以微米级钛粉和硼粉为原料，聚四氟乙烯粉作为化学反应促进剂，在低温下固相合成二硼化钛陶瓷粉末。该方法中虽然记载有较低的合成温度，其采用的技术手段主要是在传统的制备方法的基础上，降低聚四氟乙烯的加入量，以控制反应速率，从而减慢放热速率。这势必会导致反应时间更长，降低生产效率。所以该方法并不适合工业生产。
[0005]可见，开发一种粒径可控、分布均匀、活性高的二硼化钛粉体工艺仍是目前研究的重点。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
[0007]1)将二氧化钛、硼源与还原剂按照8：6～9：11～15的质量比混合均匀，得到混合原料；所述的还原剂为钙粉、镁粉中的一种或两种的任意比例组合物；
[0008]2)将混合原料装入自蔓延反应炉，在氩气保护下，引发自蔓延反应得到二硼化钛粗产物，反应温度控制在400℃～700℃；
[0009]3)将二硼化钛粗产物进行酸浸、洗涤、干燥，得到二硼化钛粉体。
[0010]本专利技术提出了一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法。本专利技术采用自蔓延高温合成法制备二硼化钛陶瓷粉末。自蔓延高温合成法是一种生产精细工程陶瓷材料的新型技术，将本专利技术特定配比的原料粉末混合均匀，在氩气保护气氛下，点燃即可引发本专利技术的自蔓延反应，对原料的粒径要求低，且使用自身的反应放出的热量即能完成高温反应；本专利技术
原料配比下，反应过程迅速，在产量、反应温度相同的情况下反应时间只有传统以聚四氟乙烯粉作为化学反应促进剂时的一半左右，且无碳污染。粗产物经过处理得到精细陶瓷粉体。该方法工艺流程短、生产成本低，制备的二硼化钛陶瓷粉末纯度高、粒径分布窄、活性高、易于烧结。
[0011]优选的一种上述高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，步骤1)中所述的硼源为氧化硼、硼酸中的一种或两种的任意比例组合物。在作为硼源时氧化硼和硼酸具有极其相似的化学作用，硼酸因为溶解性更好、容易分散更常用，但是在本专利技术中硼源以粉体的形式加入，氧化硼、硼酸具有几乎相同的效果，可以任选其一或两种的任意比例组合。
[0012]优选的一种上述高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，步骤1)中所述的混合均匀是指将二氧化钛、硼源与还原剂放入混料罐，密封后先进行3～6次惰性气体置换，然后控制混料时间在1h～5h。本专利技术提供的混料方式能够保证三种原料在保持活性的情况下混合均匀，本领域的技术人员若采用其他技术替代，只要保证三种原料在保持活性的情况下混合均匀，采用本专利技术的基本的制备方法也能得到类似的制备效果。
[0013]优选的一种上述高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，步骤2)中所述的混合原料在装入自蔓延反应炉前先进行压坯：在5MPa～30MPa压力下，用压块机将混合原料压制成块状坯料。本专利技术制备步骤2)中所述的混合原料可以不经过处理，直接加入自蔓延反应炉中。也可以先在5～30MPa压力下，用压块机压制成块状坯料，然后加入自蔓延反应炉中。压坯后进行自蔓延反应，产品的粒径分布更窄。
[0014]优选的一种上述高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，所述的自蔓延反应的引发方式为局部点火法：在自蔓延反应炉中用电热丝加热混合原料的局部，引发自蔓延反应。局部点火法反应速率更可控，产品的粒径分布更窄。
[0015]优选的一种上述高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，所述的自蔓延反应的引发方式为整体加热法：在自蔓延反应炉中将混合原料整体升温，直至自蔓延反应发生为止。整体加热法的反应时间更短，生产效率跟高。
[0016]优选的一种上述高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，步骤3)中所述的酸浸为将二硼化钛粗产物与盐酸混合，混合的固液比1:2～10。
[0017]优选的一种上述高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，步骤3)中所述的酸浸使用的盐酸浓度为0.5mol/L～5.0mol/L，酸浸温度为30℃～80℃，酸浸时间为0.5h～3h。
[0018]优选的酸浸的工艺条件，能够更好的处理杂质又能保持生产效率和产品的纯度。
[0019]优选的一种上述高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，所述的洗涤为将酸浸后固体采用水洗涤至中性，洗涤固液比1:3～8；洗涤时间30min～120min。优选的洗涤的工艺条件，能够更好的洗涤杂质和余酸又能保持生产效率和产品的纯度。
[0020]优选的一种上述高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，所述的干燥温度控制在50℃～80℃之间，干燥时间4h～16h。优选的干燥工艺能够在不破坏产品的质量的前提下，最快的干燥陶瓷粉末，保证产品不板结。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法所具有的有益效果是：
[0022](1)本专利技术可以通过调整反应物的配比和引发工艺来控制自蔓延反应发生的剧烈程度，控制整个反应体系的温度和产品的纯度及粒径。
[0023](2)本专利技术制备的二硼化钛陶瓷粉末粒度小、活性高、无碳污染，易于后续产品加工烧结。
[0024](3)本专利技术工艺简单、工艺流程短、反应时间短，节约了生产成本。
[0025](4)本专利技术采用自蔓延法合成材料，节约能耗、提高产率、适合于工业化规模生产。
具体实施方式
[0026]下面结合以下具体对照实验的实施例对本专利技术做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。
[0027]实施例1
[0028]本例具体的制备过程如下：
[0029]1)将二氧化钛、硼源(质量比氧化硼：硼酸＝2：3)与还原剂(质量比钙粉：镁粉＝2：2.5)按照8:7:12.6质量比加入混料罐，加入料球比1:5的混料球，密封后进行4次气体置换，混料时间控制在3h，混合均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，制备步骤为：1)将二氧化钛、硼源与还原剂按照8：6～9：11～15的质量比混合均匀，得到混合原料；所述的还原剂为钙粉、镁粉中的一种或两种的任意比例组合物；2)将混合原料装入自蔓延反应炉，在氩气保护下，引发自蔓延反应得到二硼化钛粗产物，反应温度控制在400℃～700℃；3)将二硼化钛粗产物进行酸浸、洗涤、干燥，得到二硼化钛粉体。2.根据权利要求1所述的一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的硼源为氧化硼、硼酸中的一种或两种的任意比例组合物。3.根据权利要求1所述的一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的混合均匀是指将二氧化钛、硼源与还原剂放入混料罐，密封后先进行3～6次惰性气体置换，然后控制混料时间在1h～5h。4.根据权利要求1所述的一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的混合原料在装入自蔓延反应炉前先进行压坯：在5MPa～30MPa压力下，用压块机将混合原料压制成块状坯料。5.根据权利要求1所述的一种高纯二硼化钛陶瓷粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：石丽丽，张健，傅迪，王朝，傅禄，
申请(专利权)人：淄博晟钛复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：