一种疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1是将金属M阳离子与硼源进行研磨后得到MB6前驱体；步骤2是将所述的MB6前驱体装入回转炉进行煅烧，回转炉中通入氢氮混合气，升温至850

【技术实现步骤摘要】
一种疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法


[0001]本专利技术属于隔热粉体材料领域，尤其是涉及一种疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法。

技术介绍

[0002]金属硼化物因其独特的结构和性能被应用在众多领域。MB6(M=Mg、Ca、Sr、Ba、La等)具有CsCl型晶体结构，其中金属原子位于立方体体心位置，而８个顶角位置被Ｂ原子组成的正八面体占据。这些金属硼化物具有熔点高、硬度大、逸出功低、蒸发速率低、化学性能稳定及耐离子轰击等优点，以及很好的导热性和导电性。而且M
x
B6纳米颗粒由于纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应、具有优异近红外吸收性能等。
[0003]目前常见的MB6粉体的制备方法有：纯元素化学合成法、光电子技术、硼、碳热还原法、硼热还原法、自蔓延高温合成法、自蔓延高温合成LaB6微粉及硼氢化钠热还原法等。这些方法都属于固相反应法范畴，存在反应温度高（1500
‑
2000℃）能耗大，原子扩散路径长，反应不完全等缺点，易导致制备的粉体粒径大，颗粒不均匀，杂质多，表面活性低等。CN106395843B公开了一种熔盐法合成LaB6纳米粉体的方法，该方法合成粉体批量制备时，耗时长，效率低，熔盐凝固后破碎困难，粉料难以从熔盐中分离提纯。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1是将金属M阳离子与硼源进行研磨后得到MB6前驱体；步骤2是将所述的MB6前驱体装入回转炉进行煅烧，回转炉中通入氢氮混合气，升温至850
‑
1200℃，保温30
‑
450min，降温后得到初产物；步骤3是将所述的初产物除杂后得到所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料。
[0006]进一步，所述的步骤2中的升温步骤具体为：第一升温阶段：室温至20
‑
270℃，升温速率为7
‑
12℃/min，升温完成后保温1
‑
30min，通气速率为2
‑
100mL/min，回转炉倾斜角为5
‑
15
°
，旋转速率为1
‑
10rpm；第二升温阶段：升温至470
‑
550℃，升温速率为7
‑
12℃/min，升温完成后保温1
‑
30min，通气速率为2
‑
30mL/min，回转炉倾斜角为1
‑
10
°
，旋转速率为1
‑
30rpm；第三升温阶段：升温至850
‑
1200℃，升温速率为3
‑
7℃/min，保温30
‑
450min，通气速率为30
‑
100mL/min，回转炉倾斜角为1
‑5°
，旋转速率为0
‑
60rpm。
[0007]进一步，所述的步骤2中的降温步骤具体为：第一降温阶段：降温至470
‑
50℃，降温速率为10
‑
30℃/min，通气速率为30
‑
100mL/min，旋转速率为0
‑
60rpm；第二降温阶段：降温至室温，随炉空冷，通气速率为2
‑
30mL/min，旋转速率0
‑
10rpm。
[0008]进一步，所述的步骤1中的MB6前驱体的粒度小于等于150纳米。
[0009]进一步，所述的步骤2中的回转炉的装料高度小于等于9cm。
[0010]进一步，所述的步骤2中的氢氮混合气中的氢体积含量为8
‑
20%。
[0011]进一步，所述的步骤3中的除杂步骤具体为：将初产物使用5mol/L盐酸溶液洗涤，然后使用去离子水洗涤，直至洗涤液滴加AgNO3溶液无沉淀产生得到所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料。
[0012]进一步，所述的步骤1中的金属M阳离子与硼源中硼元素的摩尔比为1：6；所述的步骤1中的硼源为硼粉、三氧化硼、硼砂、硼氢化钠、硼氢化钾、偏硼酸或硼酸中的一种或多种；所述的金属M阳离子为镁离子、钙离子、钡离子、镧离子、铈离子、镨离子、钕离子、钐离子、铕离子、钆离子、铽离子、镝离子、钬离子、铒离子、铥离子、镱离子、镥离子、钇离子或钪离子中的一种或多种。
[0013]一种疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料，该粉体材料由所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法制备得到。
[0014]一种所述的制备方法使用的回转炉，包括炉体，所述的炉体位于底座上，所述的炉体与底座之间设置有支撑杆；所述的炉体的内部设置有翻料板，所述的翻料板呈螺旋状结构，所述的翻料板的螺旋角为70
‑
89度；所述的回转炉的内径为翻料板的宽度的5
‑
10倍。
[0015]所述的支撑杆为现有结构，通过控制支撑杆来调节炉体的倾斜角度。在支撑杆将加热炉体抬升一定倾斜角后，翻料板配合倾斜角度、回转速率向右上方进行螺旋递进式翻料，一为防止物料粘结在炉体上，二为翻动炉体底部物料为表层物料充分接触还原气氛，三为回转过程中的物料再一次混合，促进充分反应，四为物料整体受热均匀，粒径均一度更高。
[0016]一种疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料，由所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法制备得到。
[0017]相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：本专利技术所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法制备得到的粉体疏散蓬松粒径小，所需温度较低，能耗低，所需原料成本低，批量制备简单，适合于大批量工业化生产。
[0018]本专利技术所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法将一定的回转角度、回转速率与螺旋挡料板的配合使粉体反应充分，优异的流动性使得粉体疏散蓬松，纳米化控制促进反应速率，制备过程温度较低。原料成本低，批量制备简单，适合于大批量工业化生产。成相单一，晶粒分布均匀，粒径在300
‑
800纳米之间，粒径大小可控，受热处理温度及保温时长影响。
[0019]本专利技术所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法工艺流程简单、制备时长短、产品附加值高等诸多优势，对降低MB6粉体材料的生产成本、以及多类轻稀土高效增值利用具有十分重要的意义。
[0020]本专利技术所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法中前驱体粒径精细的纳米化控制，高材料表面活性能及相应还原气氛下旋转态粉体材料具有更充分的离子热运动是降低能耗、减少成本的技术关键。
[0021]本专利技术所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法将原料四次混合、两次球形造粒，充分混合的原料、流动性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1是将金属M阳离子与硼源进行研磨后得到MB6前驱体；步骤2是将所述的MB6前驱体装入回转炉进行煅烧，回转炉中通入氢氮混合气，升温至850
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1200℃，保温30
‑
450min，降温后得到初产物；步骤3是将所述的初产物除杂后得到所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料；所述的步骤2中的升温步骤具体为：第一升温阶段：室温至20
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270℃，升温速率为7
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12℃/min，升温完成后保温1
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30min，通气速率为2
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100mL/min，回转炉倾斜角为5
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15
°
，旋转速率为1
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10rpm；第二升温阶段：升温至470
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550℃，升温速率为7
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12℃/min，升温完成后保温1
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30min，通气速率为2
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30mL/min，回转炉倾斜角为1
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10
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，旋转速率为1
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30rpm；第三升温阶段：升温至850
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1200℃，升温速率为3
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7℃/min，保温30
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450min，通气速率为30
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100mL/min，回转炉倾斜角为1
‑5°
，旋转速率为0
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60rpm；所述的步骤1中的MB6前驱体的粒度小于等于150纳米。2.根据权利要求1所述的疏散蓬松MB6纳米低传热粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中的降温步骤具体为：第一降温阶段：降温至470
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50℃，降温速率为10
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【专利技术属性】
技术研发人员：邓冠南，张光睿，尹健，秦晓婷，刘金龙，彭维，李璐，
申请(专利权)人：天津包钢稀土研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：