一种低成本高纯二硼化锆或二硼化钛的生产工艺制造技术

一种低成本高纯二硼化锆或二硼化钛的生产工艺，将金属碳化物、硼酐和石墨粉为原料粉，镁粉为辅助剂，放入真空球磨机的球磨罐中，并加入粘合剂进行球磨，得到球磨混合料并压制成圆柱状混合料棒；向推舟式气氛烧结炉内通入保护气体，送电升温；将圆柱状混合料棒装入料舟后，推送至加热碳管内，5分钟后，将点火阀点燃，物料在1400℃～1900℃保温后，打开进舟口，将装好物料的料舟由炉头管推送至加热碳管内，烧制好的物料被顶出加热碳管进入炉尾管，经过水套内的冷却水热交换冷却后，取出破碎，得到产品。优点是：原料易得且生产成本低，工艺简单，容易控制，产品纯度高，无明显杂相，适合工业化生产。生产。生产。

【技术实现步骤摘要】
一种低成本高纯二硼化锆或二硼化钛的生产工艺


[0001]本专利技术涉及一种制备低成本高纯二硼化锆或二硼化钛的生产工艺，属于陶瓷材料


技术介绍

[0002]在金属硼化物陶瓷材料中，二硼化钛(TiB2)、二硼化锆(ZrB2)等二元硼化物因其具有优异的电学性能、抗氧化性能和高温抗蠕变性能，广泛应用于结构材料、功能材料、超高温材料领域。
[0003]目前，高纯二硼化钛/二硼化锆制备方法主要有直接合成法、碳热还原法、自蔓延高温合成法和气相沉积法。直接合成法以金属钛/锆和单质硼为原料，在真空或惰性气氛下直接加热合成二硼化物。直接合成法能够制备出高纯度的二硼化物，原料成本昂贵，且合成的粉末粒度大，活性低，不利于粉末烧结与加工处理，不适用于工业化批量生产。碳热还原法是以金属氧化物、碳化硼及碳粉为原料，在真空感应炉中加热到1700～1800℃，产物组成是纯度为98
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98.5％硼化物和碳，杂质去除困难，很难制备高纯硼化物。自蔓延高温合成法方法简单、反应速度快、时间短、能耗小、合成粉末活性高，有利于后期的烧结与加工，但由于其反应速度太快，反应不易完全彻底，杂相较多，反应过程不易控制。气相沉积法可得到纯度较高的二硼化钛，但产物产量低、反应时间长，只适用于实验室少量制取和表面镀膜使用。
[0004]CN 1152091 C公开了一种二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法，采用氢化锆(或氢化钛)和单质硼作为原料，经球磨混合压坯后，在自蔓延反应室抽真空，自蔓延反应获得二硼化锆或二硼化钛超细粉体。合成纯度高、粉末粒度小，易于烧结。但该方法以氢化锆或氢化钛为原料，原料成本高，且自蔓延反应速度太快，反应不易完全彻底，产生杂相，反应过程不易控制。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种低成本高纯度二硼化锆或二硼化钛的生产工艺，原料易得且生产成本低，工艺简单，容易控制，产品纯度高，无明显杂相，适合工业化生产。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种低成本高纯二硼化锆或二硼化钛的生产工艺，其具体步骤如下：(1)称粉将金属碳化物、硼酐和石墨粉为原料粉，镁粉为辅助剂，所述金属碳化物为碳化钛或碳化锆，按照金属碳化物、硼酐和石墨粉的摩尔比1:(1～1.5):2、原料粉与镁粉的质量比100:3，得到配料粉；(2)混料将步骤(1)得到的配料粉放入真空球磨机的球磨罐中，并加入粘合剂进行球磨，得
到球磨混合料；(3)压块将球磨混合料中采用油压机进行压块，得到圆柱状混合料棒；(4)推舟式气氛烧结炉内烧制采用推舟式气氛烧结炉，包括水平设置的炉体，所述炉体内设置有加热碳管，在炉体外炉头位置设置有与加热碳管相连通的炉头管，在炉体外炉尾位置设置有与加热碳管相连通的炉尾管；在炉尾管的外周面设置有水套；在炉头管靠近进舟口的位置设置有点火阀，在炉尾管靠近出舟口的位置设置有保护气阀门，在进舟口、出舟口分别设有进口密封火帘、出口密封火帘；打开推舟式气氛烧结炉的保护气阀门，向推舟式气氛烧结炉内通入保护气体，推舟式气氛烧结炉的加热碳管内压力为0.2MPa时，关闭保护气阀门，送电升温使加热碳管升温至1400℃～1900℃；再次打开保护气阀门通入保护气体，将圆柱状混合料棒装入料舟后，打开进口密封火帘，将料舟由炉头管推送至加热碳管内，关闭进口密封火帘，并关闭保护气阀门停止通保护气体，每次进料量12kg～14kg；5分钟后，将点火阀点燃，物料在1400℃～1900℃保温2小时～2.5小时后，打开进口密封火帘并打开保护气阀门充入保护气体；打开进舟口，将装好物料的料舟由炉头管推送至加热碳管内，烧制好的物料被顶出加热碳管进入炉尾管，经过水套内的冷却水热交换冷却后，取出破碎，得到高纯二硼化锆/二硼化钛粉体。
[0007]进一步的，碳化钛的粒度为200目，碳化锆的粒度为500目，硼酐粒度为400目，石墨粉粒度为325目，镁粉粒度为325目。
[0008]进一步的，所述粘合剂为羧甲基纤维素，其中，粘合剂与原料粉的质量比为1:200。
[0009]进一步的，通入的保护气体为氩气，通入流速为1.5m3/min。
[0010]进一步的，真空球磨机球磨时，每次装料量为5kg～8kg，混料时间为1小时。
[0011]进一步的，所述油压机为315吨油压机，压制时，每个圆柱状混合料棒重量为500g。
[0012]进一步的，碳化钛的纯度为99.7％，碳化锆的纯度为99.8％，硼酐的纯度为99.5％，石墨粉纯度为99.99％，镁粉纯度99.9％。
[0013]进一步的，生产二硼化钛时，物料保温的温度为1500℃。
[0014]采用如上所述的技术方案，具有如下有益效果：(1)生产工艺简单，容易控制，以金属碳化物、硼酐和石墨粉为原料粉，镁粉为辅助剂，成本低廉。(2)在原料中加入镁粉，在升温过程中加速还原反应进程，合理控制原料碳化钛、硼酐、石墨、镁粉的比例，并借助油压机将配料粉致密的结合在一起，提高还原效率，减少产品中杂相出现。(3)利用推舟式气氛烧结炉烧结而成，升温速度快，烧结一步完成，生产过程炉温始终保持在1500℃烧结温度，加热均匀，能有效提高反应合成效率，并且，可以实现每天24小时、20天以上连续性生产，生产周期短、生产效率高、降低了能耗及生产成本，产品纯度高，无明显杂相，适合工业化生产。(4)采用氩气气氛作为保护气，在烧结反应中产生气体通过点火阀点燃的方式，即保证了推舟式气氛烧结炉平压加热法烧制，又实现了环保生产。
附图说明
[0015]图1是本专利技术的推舟式气氛烧结炉的结构示意图；图中：1
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炉体，2
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加热碳管，3
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炉头管，4
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炉尾管；5
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水套；6
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点火阀，7
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保护气阀门，8
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进口密封火帘，9
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出口密封火帘；图2是本专利技术生产的二硼化钛电镜图；图3是本专利技术生产的二硼化钛的X射线衍射图谱；图4是本专利技术生产的二硼化锆电镜图；图5是本专利技术生产的二硼化锆的X射线衍射图谱。
具体实施方式
[0016]通过下面的实施例可以更详细的解释本专利技术，本专利技术并不局限于下面的实施例。
[0017]实施例1(1)称粉将碳化钛、硼酐和石墨粉为原料粉，镁粉为辅助剂，碳化钛的粒度为200目、纯度为99.7％，硼酐粒度为400目、纯度为99.5％，石墨粉粒度为325目、纯度为99.99％，镁粉粒度为325目、纯度99.9％；称碳化钛4.678kg、硼酐7.085kg、石墨粉1.871kg、镁粉0.409kg，得到配料粉；(2)混料将步骤(1)得到的配料粉放入真空球磨机的球磨罐中，每次装料量为7.0215kg，并加入34g羧甲基纤维素进行球磨，混料1小时，得到球磨混合料；(3)压块将球磨混合料中采用315吨油压机进行压块，每块按照500g压制成圆柱状混合料棒；(4)推舟式气氛烧结炉内烧制采用推舟式气氛烧结炉，所述推舟式气氛烧结炉包括水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低成本高纯二硼化锆或二硼化钛的生产工艺，其特征是：具体步骤如下：(1)称粉将金属碳化物、硼酐和石墨粉为原料粉，镁粉为辅助剂，所述金属碳化物为碳化钛或碳化锆，按照金属碳化物、硼酐和石墨粉的摩尔比1:(1～1.5):2、原料粉与镁粉的质量比100:3，得到配料粉；(2)混料将步骤(1)得到的配料粉放入真空球磨机的球磨罐中，并加入粘合剂进行球磨，得到球磨混合料；(3)压块将球磨混合料中采用油压机进行压块，得到圆柱状混合料棒；(4)推舟式气氛烧结炉内烧制采用推舟式气氛烧结炉，包括水平设置的炉体，所述炉体内设置有加热碳管，在炉体外炉头位置设置有与加热碳管相连通的炉头管，在炉体外炉尾位置设置有与加热碳管相连通的炉尾管；在炉尾管的外周面设置有水套；在炉头管靠近进舟口的位置设置有点火阀，在炉尾管靠近出舟口的位置设置有保护气阀门，在进舟口、出舟口分别设有进口密封火帘、出口密封火帘；打开推舟式气氛烧结炉的保护气阀门，向推舟式气氛烧结炉内通入保护气体，推舟式气氛烧结炉的加热碳管内压力为0.2MPa时，关闭保护气阀门，送电升温使加热碳管升温至1400℃～1900℃；再次打开保护气阀门通入保护气体，将圆柱状混合料棒装入料舟后，打开进口密封火帘，将料舟由炉头管推送至加热碳管内，关闭进口密封火帘，并关闭保护气阀门停止通保护气体，每次进料量12kg～14kg；5分钟后，将点火阀点燃，物料在1400℃～1900℃保温2小时～2.5小时后，打开进口密封火帘并打开保护气...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪涛，
申请(专利权)人：辽宁中色新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：