一种超薄填孔镀铜整平剂的合成方法以及应用技术

本发明专利技术公开了一种超薄填孔镀铜整平剂的合成方法以及应用。所述整平剂由两类胺类物质和一类醚类物质共聚所得，一类胺类物质为线性聚乙烯亚胺，另一类胺类物质为含氮杂环化合物，其中包括含氮杂环化合物A:哌嗪，吡唑，咪唑，2

【技术实现步骤摘要】
[0013]式(III)
[0014]式(IV)
[0015]式(V)
[0016]式(VI)
[0017]一种超薄填孔镀铜整平剂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0018]步骤一：将线性聚乙烯亚胺、二元环氧化合物混合均匀，在
‑
20℃～10℃下，反应2～6 小时，得到反应产物A；
[0019]步骤二：在反应产物A中加入含氮杂环化合物，在80℃～160℃下，反应8～12h，得到超薄填孔镀铜整平剂。
[0020]较为优化地，当含氮杂环化合物为含氮杂环化合物A、含氮杂环化合物B复配时，包括以下步骤：
[0021]步骤一：将线性聚乙烯亚胺、二元环氧化合物混合均匀，在
‑
20℃～10℃下，反应2～6 小时，得到反应产物A；
[0022]步骤二：在反应产物A中加入含氮杂环化合物A，在80℃～160℃下，反应8～12h，加入含氮杂环化合物B，100～190℃下，反应8～12h，超声分散5～10min，得到超薄填孔镀铜整平剂。
[0023]较为优化地，步骤一中，线性聚乙烯亚胺和二元环氧化合物的摩尔量在2:1～2.5:1；步骤二中，反应产物A和含氮杂环化合物的摩尔量控制在1:1～1.1:1；含氮杂环化合物A和含氮杂环化合物B的摩尔量控制在1:1～1.1:1。
[0024]一种超薄填孔镀铜整平剂的应用，其特征在于：所述整平剂应用于镀铜液，所述整平剂在镀铜液中的使用浓度为100～500ppm。
[0025]较为优化地，所述镀铜液的成分及含量如下：
[0026]五水硫酸铜：180～270g/L、硫酸：30～100g/L、氯离子：30～100ppm、加速剂：0.1～10pmm、承载剂：0.1～10g/L、整平剂：0.1～10g/L
[0027]较为优化地，提供了一种针对线路板、半导体载板，有机材料基板、陶瓷板等基板能够填充盲孔的镀铜技术，该技术可以运用在PCB镀铜中。
[0028]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0029](1)采用新型季铵盐类填孔整平剂。新型季铵盐类填孔整平剂的应用具有更强的整平能力，使用带有本专利整平剂的填孔镀液能够获得更薄的电镀厚度(通常在5～10um) 即可填平孔径在3～5mil,介质厚度在2～4mil尺寸的常规盲孔，更利于精细线路的制作。同时能够达到减少电镀时间，提高生产效率，节约铜材，降低生产成本的效果。
[0030](2)整平剂中含有含氮杂环化合物A以及含氮杂环化合物B，其中含氮杂环化合物 A为哌嗪，吡唑，咪唑，2
‑
苯基咪唑，4
‑
苯基咪唑，含氮杂环化合物B中含有三环唑、苯并三氮唑。首先，在含氮杂环化合物A中加入含氮杂环化合物B，能够提升整平剂的整平作用，整平能力提高。
[0031]其次，三环唑、苯并三氮唑含有杂原子、共轭双键或不饱和键，可通过供体与受体
的相互作用以及铜原子空轨道之间成键而直接吸附在铜表面，从而阻止外界腐蚀性介质对铜的攻击。铜在固液界面处取代一个三环唑或苯并三氮唑分子的官能团中的原子，以共价健连接，并与另一个三环唑或苯并三氮唑分子唑分子中的氮原子的自由电子以配位键相连接形成半渗透聚合络合物，在金属表面进一步聚合而形成沉淀保护膜，从而阻止了腐蚀过程。
[0032]而含氮杂环化合物A中的成分对铜的吸附性不强，形成的保护膜易在酸性溶液中溶解。三环唑、苯并三氮唑的加入使得电荷转移电阻逐渐增加，分子取代铜表面上的H2O 分子，导致较厚的双电层，在铜表面形成了致密的保护膜，使得暴露在腐蚀介质中的铜表面积减少，铜表面得到了有效保护，而且容易吸附在盲孔表面尤其是盲孔孔口，抑制此处铜的沉积。
[0033]经过超声分散含氮杂环化合物B与含氮杂环化合物A更好地均匀混合在一起，发生季铵盐反应，所得的季铵盐型整平剂内部含有易极化的氮原子，可以使得季铵盐粒子带正电荷，可以被吸附在阴极表面，改善盲孔内的电流密度分布。
[0034]该整平剂添加在镀铜液中时，电镀产生的极化现象会使季铵盐整平剂向阴极方向移动，并吸附于阴极表面。阴极表面的电荷会在阴极表面凸出的地方富集，会吸附较多的整平剂粒子，从而增大高电流密集区域的反应阻力，减少铜离子沉积，使得镀层填满，使镀层得到整平，同时在铜表面形成了致密的保护膜，使得暴露在腐蚀介质中的铜表面积减少，使得铜在硫酸溶液中不被腐蚀，表面更光滑。
附图说明
[0035]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0036]图1是本专利技术实施例1直径为100um、深度为60um的盲孔的填孔效果图示1；
[0037]图2是本专利技术实施例2直径为100um、深度为60um的盲孔的填孔效果图示2；
[0038]图3是本专利技术实施例3直径为100um、深度为60um的盲孔的填孔效果图示3；
[0039]图4是本专利技术实施例4直径为100um、深度为60um的盲孔的填孔效果图示4；
[0040]图5是本专利技术实施例5直径为100um、深度为60um的盲孔的填孔效果图示5；
[0041]图6是本专利技术实施例6直径为100um、深度为60um的盲孔的填孔效果图示6；
[0042]图7是本专利技术实施例7直径为100um、深度为60um的盲孔的填孔效果图示7；
[0043]图8是本专利技术实施例8直径为100um、深度为60um的盲孔的填孔效果图示8；
[0044]图9是本专利技术实施例1直径为125um、深度为70um的盲孔的填孔效果图示9；
[0045]图10是本专利技术实施例2直径为125um、深度为70um的盲孔的填孔效果图示10；
[0046]图11是本专利技术实施例3直径为125um、深度为70um的盲孔的填孔效果图示11；
[0047]图12是本专利技术实施例4直径为125um、深度为70um的盲孔的填孔效果图示12；
[0048]图13是本专利技术实施例5直径为125um、深度为70um的盲孔的填孔效果图示13；
[0049]图14是本专利技术实施例6直径为125um、深度为70um的盲孔的填孔效果图示14；
[0050]图15是本专利技术实施例7直径为125um、深度为70um的盲孔的填孔效果图示15；
[0051]图16是本专利技术实施例8直径为125um、深度为70um的盲孔的填孔效果图示16；
[0052]图17是本专利技术对比例直径为100um、深度为60um的盲孔的填孔效果图示17；
[0053]图18是本专利技术对比例直径为125um、深度为70um的盲孔的填孔效果图示18。
具体实施方式
[0054]实施例1：实施例1中，含氮杂环化合物为咪唑。
[0055]整平剂的合成：
[0056]向装有温度计、搅拌器、分液漏斗的三口烧瓶(250ml)中加入去离子水50g，再加入线性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超薄填孔镀铜整平剂，其特征在于：所述超薄填孔镀铜整平剂由两类胺类物质和一类醚类物质共聚所得；一类胺类物质为线性聚乙烯亚胺，另一类胺类物质为含氮杂环化合物；醚类物质为二元环氧化合物。2.根据权利要求1所述的一种超薄填孔镀铜整平剂，其特征在于：所述线性聚乙烯亚胺的分子量在300～1000。3.根据权利要求1所述的一种超薄填孔镀铜整平剂，其特征在于：所述含氮杂环化合物包括含氮杂环化合物A和含氮杂环化合物B中的任意一种或两种复配；所述含氮杂环化合物A为哌嗪，吡唑，咪唑，2
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苯基咪唑，4
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苯基咪唑中的任意一种或多种；含氮杂环化合物B为三环唑、苯并三氮唑中的任意一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种超薄填孔镀铜整平剂，其特征在于：所述二元环氧化合物的结构式如下所示结构式中的任意一种或多种组合：式(I)式(II)式(III)式(IV)式(V)式(VI)5.一种超薄填孔镀铜整平剂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将线性聚乙烯亚胺、二元环氧化合物混合均匀，在
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20℃～10℃下，反应2～6小时，得到反应产物A；步骤二：在反应产物A中加入含氮杂环化合物，在80℃～160℃下，反应8～12h，得到超薄填孔镀铜整平剂。6.根据权利要求5所述的一种超薄填孔镀...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗东明，张之勇，孙锌，
申请(专利权)人：广州市慧科高新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：