一种改善硫化异丁烯极压抗磨添加剂铜腐蚀性的方法技术

本申请提供了一种改善硫化异丁烯极压抗磨添加剂铜腐蚀性的方法，包括：在硫化异丁烯粗品中加入反应物，升温至50℃

【技术实现步骤摘要】
一种改善硫化异丁烯极压抗磨添加剂铜腐蚀性的方法


[0001]本申请属于化工润滑材料加工
，具体涉及一种改善硫化异丁烯极压抗磨添加剂铜腐蚀性的方法。

技术介绍

[0002]硫化异丁烯是一种含硫的润滑油极压抗磨添加剂，外观为桔黄色透明油状液体。由于硫化异丁烯硫含量高，具有优良的极压性与油溶性，热稳定性好，并且用量少，在高速冲击负荷下可有效防止金属表面损伤，广泛应用于齿轮油、金属加工油以及极压润滑脂中。
[0003]以往硫化异丁烯都是采用传统的异丁烯与单氯化硫加成、硫化钠脱氯的两步工艺进行生产，由于生产成本高、设备腐蚀重、三废量大等原因，现在完全被异丁烯与硫磺的高压一步法工艺所代替，但是，一步法工艺得到的硫化异丁烯产品对铜片的腐蚀性差，往往在贮存过程中会析出游离的固体硫，产生浑浊，即使调整工艺参数，生产的产品游离硫很少，不至析出，但因为铜腐较差，不能满足某些油品工况的使用要求。所以除去硫化异丁烯产品中的游离硫，改善产品的铜片腐蚀性能十分重要。
[0004]申请内容
[0005]本申请公开了一种改善硫化异丁烯极压抗磨添加剂铜腐蚀性的方法，可以解决目前的生产工艺生产出的硫化异丁烯产品铜腐蚀性较高，久置后容易产生沉淀的问题。
[0006]本申请实施例公开了一种改善硫化异丁烯极压抗磨添加剂铜腐蚀性的方法，包括：在硫化异丁烯粗品中加入反应物，升温至50℃
‑
100℃，搅拌1h
‑
5h，得到产物，其中，所述反应物包括：碱金属硫化物或碱金属硫化物水溶液，所述产物中包括：碱金属多硫化物和硫化异丁烯；对所述产物进行分离处理，得到低铜腐蚀性产品。
[0007]本步骤硫化异丁烯粗品是经过异丁烯和硫磺的高压一步法得到的产物，硫化异丁烯粗品中包括：游离硫和硫化异丁烯。在将碱金属硫化物放入硫化异丁烯粗品中，以硫化钠为例，反应过程过成为：Na2S+(x
‑
1)S
→
Na2S
x
，在对产物进行分离处理之后，可以得到清澈透亮的低铜腐蚀性硫化异丁烯产品。通过这种方式，可以得到质量较好的低铜腐蚀性硫化异丁烯产品。
[0008]在所述反应物为碱金属硫化物的情况下，所述分离处理包括：通过抽滤对所述产物中的固体进行过滤，得到所述低铜腐蚀性产品和滤渣，其中，所述滤渣中包括：硫化异丁烯、碱金属硫化物和/或碱金属多硫化物。由于滤渣中包括与碱金属硫化物相同的物质，可以对滤渣进行多次重复使用，进而可以最大化地利用反应物，避免出现资源浪费的情况。
[0009]在所述通过抽滤对所述产物中的固体进行过滤，得到所述低铜腐蚀性产品和滤渣之后，进行以下处理：
[0010]使用石油醚或汽油对所述滤渣进行洗涤，通过蒸馏分离从所述石油醚或所述汽油中回收得到硫化异丁烯产品；
[0011]使用二硫化碳或二甲基二硫对蒸馏分离后的剩余产物进行洗涤，通过蒸馏分离从所述二硫化碳或所述二甲基二硫中回收硫磺，并得到固体干渣，其中，所述固体干渣中包
括：碱金属多硫化物和/或碱金属硫化物。
[0012]本申请中，对于石油醚和汽油的选择不做具体限制。在使用石油醚或汽油对滤渣进行洗涤时，经过充分搅拌洗涤后，可以生成无机相和有机相，有机相中包括石油醚和硫化异丁烯产品，在分离出有机相后，对有机相进行蒸馏，在蒸发温度达到石油醚的沸点但不超过硫化异丁烯产品的沸点时，可以从有机相中蒸发石油醚后得到硫化异丁烯产品。
[0013]本申请可以选择二硫化碳或二甲基二硫对剩余产物进行洗涤，即可以选择二硫化碳或二甲基二硫对剩余的无机相进行洗涤，无机相中包括碱金属硫化物和碱金属多硫化物，在经过洗涤后，可以洗涤出硫，在对二硫化碳或二甲基二硫进行蒸发后可以得到硫磺，此时剩余的碱金属硫化物，即固体干渣可以继续回收循环使用。蒸馏分离后得到的固体干渣，由于固体干渣中的成分包括碱金属多硫化物和/或碱金属硫化物，因此可以作为反应物进行循环使用，从而可以提高固体干渣的利用率，避免出现浪费。
[0014]本申请还公开了一种湿法去除粗品硫化异丁烯中游离硫的方法，可得到低铜腐蚀性硫化异丁烯产品，具体为在所述反应物为碱金属水溶液的情况下，所述分离处理包括：
[0015]对所述产物进行静置分层；
[0016]对静置分层后的上层有机相依次进行蒸馏脱水和过滤，得到所述低铜腐蚀性产品。
[0017]通过这种方式，可以从上层有机相中得到清澈透亮的低铜腐蚀性硫化异丁烯产品，解决久置析硫问题，防止出现浑浊的现象。需要说明的是，此时蒸馏脱水的温度可以根据实际情况由操作人员进行调整操作，本申请对此并不作具体限制。
[0018]进一步，在所述使用二硫化碳或二甲基二硫对蒸馏分离后的剩余产物进行洗涤，通过蒸馏分离从所述二硫化碳或所述二甲基二硫中回收硫磺，并得到固体干渣之后，还包括：
[0019]将所述固体干渣加入所述硫化异丁烯粗品中，作为所述碱金属硫化物。
[0020]将固体干渣加入硫化异丁烯粗品中，作为碱金属硫化物。通过这种方式，使得反应物可以得到充分反应，不出现浪费。
[0021]本申请中，所述碱金属硫化物，包括：硫化钾或硫化钠。当然也可以是其它碱金属硫化物，本申请对此不作具体限制。
[0022]所述碱金属硫化物的加入量为所述硫化异丁烯粗品的质量的5％
‑
50％；所述碱金属硫化物的粒度为10
‑
400目。反应物为碱金属硫化物的情况下，随着碱金属硫化物的粒径减小，得到的硫化异丁烯产品的抗铜腐蚀性就越好；随着加入的碱金属硫化物的质量的增加，得到的产品的抗铜腐蚀性也越好，在碱金属硫化物的质量超过硫化异丁烯粗品的质量的50％的情况下，反应之后生成的碱金属多硫化物会将部分硫化异丁烯产品带走，进而剩余的硫化异丁烯产品较少，在碱金属硫化物的质量低于硫化异丁烯粗品的质量的5％的情况下，二者无法充分反应，无法去除硫化异丁烯粗品中的杂质，同样，在粒径大于10目的情况下，只有碱金属硫化物的外部可以与硫化异丁烯粗品中的游离硫进行反应，二者无法充分反应，在粒径小于400目的情况下，碱金属硫化物加入硫化异丁烯粗品后使产品呈粘稠状，不利有后续的分离处理。
[0023]本申请在所述滤渣作为所述碱金属硫化物重复使用1次
‑
5次的情况下，再使用所述石油醚或所述汽油进行洗涤。每次碱金属硫化物与硫化异丁烯粗品反应后生成的滤渣可
以收集在一起，将收集到的滤渣作为反应物与新的硫化异丁烯粗品进行反应，在滤渣重复使用不同次数的情况下，回收到的硫化异丁烯的质量不同。
[0024]所述碱金属硫化物水溶液浓度为5％
‑
30％，所述碱金属硫化物水溶液的加入量为所述硫化异丁烯粗品的质量的5％
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50％。在反应物为碱金属硫化物水溶液的情况下，浓度越大的碱金属硫化物水溶液处理过的产品的抗铜腐蚀性效果更好。碱金属硫化物水溶液的质量越大，得到产品的抗铜腐蚀性越好。
[0025]进一步地，在使用石油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改善硫化异丁烯极压抗磨添加剂铜腐蚀性的方法，其特征在于，包括：在硫化异丁烯粗品中加入反应物，升温至50℃
‑
100℃，搅拌1h
‑
5h，得到产物，其中，所述反应物包括：碱金属硫化物或碱金属硫化物水溶液，所述产物中包括：碱金属多硫化物和硫化异丁烯；对所述产物进行分离处理，得到低铜腐蚀性产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述反应物为碱金属硫化物的情况下，所述分离处理包括：通过抽滤对所述产物中的固体进行过滤，得到所述低铜腐蚀性产品和滤渣，其中，所述滤渣中包括：硫化异丁烯、碱金属硫化物和/或碱金属多硫化物。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述通过抽滤对所述产物中的固体进行过滤，得到所述低铜腐蚀性产品和滤渣之后，进行以下处理：使用石油醚或汽油对所述滤渣进行洗涤，通过蒸馏分离从所述石油醚或所述汽油中回收得到硫化异丁烯产品；使用二硫化碳或二甲基二硫对蒸馏分离后的剩余产物进行洗涤，通过蒸馏分离从所述二硫化碳或所述二甲基二硫中回收硫磺，并得到固体干渣，其中，所述固体干渣中包括：碱金属多硫化物和/或碱金属硫化物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述反应物为碱金...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙华林，马建国，
申请(专利权)人：宁夏天合精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：