一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用。本发明专利技术通过将铁盐、尿素加入到水中，搅拌均匀，得到澄清溶液，在搅拌状态下，将浓度为0.1～0.8mol/mL的十二烷基盐溶液滴加到所述澄清溶液中，滴加完后继续搅拌0.5～1小时，得到浑浊液，将该浑浊液过滤，得到滤液，最后将所述滤液在60～90℃恒温水浴环境下静置反应36～72小时，将反应产物洗涤、烘干，得到花状FeOOH纳米材料，该材料可用于作为前驱体合成Fe2O3，或者用于制备催化剂、气体传感器、磁性介质、吸附剂、电容材料等。本发明专利技术制备方法简单、低温、原料普通、环境友好，所得产物形貌均一、形态可控。形态可控。形态可控。

【技术实现步骤摘要】
一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于纳米材料
，尤其涉及一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]由于材料的尺寸、形貌及其结构对理化性质有很大影响，因而近年来人们在有效调控材料的尺寸、形貌及结构方面作了大量研究工作。近年来，具有特殊形貌和性能的自组装纳米材料引起了人们的广泛关注。较多文献报道了由纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米管等零维和一维材料组装成二维、三维多级功能材料。三维通常比二维和一维结构产生更多的活性位点或显示出更有趣的光、电、催化和磁性。氢氧化铁和氧化铁是重要的工业材料，针铁矿(α
‑
FeOOH)可用在催化剂、气体传感器、磁性介质、吸附剂、电容材料等方面，是合成赤铁矿(α
‑
Fe2O3)的最重要的前驱体。
[0003]多级结构α
‑
FeOOH的合成方法主要包括模板法、Ostwald熟化和定向聚集，但这些方法往往需要较高的温度或较复杂的条件，使其规模化应用受到限制。

技术实现思路

[0004]本专利技术的首要目的在于提供一种花状FeOOH纳米材料。
[0005]为克服现有技术的缺点和不足，本专利技术的再一目的在于提供上述花状FeOOH纳米材料的制备方法。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供上述花状FeOOH纳米材料的应用。
[0007]本专利技术是这样实现的，一种花状FeOOH纳米材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0008](1)将铁盐、尿素加入到水中，搅拌均匀，得到澄清溶液；其中，所述铁盐、尿素、水的质量体积比为3.0～5.0g：4.0～7.0g：15～30mL；
[0009](2)在搅拌状态下，将浓度为0.1～0.8mol/mL的十二烷基盐溶液滴加到所述澄清溶液中，滴加完后继续搅拌0.5～1小时，得到浑浊液，将该浑浊液过滤，得到滤液；其中，所述十二烷基盐溶液、澄清溶液的体积比为1：1～2；
[0010](3)将所述滤液在60～90℃恒温水浴环境下静置反应36～72小时，将反应产物洗涤、烘干，得到花状FeOOH纳米材料。
[0011]优选地，在步骤(1)中，所述铁盐为Fe(NO3)3.6H2O或FeCl3.6H2O；
[0012]优选地，在步骤(2)中，所述十二烷基盐选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
[0013]优选地，在步骤(3)中，将反应产物用乙醇洗涤若干次，在60℃烘箱中烘干。
[0014]本专利技术进一步公开了上述方法制备得到的花状FeOOH纳米材料。
[0015]专利技术进一步公开了上述花状FeOOH纳米材料作为前驱体在合成Fe2O3中的应用。
[0016]专利技术进一步公开了上述花状FeOOH纳米材料在制备催化剂、气体传感器、磁性介
质、吸附剂、电容材料中的应用。
[0017]本专利技术克服现有技术的不足，提供一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用。与现有技术不同的是，本专利技术首次采用一种浑浊液过滤得澄清饱和溶液的方法来制备花状FeOOH纳米材料，此方法不但保证了产物形貌的均一性，而且沉淀可以重复制得饱和液，合成相同相貌的产物。本专利技术是利用价格低廉的表面活性剂、铁盐和尿素60～90℃低温反应，通过调控反应条件，可控合成花状或海胆状等形貌不同的三维多级材料，在资源再利用和大规模合成上具有重要意义。
[0018]相比于现有技术的缺点和不足，本专利技术具有以下有益效果：
[0019](1)本专利技术花状FeOOH纳米材料优点是棒的长短和疏密可以通过改变反应条件调变，也可以通过焙烧转化为花状Fe2O3，拓展了材料的种类，扩大了适用范围；
[0020](2)本专利技术材料的制备方法简单、低温、原料普通，且首次采用一种浑浊液过滤得澄清饱和溶液的方法，此方法不但保证了产物形貌的均一性，而且沉淀可以再溶解制得饱和液，没有浪费与污染。
附图说明
[0021]图1是本专利技术实施例1中材料1的XRD图；
[0022]图2是本专利技术实施例1中材料1的电镜图；其中，图2A为材料1的透射电镜(TEM)照片，图2B为材料1的扫描电镜(SEM)照片；
[0023]图3是本专利技术实施例2中材料2～4的电镜图；其中，图3A是材料2的电镜(TEM)照片，图3B是材料3的电镜(TEM)照片，图3C是材料4的电镜(TEM)照片；
[0024]图4是本专利技术应用实施例1中焙烧前花状FeOOH和焙烧后Fe2O3的粉末XRD图谱；
[0025]图5是本专利技术应用实施例2中花状FeOOH纳米材料在不同条件下降解亚甲基蓝染料的光催化性能图。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]实施例1
[0028](1)称取4.0g硝酸铁Fe(NO3)3.6H2O和4.8g尿素放入烧杯中，加20mL水溶解成澄清溶液；
[0029](2)称取2.8g十二烷基硫酸钠(SDS)溶于另一盛有20mL水的烧杯中搅拌成十二烷基盐溶液(0.5mol/L)，在不断搅拌条件下，十二烷基盐溶液逐滴加入所述澄清溶液中，变浑浊，继续搅拌0.5h，后将浑浊液用滤纸漏斗过滤，清液倒入烧杯中；
[0030](3)将清液置于70℃恒温水浴箱中，静置反应48小时，然后取出用乙醇洗涤若干次，在60℃烘箱中烘干得到花状FeOOH纳米材料1。
[0031]对该材料1进行表征，结果如图1～2所示，其中，图1是材料1的XRD图，经过标定，所得的材料1是α
‑
FeOOH；图2中A图是材料1的透射电镜(TEM)照片，B图材料1的扫描电镜(SEM)照片，从图2中可以清楚的看出材料1较均一的花状多级结构，直径为10～30nm的棒组成，棒
的长度约100～300nm，花的直径约200～600nm，多级结构为棒的一端聚在一起，以此为中心分别向三维方向生长，并且长度比较均匀，形成了花瓣状。
[0032]实施例2～4
[0033]实施例2～4与实施例1基本相同，差别之处在于，步骤(3)中清液在70℃恒温水浴箱中的静置反应时间不同，具体如下表1所示：
[0034]表1反应时间
[0035]实施例编号反应时间产物编号实施例21h花状FeOOH纳米材料2实施例33h花状FeOOH纳米材料3实施例448h花状FeOOH纳米材料4
[0036]对实施例2～4所得的花状FeOOH纳米材料2、3、4进行电镜扫描，结果如图3所示，其中，图3A为花状FeOOH纳米材料2的TEM照片，图3B是花状FeOOH纳米材料3的TEM照片，图4是花状FeOOH纳米材料4的TEM照片。
[0037]与花状FeOOH纳米材料1相比，从图3可以看出，改变反应时间，可以得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种花状FeOOH纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将铁盐、尿素加入到水中，搅拌均匀，得到澄清溶液；其中，所述铁盐、尿素、水的质量体积比为3.0～5.0g：4.0～7.0g：15～30mL；(2)在搅拌状态下，将浓度为0.1～0.8mol/mL的十二烷基盐溶液滴加到所述澄清溶液中，滴加完后继续搅拌0.5～1小时，得到浑浊液，将该浑浊液过滤，得到滤液；其中，所述十二烷基盐溶液、澄清溶液的体积比为1：1～2；(3)将所述滤液在60～90℃恒温水浴环境下静置反应36～72小时，将反应产物洗涤、烘干，得到花状FeOOH纳米材料。2.如权利要求1所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘顺强，张浩，钱清华，郭学锋，季伟捷，
申请(专利权)人：连云港职业技术学院，
类型：发明
国别省市：