一种尖晶石型铁氧体及其制备方法、吸波材料技术

本发明专利技术涉及磁性材料以及吸波材料技术领域，具体而言，涉及一种尖晶石型铁氧体及其制备方法、吸波材料。尖晶石型铁氧体的制备方法包括：将络合剂加入至含有铁盐、二价金属盐和溶剂的混合液中，依次进行络合反应和自蔓延反应，得到前驱体；将所述前驱体煅烧后，得到所述尖晶石型铁氧体；所述溶剂包括氯化胆碱和乙二醇。该制备方法不仅能够改善尖晶石型铁氧体的结晶完善程度、晶粒尺寸或纯度，还能够提升尖晶石型铁氧体的静磁性能。晶石型铁氧体的静磁性能。晶石型铁氧体的静磁性能。

【技术实现步骤摘要】
一种尖晶石型铁氧体及其制备方法、吸波材料


[0001]本专利技术涉及磁性材料以及吸波材料
，具体而言，涉及一种尖晶石型铁氧体及其制备方法、吸波材料。

技术介绍

[0002]尖晶石型铁氧体是重要和用途广泛的高级陶瓷材料。随着科学技术的极速发展，人们对各类精密设备核心材料性能要求越来越高。其中，高性能尖晶石型铁氧体成为研究重点之一。电子技术进步的同时，伴随产生了电磁污染。已有多项研究报道了利用吸波材料控制和减少电磁污染的进展。这些材料或者能够吸收电磁波将其转换成其他形式的能量，或者能够充当干扰剂以消散电磁波。一些稀土材料作为微波吸收剂展现出了应用效能，但受经济可行性及稀土材料分布不均匀性限制，寻找到其替代品已成为微波吸收剂发展的必要途径之一。在具有微波吸收潜力的材料中，尖晶石型铁氧体因其独特的结构、介电性能和磁性、轻质、良好的成本效益、易于加工等特点而在电磁波吸收材料领域被广泛研究。
[0003]尖晶石型铁氧体的性能与其合成方法及合成工艺密切相关，目前合成尖晶石型铁氧体的传统方法包括化学共沉淀法和溶胶/凝胶
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自蔓延法。其中，化学共沉淀法对于单一组分氧化物的制备具有控制性好、颗粒细小、表面活性高等优点。但对于多组分氧化物而言，其均匀性低，且易引入杂质，反应沉淀难于控制，粉体粒子大小及其分布不均。而溶胶/凝胶
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自蔓延法操作简单，反应时间短。但是，该方法存在制备过程中产物易团聚、干燥时收缩大以及制得的产物静磁性能较低等缺点。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的在于提供一种尖晶石型铁氧体的制备方法，通过采用氯化胆碱和乙二醇作为反应体系的溶剂，能使络合反应过程以及溶胶
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凝胶/自蔓延反应过程中的物料分散均匀，能够改变凝胶形成时的空间网络排布，从而提高产物的晶粒尺寸和纯度，进而提升尖晶石型铁氧体的静磁性能。
[0006]本专利技术的第二目的在于提供一种尖晶石型铁氧体，该尖晶石型铁氧体具有成本低、纯度高、结晶完善程度好、均一性好、饱和磁化强度高以及稳定性好等优点。
[0007]本专利技术的第三目的在于提供一种吸波材料。
[0008]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种尖晶石型铁氧体(化学式为MFe2O4，其中，M包括Co、Ni和Mn中的至少一种)的制备方法，包括如下步骤：
[0010]将络合剂加入至含有铁盐、二价金属盐和溶剂的混合液(该混合液可为溶液状态，也可以是悬浊液状态或乳浊液状态)中，依次进行络合反应和自蔓延反应，得到前驱体；
[0011]将所述前驱体煅烧后，得到所述尖晶石型铁氧体；
[0012]其中，所述溶剂包括氯化胆碱和乙二醇。
[0013]采用溶胶
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凝胶
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自蔓延法进行反应，该方法具有操作简单、反应时间短、烧结温度相对低、所制得的产物的粒径均匀等优点。
[0014]具体的，在将络合剂加入至含有铁盐、二价金属盐和溶剂的混合液中之后，络合剂会与混合液中的金属阳离子发生络合形成溶胶，该溶胶经蒸发水分后得到凝胶，凝胶再经自发燃烧会形成前驱体，前驱体经焙烧(煅烧)过程会制备得到尖晶石型铁氧体。
[0015]申请人意外的发现，凝胶中金属阳离子络合物空间网络的形成及金属阳离子在前驱体中的分散情况，对产品的生成速率、纯度、尺寸或结晶完善程度等具有显著的影响。
[0016]本专利技术通过采用具有特定组成的溶剂，即采用包括氯化胆碱和乙二醇的混合物作为溶剂，该混合物中的阴阳离子的静电作用在溶胶和凝胶的形成过程中，可以使铁盐和二价金属盐与络合剂形成的金属络合物较为稳定且均匀地分散于溶胶和凝胶中，从而有利于前驱体中纳米颗粒细小均匀，且金属离子在其中分散更为均匀，一方面改变了凝胶形成时的空间网络排布，提高了产物的晶粒尺寸和纯度，进而提升了尖晶石型铁氧体的静磁性能和稳定性；另一方面，使反应更充分，加快了前驱体焙烧(煅烧)过程中的反应速度，降低了尖晶石型铁氧体的形成温度和时间(即降低了煅烧温度和煅烧时间)，进一步降低了成本。
[0017]此外，氯化胆碱和乙二醇的混合物具有在空气和水中稳定、无毒、可降解、成本低、熔点低等优点。
[0018]另外，本专利技术所提供的制备方法还具有操作简单，反应过程易于控制，成本低，工艺稳定且易于重复等优点。
[0019]进一步地，本专利技术所提供的尖晶石型铁氧体的制备方法，通过改变反应条件，例如各原料的种类及其用量配比、pH值、前驱体的煅烧温度和煅烧时间等，可实现对所制得的产品的磁性能进行调节。
[0020]优选地，所述氯化胆碱和所述乙二醇的摩尔比为0.2～1.2(还可以选择0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0或1.1):1。
[0021]通过改变氯化胆碱和所述乙二醇的摩尔比，能够实现对所制得的尖晶石型铁氧体的磁性能的调控。
[0022]在本专利技术中，采用上述范围的摩尔比，有利于提高尖晶石型铁氧体的磁性能。
[0023]优选地，所述溶剂中还包括水。
[0024]在本专利技术一些具体的实施例中，通过在溶剂中加入水，即以氯化胆碱、乙二醇和水的混合液作为溶剂，能够进一步提高尖晶石型铁氧体的磁性能。
[0025]优选地，所述水的体积与所述氯化胆碱和所述乙二醇的体积之和的比为0.01～12(还可以选择0.1、0.3、0.5、0.8、1、2、3、4、5、6、7、8、9、9.5、10、10.5、11或11.5):1。
[0026]采用上述范围的摩尔比，有利于进一步提高尖晶石型铁氧体的磁性能。
[0027]优选地，所述络合剂的物质的量与所述铁盐中的铁元素和所述二价金属盐中的二价金属元素的物质的量之和的比为1～7(还可以选择2、3、4、5或6)：1。即，n(络合剂)：n(铁盐中的铁元素+二价金属盐中的二价金属元素)＝1～7：1。
[0028]在本专利技术一些具体的实施例中，所述二价金属盐中的二价金属元素与所述铁盐中的铁元素的摩尔比为1：1.8～2.3(还可以选择1.9、2.0、2.1或2.2)。
[0029]优选地，所述二价金属盐包括钴盐、镍盐和锰盐中的至少一种。
[0030]在本专利技术一些具体的实施例中，所述铁盐包括硫酸铁、氯化铁和硝酸铁中的至少
一种。
[0031]所述钴盐包括硫酸钴、氯化钴和硝酸钴中的至少一种。
[0032]所述镍盐包括硫酸镍、氯化镍和硝酸镍中的至少一种。
[0033]所述锰盐包括硫酸锰、氯化锰和硝酸锰中的至少一种。
[0034]优选地，所述络合剂包括柠檬酸。
[0035]在本专利技术一些具体的实施例中，所述络合剂可以采用上述任意的种类。更优选地，所述络合剂选自柠檬酸。柠檬酸中的羧基和溶液中的金属阳离子可进行络合形成溶胶，其经蒸发水分得到凝胶，凝胶再经自发燃烧形成前驱体。
[0036]优选地，所述络本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尖晶石型铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将络合剂加入至含有铁盐、二价金属盐和溶剂的混合液中，依次进行络合反应和自蔓延反应，得到前驱体；将所述前驱体煅烧后，得到所述尖晶石型铁氧体；其中，所述溶剂包括氯化胆碱和乙二醇。2.根据权利要求1所述的尖晶石型铁氧体的制备方法，其特征在于，所述氯化胆碱和所述乙二醇的摩尔比为0.2～1.2:1。3.根据权利要求1所述的尖晶石型铁氧体的制备方法，其特征在于，所述溶剂中还包括水。4.根据权利要求3所述的尖晶石型铁氧体的制备方法，其特征在于，所述水的体积与所述氯化胆碱和所述乙二醇的体积之和的比为0.01～12:1。5.根据权利要求1所述的尖晶石型铁氧体的制备方法，其特征在于，所述络合剂的物质的量与所述铁盐中的铁元素和所述二价金属盐中的二价金属元素的物质的量之和的比为1～7：1；优选地，所述二价金属盐包括钴...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙杰，孟锦宏，韩鹏，任本景，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：