一种含有MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种含有MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法，属于无铅钎料低温焊接材料技术领域。此外，钎料合金中不含Pb元素，是一种环保钎料，适用于低温软钎焊领域。其中Ti3AlC2质量百分比为0

【技术实现步骤摘要】
一种含有MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法


[0001]本专利技术属于材料工程
，具体涉及一种含有MAX相钛碳化铝（Ti3AlC2）的SnBi系低温无铅钎料的制备方法，所述无铅钎料适用于微纳连接与电子封装等领域，实现材料之间机械连接、电气导通以及信号传递等核心作用。

技术介绍

[0002]钎料又称焊料，是焊接时为了实现两种材料或零件的结合，在其间隙内或间隙旁所加的填充物。在我们生活中，小到一副蓝牙耳机，大到客用飞机，其中的精密电子电气设备均需要依赖钎料的连接实现其功能。因此，信息化社会的发展除了靠网络实现互联，也需要靠钎料实现互连。
[0003]SnBi系钎料与传统的SnPb系钎料相比，无毒，且熔点较低（139℃），扩散性能优异，可以广泛应用于低温软钎焊领域。然而，由于钎料中Bi原子较多，容易聚集形成具有脆性的富Bi相。这种富Bi相的大规模生长可能导致钎料焊点力学性能的降低，进而限制了SnBi系无铅钎料的大规模使用。因此，为了提高Sn58Bi无铅钎料的力学性能，扩大钎料的使用范围，可尝试采用合金化、颗粒强化以及纳米化等方法制备出具有优异性能的复合型钎料。常见增强相的掺杂类型包括反应型、非反应型以及复合型3种。其中，反应型的增强相留存率较高，却易与钎料基体发生反应，使晶粒粗化，具有代表性的有金属单质（Ag、Cu、Ni、Cr、Mn等）、金属间化合物（Cu6Sn5等）等；非反应型的增强相虽不与钎料基体发生反应，但留存率较低，具有代表性的有氧化物（Al2O3、TiO2、Fe2O3、ZnO等）、碳化物（TiC、SiC等）、碳纳米材料（MWCNTs、GNSs等）和非金属单质（金刚石、Si等）等；复合型的增强相则留存率高、分散性好，但制备困难、成本偏高，具有代表性的有金属与非金属的复合物（包括镀镍CNTs、镀银GNs、银饰CNTs等）等。
[0004]本专利技术通过向Sn58Bi二元共晶钎料合金中掺入非反应型增强相Ti3AlC2，来尝试改善电子产品中无铅钎料焊点在复杂服役环境下存在的部分问题。其一，通过细化复合钎料合金的晶粒提升Sn58Bi钎料合金的强度、塑性和韧性；其二，掺杂相的加入不会明显改变Sn58Bi钎料合金的熔点，复合钎料仍适用于低温焊接领域；其三，改善Sn58Bi钎料合金的润湿性能；其四，复合钎料的成功制备也解决了非反应型钎料增强相掺杂难、留存率低的问题。通过对Sn58Bi
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xTi3AlC2复合钎料的制备及其力学性能的研究，可为电子产品可靠性的进一步提升奠定一定理论基础。
[0005]石墨烯（GNSs）复合材料是石墨烯应用领域中的重要研究方向，其在能量储存、液晶器件、电子器件、生物材料、传感材料和催化剂载体等领域展现出了优良性能，具有广阔的应用前景。本课题组以Sn58Bi
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xGNSs钎料为基材，通过粉末冶金制备了Sn58Bi
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xGNSs
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yTi3AlC2和Sn58Bi
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xGNSs
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yFe复合钎料，使Sn58Bi
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xGNSs钎料的机械性能或抗腐蚀性能得到改善。但由于石墨烯粉末价格昂贵，尤其是单层石墨烯粉末，单克价格可达数千元，大大缩小了此类复合钎料的应用领域，仅仅使用在军工和航天等高消耗领域。另外，Fe颗粒的掺杂虽然改善了Sn58Bi
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xGNSs力学性能，但使钎料的抗腐蚀性能大幅度降低，同时，Fe的掺入
1.0%。
[0013]一种Sn58Bi钎料合金，Sn的质量百分比为42%，Bi的质量百分比为58%，该钎料是二元共晶合金，熔点为139℃。
[0014]在本专利技术所述的任意一个具体实施例中，所述的Ti3AlC2，其特征在于：灰黑色粉末状， 纯度≥90%，厚度为0
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1 μm。
[0015]在本专利技术所述的任意一个具体实施例中，所述的Sn58Bi钎料合金，其特征在于：Sn的含量为42 wt.%，Bi的含量为58 wt.%，Sn、Bi合金粉末的颗粒直径为30
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60 μm。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例4制备的复合钎料的金相照片，相比于图2比较例钎料的金相照片，微观组织更加均匀，晶粒更加细小，强度、塑性和韧性均得到改善。
[0017]图2为本专利技术比较例钎料的金相照片。
[0018]图3为本专利技术实施例4制备的复合钎料的DSC测试结果，相比于图4比较例钎料的DSC测试结果，起始温度无明显变化，峰值温度和温度区间差别略大，复合钎料仍适用于低温软钎焊领域。
[0019]图4为本专利技术比较例钎料的DSC测试结果。
具体实施方式
[0020]以下结合附图和实施例对本专利技术做进一步详细说明。
[0021]实施例1 一种含有MAX相的SnBi系低温无铅钎料，其组成成分中，Sn58Bi与Ti3AlC2的质量百分比为99.9% : 0.1%。其中Ti3AlC2的厚度小于1 μm，SnBi合金为金属粉末，该粉末中：Sn的质量百分比为42%，Bi的质量百分比为58%，粉末的颗粒直径为30
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60 μm。
[0022]实施例2 一种含有MAX相的SnBi系低温无铅钎料，其组成成分中，Sn58Bi与Ti3AlC2的质量比为99.8% : 0.2%。其中Ti3AlC2的厚度小于1 μm，SnBi合金为金属粉末，该粉末中：Sn的质量百分比为42%，Bi的质量百分比为58%，粉末的颗粒直径为30
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60 μm。
[0023]实施例3 一种含有MAX相的SnBi系低温无铅钎料，其组成成分中，Sn58Bi与Ti3AlC2的质量比为99.5% : 0.5%。其中Ti3AlC2的厚度小于1 μm，SnBi合金为金属粉末，该粉末中：Sn的质量百分比为42%，Bi的质量百分比为58%，粉末的颗粒直径为30
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60 μm。
[0024]实施例4 一种含有MAX相的SnBi系低温无铅钎料，其组成成分中，Sn58Bi与Ti3AlC2的质量比为99% : 1.0%。其中Ti3AlC2的厚度小于1 μm，SnBi合金为金属粉末，该粉末中：Sn的质量百分比为42%，Bi的质量百分比为58%，粉末的颗粒直径为30
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60 μm。
[0025]比较例为一种Sn58Bi钎料合金，Sn的质量百分比为42%，Bi的质量百分比为58%，该钎料为二元共晶合金，熔点为139℃。
[0026]DSC测试：使用差示扫描量热仪，升温速率设为10℃/min，样品质量为10 mg，数据由软件导出，经Origin后期处理后可绘制出DSC曲线，曲线中峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点即为钎料合金的熔点值。由表1，当Sn58Bi钎料合金中添加不同含量Ti3AlC2后，无铅钎料熔化起始温度在137.7℃和138.5℃之间，受添加相的影响较小。熔化峰值温度在147.1℃和160.8℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法，该无铅钎料的制备方法按照以下步骤完成：首先按照Ti3AlC2的质量百分比为0
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1.0%，Sn58Bi的质量百分比对应为99
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100%进行成分配比，并通过电子天平依次称量Ti3AlC2和Sn58Bi粉末；将Ti3AlC2在无水乙醇中超声分散2 h后，置于真空干燥箱，在一定温度下干燥8 h；随后，将处理好的Ti3AlC2和Sn58Bi粉末在球磨机中机械研磨12 h，使之均匀混合；紧接着使用粉末压片机，使研磨后的粉末在设定的20 MPa条件下保压1 min，然后将装有粉末成片的压片模具放入真空干燥箱中，并在180℃条件下真空保温10 h，待呈饼状块体复合钎料合金完全冷却后取出，完成Sn58Bi
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xTi3AlC2低温无铅钎料样品制备；将制备得到的样品在超声仪中依次用去离子水、酒精、丙酮进行清洗，去除样品表面残存的杂质和油污，最终制备出Sn58Bi
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xTi3AlC2无铅复合钎料合金。2.根据权利要求1所述的含有MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法，其特征在于Ti3AlC2是灰黑色粉末，纯度≥90%，厚度为0
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【专利技术属性】
技术研发人员：马东亮，王佳林，郑欣，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：