一种石墨烯增强锡基复合钎料的制备方法技术

本发明专利技术属于复合材料领域，公开了一种石墨烯增强锡基复合钎料的制备方法。所述复合钎料的制备工艺是将石墨烯放入适量酒精中进行超声，超声后的石墨烯与锡粉混合并搅拌，将得到的混合粉末放入模具压制成型，压制过程中金属锡产生塑性流动，依靠金属锡的塑性流动使石墨烯在基体中分散均匀，最终获得较优复合效果的复合钎料。本发明专利技术工艺方法制备的复合钎料由于加压过程中材料的塑性流动实现了石墨烯的均匀分散。复合后石墨烯分散性好，且工艺过程简单高效，设备要求低，能耗低、易于工业化生产、可用于微电子钎焊领域。可用于微电子钎焊领域。可用于微电子钎焊领域。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯增强锡基复合钎料的制备方法

：
[0001]本专利技术属于复合材料领域，涉及一种石墨烯增强锡基钎料的制备方法。

技术介绍
：
[0002]随着电子行业的快速发展，钎焊为电子工业领域连接引线接头的一种主要焊接方法。自电子封装领域实施无铅化以来，研制成本低廉、良好润湿性，良好的导电性能及综合力学性能的无铅钎料成为企业及各大研究单位关注的焦点。
[0003]石墨烯是一种新型材料，具有良好的导电性、导热性和力学性能，石墨烯作为增强相添加到锡基钎料中能够改善钎料的性能。将传统钎料与石墨烯复合制备出比传统钎料性能更加优异的复合钎料已成为现如今备受关注的问题。
[0004]目前，电子封装用无铅钎料均为锡基钎料，常见锡基钎料中除Sn
‑
Bi、Sn
‑
In低温系列钎料外，锡的质量百分含量均在90％以上。因此，锡基石墨烯复合钎料制备的关键在于锡与石墨烯的复合。
[0005]锡基石墨烯复合钎料常用的制备方法为粉末冶金法，其工艺流程包括超声预处理、球磨混合、加压、烧结。该制备过程要求锡粉颗粒度小、超声预处理及球磨耗时长、且球磨的工艺参数(球磨时间、球磨速度)不好控制，制备工艺过程复杂等问题。

技术实现思路
：
[0006]为了解决现有锡基钎料与石墨烯复合钎料制备技术上的缺点和不足，获得性能更加优异的石墨烯增强锡基钎料。本专利技术目的在于提供一种成本低、生产效率高、工艺过程简单、复合效果好的锡基钎料与石墨烯复合钎料制备工艺。通过压制后的复合钎料显微组织分析表明该工艺所制备的复合材料石墨烯分散均匀，对熔化后的复合钎料片的显微组织观察表明石墨烯与锡复合效果良好。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种石墨烯增强锡基复合钎料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1、称量：用精度为0.0001的电子天平称取一定量的石墨烯与锡粉，其中锡粉的粒径应小于100μm(目数大于150目)，所选石墨烯为多层石墨烯，石墨烯在锡粉中的比例，优选数值范围为0.01
‑
0.1％；
[0009]步骤2、前置处理石墨烯：将步骤1称取的石墨烯放入酒精中(石墨烯与酒精的体积比1:1
‑
1:2)，采用超声设备进行超声处理，超声时间为2min。处理后形成石墨烯酒精悬浊液，石墨烯均匀分散于酒精内；
[0010]步骤3、混粉：将步骤1称得的锡粉加入步骤2获得的石墨烯酒精悬浊液中，采用玻璃棒搅拌，搅拌次数为50
‑
100次，进行初步混粉，待酒精挥发后获得混合粉末；
[0011]步骤4、压制成型：将步骤3获得的混合粉末放入模具中，以第一速率加载至第一压力并以第一保压时间压制混合粉末。所述第一压力为200
‑
500MPa，第一速率为0.2
‑
1MPa/s，第一保压时间为0.1
‑
10min；
[0012]步骤5、如步骤4获得的复合钎料因塑性流动不充分而导致复合效果不理想，可将材料适当堆垛放入模具重复步骤四2
‑
3次，以提高复合效果。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0014](1)本专利技术大幅度缩短了常规复合工艺过程中的超声处理时间；
[0015](2)本专利技术用简单的搅拌过程(搅拌时间2min左右)代替了常规复合方法的球磨工艺过程(球磨时间一般2h以上)，大幅度缩短了该工艺时间。此外，该工艺也避免了球磨工艺参数选择不当对混粉效果及复合效果的影响；
[0016](3)本专利技术提供一种石墨烯增强锡基无铅钎料的制备方法。该方法成本低、生产效率高、复合效果好、步骤简单、对设备要求低、能耗少、易于工业化生产、可用于微电子钎焊领域及其它金属材料与石墨烯的复合。
附图说明
[0017]图1为实施例中所用锡粉的SEM图片；
[0018]图2为实施例中所用多层石墨烯低倍SEM图；
[0019]图3为实施例1中复合粉末压制成型后的宏观照片；
[0020]图4为实施例1中压制成型后的锡与石墨烯复合材料，石墨烯含量为0.02％，压制成型后复合钎料片的金相组织照片；
[0021]图5为实施例1中压制成型后复合材料，以丙三醇为介质采用锡锅加热重熔后获得的钎料组织的金相显微照片。
[0022]图6为实施例2中锡与石墨烯混合粉末压制成型后的宏观照片，石墨烯含量为0.02％；
[0023]图7为实施2中压制成型后复合材料片的金相显微照片。
[0024]图8为实施2中压制成型后复合材料片，以丙三醇为介质采用锡锅加热重熔后获得的钎料组织的金相显微照片。
具体实施方式
[0025]本专利技术使用多层石墨烯为增强体，锡作为基体，采用粉末冶金技术作为复合工艺，利用加压过程材料的塑性流动实现石墨烯的均匀分散、多层石墨烯的减薄达到较好的复合效果。本专利技术目的在于提供一种生产效率高、工艺过程简单、复合效果好的锡基石墨烯复合材料的制备工艺。通过压制后的复合材料显微组织分析表明该工艺所制备的复合材料石墨烯分散均匀，对熔化后的复合钎料显微组织观察表明石墨烯与锡复合效果良好。
[0026]下面结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细描述，所描述的实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不限制本专利技术。
[0027]实施例1采用单次加压成型方式制备Sn+0.02％石墨烯复合钎料，步骤如下：
[0028](1)称料：采用电子天平称取石墨烯0.8mg，锡粉4g。所用石墨烯层数为6
‑
9层，其SEM照片如图1所示，锡粉最大粒径为30μm，如图2所示；
[0029](2)石墨烯预处理：将步骤1称取的多层石墨烯放入烧杯，加入酒精，石墨烯与酒精体积比约为1:2。将装有石墨烯与酒精的烧杯放入小型超声设备中进行超声处理，超声时间为2min，形成石墨烯酒精悬浊液。超声后用玻璃棒搅拌观察，应达到目测无石墨烯团聚；
[0030](3)混粉：将步骤1称取的锡粉倒入步骤2所获得的石墨烯酒精悬浊液内。用玻璃棒搅拌混合粉末，搅拌时间约为1
‑
2min，使石墨烯与锡粉进行初步混合。将混合混合后的粉末在室温环境下放置，放置时间约为0.5h，使混合粉末中的酒精挥发。为加速酒精挥发，放置过程中每隔10min用玻璃棒搅拌5
‑
10次，以促进酒精挥发。初步混合后亦可将混合粉末放于真空干燥箱中，温度设置为50
‑
60℃，放置时间为10min。待酒精完全挥发后，获得混合粉末。
[0031](4)压制成型：将步骤3获得的混合粉末装入内径为15mm的模具中，在压力机下进行加载，加载压力从0升至240MPa，加载速率为0.6MPa/s，加载后保压时间为5min。将压制成型后复合钎料片从模具中取出，从而得到了Sn+石墨烯的复合材料片，如图3所示。将获得的钎料片中间圆形区域裁剪成9份，进行后续复合效果检测。
[0032](5)成型本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯增强锡基复合钎料的制备方法，所述复合钎料以锡为主要基体，石墨烯为增强相，所述方法包括：前置处理石墨烯粉末，减少石墨烯团聚，形成石墨烯酒精悬浊液；混合所述石墨烯酒精悬浊液和锡粉，待酒精挥发后获得混合粉末；半开放式模具压制所述混合粉末。2.如权利要求1所述的复合方法，所述前置处理石墨烯粉末包括：混合所述石墨烯粉和酒精，形成石墨烯酒精悬浊液；超声波处理所述石墨烯酒精悬浊液。3.如权利要求1所述的复合方法，所述半开方式压制所述混合粉末包括：在半开放式模具中，以第一速率加载至第一压力并以第一保压时间压制混合粉末。4.如权利要求3所述的复合方法，所述半开放模具包括：底模，在所述压制所述混合粉末时，用于在第一方向上压力作用于所述混合粉末；顶模，在所述压制所述混合粉末时，用于在第二方向上压力作用于所述混合粉末，其中所述第一方向和所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪梅，贺新栋，樊锐，郭宇欣，王大为，李程，刘萌，李明，黄颖，张书瑞，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：