一种卡波姆树脂的制备方法及卡波姆树脂技术

本发明专利技术涉及聚合功能性高分子化工助剂技术领域，特别涉及一种卡波姆树脂的制备方法及卡波姆树脂。一种卡波姆树脂的制备方法，包括：（1）将N

【技术实现步骤摘要】
一种卡波姆树脂的制备方法及卡波姆树脂


[0001]本专利技术涉及聚合功能性高分子化工助剂
，特别涉及一种卡波姆树脂的制备方法及卡波姆树脂。

技术介绍

[0002]卡波姆是由丙烯酸交联而成的高分子聚合物，卡波姆是重要的流变调节剂，在制药行业中是优秀的凝胶基质，常应用于固体制剂、助悬剂、增稠剂等。
[0003]相关技术中，卡波姆树脂的抗盐性差，在制剂中遇盐极易吸水，导致凝胶粘度会降低到原来的2%
‑
10%，这个问题的存在限制了卡波姆树脂的广泛应用。
[0004]因此，针对以上不足，急需一种卡波姆树脂的制备方法及卡波姆树脂。

技术实现思路

[0005]本专利技术实施例提供了一种卡波姆树脂的制备方法及卡波姆树脂，能够提供一种具有优异抗盐性的卡波姆树脂。
[0006]第一方面，本专利技术实施例提供了一种卡波姆树脂的制备方法，包括：（1）将N
‑
乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺进行聚合反应制备得到粘均分子量为250~350万的预聚体；其中，所述预聚体包括内酰胺结构；（2）将所述预聚体、丙烯酸、增稠剂、水、白油、乳化剂、交联剂、第一引发剂和第二引发剂通过乳液聚合法制备卡波姆树脂。
[0007]优选地，所述步骤（1）包括：将N
‑
乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺加入到容器中，混合均匀后得到混合溶液；向所述容器中通入氮气以将所述容器中的空气排除；加热所述混合溶液至预设温度；加入第三引发剂使所述混合溶液发生聚合反应，完成聚合反应后得到预聚体。r/>[0008]优选地，在步骤（1）中，所述N
‑
乙烯基吡咯烷酮和所述丙烯酰胺的摩尔比为1:（1~1.5）。
[0009]优选地，在步骤（1）中，所述预设温度为60~70℃。
[0010]优选地，加入所述第三引发剂的质量为所述N
‑
乙烯基吡咯烷酮和所述丙烯酰胺质量和的0.008~0.012%，其中，所述第三引发剂为偶氮二异丁腈。
[0011]优选地，所述聚合反应的反应时间为2.5~3.5h。
[0012]优选地，所述步骤（2）包括：将所述预聚体、丙烯酸、增稠剂、水、白油、乳化剂、交联剂、第一引发剂混合搅拌以得到粘度为800~1000cps的预聚乳液；泵入第二引发剂，并通过控制泵入所述第二引发剂的流量来控制所述预聚乳液的升温速率，使所述预聚乳液的升温速率为0.003~0.005℃/s；所述预聚乳液的温度达到38~40℃时，保温3~4h；
通过控制泵入所述第二引发剂的流量来控制所述预聚乳液以0.003~0.005℃/s的升温速率升温至70~80℃，保温1.5~2.5h，得到聚合物乳液；将所述聚合物乳液进行冷冻破乳；经过抽滤、干燥、破碎、筛分后得到卡波姆树脂。
[0013]优选地，在步骤（2）之后，还包括：对所述卡波姆树脂进行萃取处理；利用索氏抽提器抽提分离；依次进行真空干燥、粉碎筛分后，得到纯化卡波姆树脂。
[0014]优选地，在步骤（2）中，制备所述卡波姆树脂的各组分的质量份数为：所述丙烯酸1份、所述预聚体0.03~1份、所述增稠剂0.05~0.085份、所述水1~4份、白油0.7~0.9份、乳化剂0.04~0.08份、交联剂0.002~0.01份、第一引发剂0.00009~0.0002份。
[0015]优选地，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚氨基甲酸酯中的至少一种。
[0016]优选地，所述乳化剂是由司盘80和吐温80按照质量比（4~9）:1复配而成。
[0017]优选地，所述交联剂为烯丙基季戊四醇醚、辛基缩水甘油醚、四烯丙氧基乙烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
[0018]优选地，所述第一引发剂是由偶氮二异丁脒盐酸盐和双氧水按照质量比1:（0.1~0.2）复配而成。
[0019]优选地，所述第二引发剂为1%浓度的水溶液，所述水溶液的溶质为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢氨和亚硫酸氢钾中的至少一种，所述第二引发剂与丙烯酸的质量比为（0.006~0.015）:1。
[0020]第二方面，本专利技术的实施例还提供了一种卡波姆树脂，采用上述第一方面中任一所述的制备方法制备得到。
[0021]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：在本专利技术中，先将N
‑
乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺通过聚合反应制备预聚体，N
‑
乙烯基吡咯烷酮具有内酰胺结构，因此，以N
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乙烯基吡咯烷酮作为单体通过聚合反应制得的预聚体具有多个内酰胺结构，内酰胺结构与各种低分子（如多种金属离子）、各种高分子物和生物大分子之间（如蛋白质等）有很强的络合能力，因此，具有内酰胺结构的预聚体具有优异的粘性和抗盐性。将预聚体、丙烯酸、增稠剂、水、白油、乳化剂、交联剂、第一引发剂和第二引发剂通过乳液聚合法制备卡波姆树脂，通过具有多个内酰胺结构的预聚体聚合制备卡波姆树脂，使得到的卡波姆树脂具有多个内酰胺结构，进而使得到的卡波姆树脂具有优异的粘性和抗盐性。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1是本专利技术实施例提供的一种卡波姆树脂的制备方法流程图。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]在本专利技术实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；除非另有规定或说明，术语“多个”是指两个或两个以上；术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0026]如图1所示，本专利技术实施例提供了一种卡波姆树脂的制备方法，包括：（1）将N
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乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺进行聚合反应制备得到粘均分子量为250~350万（例如，可以是250万、260万、270万、280万、290万、300万、310万、320万、330万、340万或350万）的预聚体；其中，预聚体包括内酰胺结构；（2）将预聚体、丙烯酸、增稠剂、水、白油、乳化剂、交联剂、第一引发剂和第二引发剂通过乳液聚合法制备卡波姆树脂。
[0027]在本专利技术中，先将N...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种卡波姆树脂的制备方法，其特征在于，包括：（1）将N
‑
乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺进行聚合反应制备得到粘均分子量为250~350万的预聚体；其中，所述预聚体包括内酰胺结构；（2）将所述预聚体、丙烯酸、增稠剂、水、白油、乳化剂、交联剂、第一引发剂和第二引发剂通过乳液聚合法制备卡波姆树脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）包括：将N
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乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺加入到容器中，混合均匀后得到混合溶液；向所述容器中通入氮气以将所述容器中的空气排除；加热所述混合溶液至预设温度；加入第三引发剂使所述混合溶液发生聚合反应，完成聚合反应后得到所述预聚体。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述N
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乙烯基吡咯烷酮和所述丙烯酰胺的摩尔比为1:（1~1.5）。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述预设温度为60~70℃；和/或，加入所述第三引发剂的质量为所述N
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乙烯基吡咯烷酮和所述丙烯酰胺质量和的0.008~0.012%，其中，所述第三引发剂为偶氮二异丁腈；和/或，所述聚合反应的反应时间为2.5~3.5h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）包括：将所述预聚体、丙烯酸、增稠剂、水、白油、乳化剂、交联剂、第一引发剂混合搅拌以得到粘度为800~1000cps的预聚乳液；泵入第二引发剂，并通过控制泵入所述第二引发剂的流量来控制所述预聚乳液的升温速率，使所述预聚乳液的升温速率为0.003~0.005℃/s；在所述预聚乳液的温度达到38~40℃时，保温3~4h；通过控制泵...

【专利技术属性】
技术研发人员：荣敏杰，李振，许永升，于庆华，荣帅帅，
申请(专利权)人：山东诺尔生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：