一种温敏型中药活性成分分子印迹聚合物的制备方法和应用技术

技术编号:33667091 阅读:29 留言:0更新日期:2022-06-02 20:50
一种温敏型中药活性成分分子印迹聚合物的制备方法和应用,它涉及一种分子印迹聚合物的制备方法和应用。本发明专利技术的目的是要解决现有分离和提取中药中活性成分需要消耗大量溶剂,环境污染严重,吸附剂亲和性和选择性差,导致吸附容量低的问题。方法:一、合成N

【技术实现步骤摘要】
一种温敏型中药活性成分分子印迹聚合物的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种分子印迹聚合物的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]分子印迹技术(MIT)是指制备对某一目标化合物具有预定选择性的聚合物的技术,具有分离效率高、化学物理性质稳定、制备简单等优点,在天然药物化学成分富集、分离、纯化等方面有着很好的应用前景。
[0003]中药中活性成分结构复杂、类型多样,再加上含量低和不稳定性,导致了中药活性成分分离纯化困难。目前,中药活性成分分离纯化主要依赖于柱色谱,传统的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺、大孔吸附树脂、离子交换树脂和凝胶等。硅胶为极性吸附剂,极易吸水,含水量在17%以下才能作为吸附剂。硅胶显弱酸性,适用于中性或酸性化合物分离。氧化铝为极性吸附剂,有碱性、中性和酸性。但是只有中性氧化铝适用于醛、酮、生物碱、萜和皂苷等中性或对酸碱不稳定化合物的分离;大孔吸附树脂通常分为非极性和极性两类。由于大孔吸附树脂物理化学性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂中,在中药活性成分的分离与富集中被广泛应用。但是,可供选择的大孔树脂种类少。可见,传本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种温敏型中药活性成分分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于一种温敏型中药活性成分分子印迹聚合物的制备方法是按以下步骤完成的:一、合成N

丙烯酰胺基葡萄糖:

、首先将盐酸氨基葡萄糖、无水K2CO3和NaNO2混合均匀,然后溶解到水/丙酮混合液中,再在冰浴条件下加入丙烯酰氯,搅拌反应,静置,静置结束加入无水乙醇结束反应,过滤,去除沉淀,将得到的滤液蒸发浓缩,得到浓缩液;

、将浓缩液在4℃下静置结晶,再使用无水乙醇洗涤晶体,真空干燥,得到N

丙烯酰胺基葡萄糖;二、合成2

甲基
‑2‑
[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸:将正十二硫醇和丙酮混合均匀,再加入甲基三辛基氯化铵,再在氮气气氛和冰水浴的条件下冷却至0℃,然后加入NaOH,搅拌反应,再滴加二硫化碳/丙酮的混合溶液,搅拌反应,然后加入三氯甲烷,搅拌反应,再加水和质量分散为37%的浓盐酸,搅拌反应,再干燥,得到固体产物;将固体产物加入到异丙醇中溶解并过滤,滤液干燥后使用正己烷结晶,得到2

甲基
‑2‑
[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸;三、合成聚N

丙烯酰胺基葡萄糖:将N

丙烯酰胺基葡萄糖、2

甲基
‑2‑
[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸和4,4'

偶氮双(4

氰基戊酸)混合均匀,再溶解到水/甲醇混合液中,经过3次冷冻

脱气

解冻循环,再在真空和55℃~60℃下反应10h~12h,使用冰水浴冷却终止反应,再加入甲醇使聚合物沉淀,过滤后将固体物质真空冻干,得到聚N

丙烯酰胺基葡萄糖;四、合成聚N

丙烯酰胺基葡萄糖接枝聚N

异丙基丙烯酰胺:将聚N

丙烯酰胺基葡萄糖、N

异丙基丙烯酰胺、4,4'

偶氮双(4

氰基戊酸)混合均匀,再溶解到水/二甲基亚砜混合溶液中,经过3次冷冻

脱气

解冻循环,再在真空和55℃~60℃下反应10h~12h,使用冰水浴冷却终止反应,最后在纯水中透析40h~48h,离心后弃上清液,固体物质真空冻干,得到聚N

丙烯酰胺基葡萄糖接枝聚N

异丙基丙烯酰胺;五、制备分子印迹聚合物:将聚N

丙烯酰胺基葡萄糖接枝聚N

异丙基丙烯酰胺和中药活性成分混合,然后溶解到二甲基亚砜中,在50℃~60℃下反应5h~6h,再使用纯水洗涤,真空冻干,得到温敏型中药活性成分分子印迹聚合物。2.根据权利要求1所述的一种温敏型中药活性成分分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤一

中所述的盐酸氨基葡萄糖、无水K2CO3和NaNO2的质量比为(4~5):(2~3):(0.08~0.09);步骤一

中所述的水/丙酮混合液中水与丙酮的体积比为1:1;步骤一

中所述的丙烯酰氯与水/丙酮混合液的体积比为(1.5~2):20;步骤一

中所述的盐酸氨基葡萄糖的质量与水/丙酮混合液的体积比为(4~5):20mL;步骤一

中所述的无水乙醇与水/丙酮混合液的体积比为100:20;步骤一

中所述的搅拌反应的时间为1h~2h,静置的时间为2...

【专利技术属性】
技术研发人员:王程苗馨月隋春红赵东海金连海陈文婷陆秋含赵玮陈丽丽
申请(专利权)人:吉林医药学院
类型:发明
国别省市:

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