一种二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化钒薄膜/PAM

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钒薄膜/PAM
‑
PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法


[0001]本专利技术涉及节能器件制造的
，尤其涉及一种二氧化钒薄膜/PAM
‑
PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法。

技术介绍

[0002]PNIPAM水凝胶是一种应用范围广泛的温度敏感型水凝胶，因为其具有接近于人体和环境温度的低临界转变温度(LCST)，当外界温度低于LCST时，酰胺基的亲水性占主导地位，聚合物网络中的亲水基团通过氢键与水分子结合，PNIPAM凝胶吸水溶胀，其对太阳光透过率较高；当温度高于LCST时，异丙基的疏水性占主导地位，分子链内与链间的疏水相互作用加强，部分氢键被破坏，PNIPAM凝胶失水收缩，对可见光有较大的散射作用，明显降低可见光透过率，上述转变过程是可逆的，这使得PNIPAM水凝胶可以应用到窗户上起到冬暖夏凉的效果。但是纯的PNIPAM水凝胶应用时不得不面临三个主要的问题：
①
相变后失水严重，体积变化大；
②
微凝胶流动性强，可加工性较差；
③
对近红外光区调制能力较弱。
[0003]为了解决上述三个主要问题，目前为止人们也采取了许多种方法，包括无机粒子掺杂、互穿网络法制备水凝胶、调谐水凝胶微粒粒径等等，其中互穿网络法制备得到的水凝胶其机械性能得到明显提升，但是机械性能提升的同时，对近红外光区的调制能力并没有改善。目前有研究将无机粒子如VO2分散在PNIPAM微凝胶内部形成复合微凝胶，利用热致变色VO2材料在近红外光的优异的调制作用来弥补水凝胶在近红外光区调制能力的不足。但是，VO2在酸性水凝胶条件下极不稳定，这无疑增加了VO2粒子和微凝胶复合的制备难度，并且还会引起VO2分散不均匀、容易沉积团聚等问题。因此目前还没有一种较为简易直接的改变PNIPAM微凝胶流动性的同时，扩展热致变色器件对红外光区进行调控的方法。

技术实现思路

[0004]基于以上现有技术的不足，本专利技术所解决的技术问题在于提供一种VO2薄膜与PAM
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PNIPAM水凝胶复合的热致变色器件的制备方法，此种方法不仅简化了工艺，避免了将VO2粒子分散进水凝胶中造成的粒子变质、分散不均匀、容易沉积等问题，并能实现复合热致变色器件对全波段太阳光的调控目的。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种二氧化钒薄膜/PAM
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PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，包含以下步骤：
[0006]1)将N
‑
异丙基丙烯酰胺单体和N,N'
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亚甲基双丙烯酰胺溶于氮气鼓泡的去离子水中，搅拌至单体全部溶解；
[0007]2)将步骤1)所得溶液取出一部分加入去离子水中，并用氮气鼓泡；
[0008]3)将步骤2)得到溶液加热后，加入过硫酸钾溶液；
[0009]4)将步骤1)剩余溶液以恒定速率通入步骤3)所得溶液中，氮气持续鼓泡；
[0010]5)将步骤4)所得溶液取出部分，加入丙烯酰胺、N,N'
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亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸
钾和四甲基乙二胺，在冰水浴中超声；
[0011]6)将步骤5)所得溶液滴加在纳钙硅玻璃模具中，上层覆盖已经制备成功的VO2薄膜玻璃。
[0012]作为上述技术方案的优选，本专利技术提供的二氧化钒薄膜/PAM
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PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
[0013]作为上述技术方案的改进，步骤1)所述N
‑
异丙基丙烯酰胺与N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺摩尔比为10000～15000：1，20
‑
25℃下均匀搅拌15～25min得到透明溶液。
[0014]作为上述技术方案的改进，步骤2)所述取出溶液的体积为步骤1)所得溶液体积的1/10～1/3。
[0015]作为上述技术方案的改进，步骤3)所述溶液加热至60～80℃，过硫酸钾溶液浓度为0.5wt％～1.5wt％，N
‑
异丙基丙烯酰胺和过硫酸钾质量比为40～60：1。
[0016]作为上述技术方案的改进，步骤4)所述的恒定速率为1～5mL/min。
[0017]作为上述技术方案的改进，步骤5)所述溶液与丙烯酰胺质量比为1～10：1，溶液与四甲基乙二胺质量比为200～300：1。
[0018]作为上述技术方案的改进，步骤6)所述玻璃模具由透明硅胶垫圈和普通玻璃基片组成，其中硅胶垫圈是夹层，夹层结构为三明治结构，底层是普通玻璃，普通玻璃上由与玻璃尺寸相同硅胶覆盖，但硅胶只有四周一圈，中间部分是空的，硅胶用以密封和控制器件中水凝胶的厚度，硅胶高度为100μm～2mm。
[0019]作为上述技术方案的改进，步骤6)中VO2薄膜可以由磁控溅射或溶胶
‑
凝胶方法制备，VO2薄膜层放置外侧，玻璃层与水凝胶直接接触以避免VO2薄膜与水凝胶接触发生化学反应。
[0020]作为上述技术方案的改进，步骤6)中VO2薄膜低温时可见光透过率至少高于40％。
[0021]作为上述技术方案的改进，步骤6)中复合热致变色器件制备成功后，用环氧超强胶密封四周，防止因水凝胶与外界发生物质交换而产生的水分损失。密封方式由环氧超强胶涂覆在两层玻璃夹层的四周处，并在室温下固化24小时。。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：
[0023](1)原料简单，成本低，以N
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异丙基丙烯酰胺单体、N,N'
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亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、丙烯酰胺和镀好VO2薄膜的玻璃为原料；PAM
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PNIPAM水凝胶制备过程简单，利用网络互穿法在PNIPAM微凝胶网络基础上通过交联聚合再形成丙烯酰胺聚合物网络的高分子共混水凝胶，得到以高透明度的聚丙烯酰胺水凝胶为骨架，聚N
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异丙基丙烯酰胺微凝胶包覆在其中的机械性能良好的水凝胶。
[0024](2)制备出的复合热致变色器件成型简单，仅需将VO2薄膜玻璃覆盖在水凝胶玻璃模具上。有效地避免了VO2与酸性水凝胶发生反应，失去太阳光调节能力。
[0025](3)复合热致变色器件在近红外光区的调节能力展现出了1+1>2的效果。
[0026]本专利技术利用已经成功制备的VO2薄膜玻璃来封装热致变色水凝胶器件，同时利用VO2来有效增强水凝胶在红外光的调制能力，采用丙烯酰胺改善PNIPAM微凝胶的流动性并降低相变前后的体积变化，将两者简单的复合使得热致变色器件的热致变色性能均衡、优异。
[0027]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，
而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钒薄膜/PAM
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PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1)将N
‑
异丙基丙烯酰胺单体和N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺溶于氮气鼓泡的去离子水中，搅拌至单体全部溶解；2)将步骤1)所得溶液取出一部分加入去离子水中，并用氮气鼓泡；3)将步骤2)得到溶液加热后，加入过硫酸钾溶液；4)将步骤1)剩余溶液以恒定速率通入步骤3)所得溶液中，氮气持续鼓泡；5)将步骤4)所得溶液取出部分，加入丙烯酰胺、N,N'
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亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和四甲基乙二胺，在冰水浴中超声；6)将步骤5)所得溶液滴加在普通玻璃模具中，当溶液充满模具时，上层覆盖已经已经镀有VO2薄膜的玻璃，然后用环氧超强胶密封四周。2.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM
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PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤1)所述N
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异丙基丙烯酰胺与N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺摩尔比为10000～15000：1，20
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25℃下均匀搅拌15～25min得到透明溶液。3.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM
‑
PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤2)所述取出溶液体积为步骤1)所得溶液体积的1/10～1/3。4.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM
‑
PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤3)所述溶液加热至60～80℃，过硫酸钾溶液浓度为0.5wt％～1.5wt％，N
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【专利技术属性】
技术研发人员：田守勤，钱家琛，李彬，赵修建，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：