一种反相乳液的制备方法及一种增稠剂、乳化剂技术

本发明专利技术公开一种反相乳液的制备方法及一种增稠剂、乳化剂。所述方法包含以下步骤：a.将亲水非离子单体、酸性单体和/或盐、交联剂、螯合剂溶于水，调节pH，得第一水溶液；b.将亲水非离子单体、交联剂溶于水，得第二水溶液；c.将油相、油包水乳化剂混合，降温至5

【技术实现步骤摘要】
一种反相乳液的制备方法及一种增稠剂、乳化剂


[0001]本专利技术涉及一种反相乳液的制备方法，以及一种增稠剂和乳化剂。

技术介绍

[0002]用于化妆品领域的增稠剂是用来增稠水相，或者霜
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凝胶体系。在霜
‑
凝胶体系中，尤其是当体系中添加高含量的油时，还需添加一定量的乳化剂。然而，乳化剂通常是低分子量的物质，与聚合物相比，它们对皮肤的耐受性差。因此，需要开发既具有增稠又具有乳化功能的聚合物。在目前已公开的专利申请中，提及了2
‑
丙烯酰胺基
‑
2甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)在N，N
‑
亚甲基双丙烯酰胺交联作用下得到的反相乳液。专利US 8668915 B2详细披露了此类反相乳液的制备工艺流程，通过形成油包水的反相乳液聚合得到具有增稠乳化功能的乳液，但未提及其乳液乳化的长期热储稳定性，而对于在日化领域使用的增稠助剂，其乳化的热储稳定性是客户重点关注的指标。
[0003]现有技术中，US8668915B2、US7033600B1、US8765822B2详细披露了此类反相乳液的制备工艺，其中US8668915B2对于反复调节水溶液pH进行了详细限定，工艺上比较复杂，操作效率较低；US7033600B1仅进一步限定了油相的种类，未对乳液的乳化能力做详细披露；而US8765822B2依靠引入非离子单体提升产品的耐盐性能，但离子单体比例的下降会同时牺牲聚合物的增稠效率。因此开发具有优异增稠性能和乳化能力的产品是非常有必要的。

技术实现思路

[0004]为了解决以上问题，本专利技术涉及一种具有增稠和/或乳化作用的反相乳液的制备及其应用。通过本专利技术制备得到的具有“内软外硬”的核壳结构，核层具有很强的电荷密度和亲水性，在水中分子链会通过电荷排斥迅速打开，实现增稠的目的。同时，壳层具有高的交联密度，在乳化油脂时，聚合物微球保持高的强度以实现长期的热储稳定性，可广泛但不限于用在护理化学品比如各种膏霜等化妆品中，实现增稠乳化的应用特点。
[0005]为了实现以上的目的，本专利技术提供了如下的技术方案：
[0006]一种反相乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0007]a.将亲水非离子单体、酸性单体和/或盐、交联剂、螯合剂溶于水中，调节pH在4
‑
7之间，得到第一水溶液；
[0008]b.将亲水非离子单体、交联剂溶于水中，得到第二水溶液；
[0009]c.将油相、油包水乳化剂分别加入釜底，开启搅拌，降温至5
‑
15℃；
[0010]d.将第一水溶液滴加至步骤c产物中，形成油包水体系，一次性加入氧化剂并除氧，随后滴加还原剂引发聚合，聚合结束后保温；
[0011]e.将第二水溶液滴加至步骤d产物中，一次性加入氧化剂并除氧，滴加还原剂进一步聚合，聚合结束后保温，降温至不超过40℃，加入水包油乳化剂，过滤出料，得到反相乳液。
[0012]优选地，所述步骤a中亲水非离子单体选自丙烯酰胺、N
‑
乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酰胺的一种或多种。
[0013]优选地，所述酸性单体和/或盐选自丙烯酸、丙烯酸盐、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸盐、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸盐中的一种或多种。
[0014]优选地，所述交联剂选自N，N
‑
亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、聚乙二醇双甲基丙烯酸酯的一种或多种。
[0015]优选地，所述螯合剂选自EDTA
‑
2Na或EDTA
‑
4Na中的至少一种。
[0016]优选地，所述油相选自异构烷烃、化妆品级白油，优选异构十三烷。
[0017]优选地，所述油包水乳化剂选自span 60、span 80、C16
‑
18不饱和双羟乙基酰胺(Witcamide 511)中的至少一种。
[0018]优选地，所述氧化剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
[0019]优选地，所述还原剂选自异抗坏血酸、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁中的至少一种。
[0020]优选地，所述的水包油乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚及其盐(AEO
‑
7、AEO
‑
9)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、Tween 60或80中的至少一种。
[0021]作为一个优选的方案，在第一水溶液中单体的总量(按质量计)与第二水溶液中单体的总量的比例为5
‑
20：1，比如可以选为5：1、8：1、10：1、15：1、18：1等，以上单体的投料比可以实现核壳的层厚度。壳层太厚时，由于壳层交联密度高，在水中增稠时会严重限制聚合物链的打开，增稠效率降低，而壳层太薄时，壳层的支撑强度不足，又会影响乳化的热储稳定性，聚合物在受热时发生蜷缩，乳化油脂效果不佳。
[0022]作为一个优选的方案，步骤a中的亲水非离子单体、酸性单体和/或盐和交联剂的质量比为1
‑
20:2
‑
50:0.01
‑
1。
[0023]作为一个优选的方案，步骤b中的亲水非离子单体和交联剂的质量比为1
‑
20：0.05
‑
1。
[0024]作为一个优选的方案，油包水乳化剂的用量占反相乳液总质量的2
‑
4.5％，水包油乳化剂的用量占反相乳液总质量的2.5
‑
5％。
[0025]作为一个优选的方案，所述制备方法中，步骤d中氧化剂用量占步骤a单体总质量的0.01
‑
1％，步骤d中还原剂占步骤a单体总质量的0.02
‑
2％。
[0026]作为一个优选的方案，所述制备方法中，步骤e中氧化剂用量占步骤b单体总质量的0.05
‑
1％，步骤e中还原剂占步骤b单体总质量的0.1
‑
2％。
[0027]作为一个优选的方案，聚合结束后保温温度为60
‑
80℃，步骤d聚合结束保温时间为0.5
‑
2h，步骤e聚合结束保温时间为1
‑
4h。
[0028]通过本专利技术制备的核壳乳液，具备内软外硬的特点。在整个制备过程中全部采用亲水单体，乳液的连续相为油相，因而称作反相乳液聚合。聚合物颗粒具有很强的亲水性。在预调pH前提下，聚合物链段在水中会由于电荷排斥迅速扩展，形成一定的微凝胶粒子，而外壳高的交联密度又可以保证微凝胶粒子具有足够的强度，在乳化热储稳定性方面具有优异的性能。
[0029]本专利技术的另一方面在于提供一种通过上述方法制备的聚丙烯酰胺反相乳液。
[0030]本专利技术的另一个目的是提供上述方法制备的聚丙烯酰胺反相乳液在个人护理方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种反相乳液的制备方法，包括以下步骤：a.将亲水非离子单体、酸性单体和/或盐、交联剂、螯合剂溶于水中，调节pH在4
‑
7之间，得到第一水溶液；b.将亲水非离子单体、交联剂溶于水中，得到第二水溶液；c.将油相、油包水乳化剂分别加入釜底，开启搅拌，降温至5
‑
15℃；d.将第一水溶液滴加至步骤c产物中，形成油包水体系，一次性加入氧化剂并除氧，随后滴加还原剂引发聚合，聚合结束后保温；e.将第二水溶液滴加至步骤d产物中，一次性加入氧化剂并除氧，滴加还原剂进一步聚合，聚合结束后保温，降温至不超过40℃，加入水包油乳化剂，过滤出料，得到反相乳液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中亲水非离子单体选自丙烯酰胺、N
‑
乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酰胺的一种或多种；和/或，所述酸性单体和/或盐选自丙烯酸、丙烯酸盐、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸盐、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸盐中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述交联剂选自N，N
‑
亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、聚乙二醇双甲基丙烯酸酯的一种或多种。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述螯合剂选自EDTA
‑
2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓，马吉全，刘斌，刘前广，刘照，刘伟杰，纪学顺，孙家宽，李棒棒，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：