一种农残检测样品前处理方法技术

本发明专利技术提供了一种农残检测样品前处理方法，其包括如下步骤：第一步、将样品连同保护剂一同搅碎处理，然后加入乙腈进行匀浆，得匀浆液；第二步、向匀浆液中加入其重量3～5倍的纯水以及氯化钠，然后进行超声处理，得超声料液；第三步、将超声液放入

【技术实现步骤摘要】
一种农残检测样品前处理方法


[0001]本专利技术涉及农残检测样品处理
，尤其涉及一种农残检测样品前处理方法。

技术介绍

[0002]农产品的农药残留是尤其重要的食品安全指标。样品前处理对最终的检测结果影响巨大，前处理方法不合适可能导致农药残留检不出或检不准。农产品中的农药残留检测因样品来源广泛，且每种样品的处理方法不易简单替换，如苹果和梨，一个皮薄、一个皮厚，果肉的成分也不一样，导致用同样的前处理方法可能出现检测结果的巨大偏差(受果皮和果肉组织的颜色、糖分、纤维量等因素的影响，不同样品组织内的农残成分溶出不充分，因此导致了检测的不准确，具体体现为同样的样品多次检测结果偏差巨大)。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中所存在的不足，本专利技术提供了一种农残检测样品前处理方法，其解决了现有技术中不同样品用同样的前处理方法检查结果偏差巨大的问题。
[0004]根据本专利技术的实施例，一种农残检测样品前处理方法，其包括如下步骤：
[0005]第一步、将样品连同保护剂一同搅碎处理，然后加入乙腈进行匀浆，得匀浆液；
[0006]第二步、向匀浆液中加入其重量3～5倍的纯水以及氯化钠，然后进行超声处理，得超声料液；
[0007]第三步、将超声液放入
‑
15～
‑
20℃冰冻处理，然后取出解冻得解冻液；
[0008]第四步、向解冻液中加入磁性吸附颗粒并搅拌均匀，得吸附液；
[0009]第五步、过滤吸附液得滤液并进行离心处理，得上清液；
[0010]第六步、取10ml上清液并加入正己烷，转移至固相萃取柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，用异辛烷溶解，获取前处理液。
[0011]进一步地，保护剂包括卡拉胶、明胶中的一种或两种。
[0012]进一步地，样品和保护剂重量比例为1：2，加入乙腈的体积为样品和保护剂体积的5～10倍。
[0013]进一步地，加入氯化钠的质量为样品的5～10％。
[0014]进一步地，磁性颗粒包括磁性球心以及覆盖在磁性球心外层的活性炭层，加入磁性颗粒的重量为样品重量的10～15％。
[0015]进一步地，离心温度为4
‑
5℃，转速为8000～10000r/min。
[0016]进一步地，样品包括苹果、梨、李子、葡萄、桃子中的一种。
[0017]进一步地，固相萃取柱为弗罗里硅土固相萃取柱，规格为1000mg/6ml。
[0018]进一步地，正己烷和丙酮的混合溶液用量为8～10ml。
[0019]进一步地，洗脱次数为2～5次。
[0020]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0021]在样品中加入保护剂，减小样品之间的差异，使得样品之间具有更大的相似程度，因此适合与使用本专利技术提供的前处理方法，具体地，本专利技术还进一步地进行了匀浆、超声处理、冰冻处理、磁性吸附以及离心处理，使得农残成分溶出更充分，最终使得样品检测结果准确性得以提升，同样的样品之间检测结果偏差极小。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例对本专利技术中的技术方案进一步说明。
[0023]实施例1
[0024]本实施例提供了一种农残检测样品前处理方法，其采用苹果为样品，连皮取样品10g，加入20g卡拉胶一同搅碎，加入样品和卡拉胶搅碎物5倍体积的乙腈后进行匀浆，匀浆后向其中加入匀浆液重量3倍的纯水以及占样品重量5％的氯化钠，然后进行超声处理20min，超声功率为500w，超声处理后得超声液，将超声液放入
‑
15℃下冰冻12h，然后取出进行解冻，得到解冻液，解冻液恢复至室温(15℃)后加入占样品重量10％的磁性颗粒并搅拌均匀，经过过滤后得滤液并进行离心处理(离心温度为4℃，转速为8000r/min)，取10ml上清液并加入10ml正己烷，转移至弗罗里硅土固相萃取柱上，用8ml正己烷和丙酮(体积比1：1)的混合液进行洗脱(洗脱2次)，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，用异辛烷溶解，获取前处理液。
[0025]实施例2
[0026]本实施例提供了一种农残检测样品前处理方法，其采用梨为样品，连皮取样品10g，加入20g卡拉胶一同搅碎，加入样品和卡拉胶搅碎物8倍体积的乙腈后进行匀浆，匀浆后向其中加入匀浆液重量4倍的纯水以及占样品重量8％的氯化钠，然后进行超声处理20min，超声功率为500w，超声处理后得超声液，将超声液放入
‑
18℃下冰冻12h，然后取出进行解冻，得到解冻液，解冻液恢复至室温(18℃)后加入占样品重量12％的磁性颗粒并搅拌均匀，经过过滤后得滤液并进行离心处理(离心温度为5℃，转速为9000r/min)，取10ml上清液并加入10ml正己烷，转移至弗罗里硅土固相萃取柱上，用9ml正己烷和丙酮(体积比1：1)的混合液进行洗脱(洗脱4次)，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，用异辛烷溶解，获取前处理液。
[0027]实施例3
[0028]本实施例提供了一种农残检测样品前处理方法，其采用李子为样品，连皮取样品10g，加入20g明胶一同搅碎，加入样品和明胶搅碎物10倍体积的乙腈后进行匀浆，匀浆后向其中加入匀浆液重量5倍的纯水以及占样品重量10％的氯化钠，然后进行超声处理20min，超声功率为500w，超声处理后得超声液，将超声液放入
‑
20℃下冰冻12h，然后取出进行解冻，得到解冻液，解冻液恢复至室温(20℃)后加入占样品重量15％的磁性颗粒并搅拌均匀，经过过滤后得滤液并进行离心处理(离心温度为4℃，转速为10000r/min)，取10ml上清液并加入10ml正己烷，转移至弗罗里硅土固相萃取柱上，用10ml正己烷和丙酮(体积比1：1)的混合液进行洗脱(洗脱5次)，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，用异辛烷溶解，获取前处理液。
[0029]实施例4
[0030]本实施例提供了一种农残检测样品前处理方法，其采用葡萄为样品，连皮取样品
10g，加入20g卡拉胶和明胶(质量比1：1)一同搅碎，加入样品、卡拉胶和明胶搅碎物5倍体积的乙腈后进行匀浆，匀浆后向其中加入匀浆液重量3倍的纯水以及占样品重量5％的氯化钠，然后进行超声处理20min，超声功率为500w，超声处理后得超声液，将超声液放入
‑
15℃下冰冻12h，然后取出进行解冻，得到解冻液，解冻液恢复至室温(15℃)后加入占样品重量10％的磁性颗粒并搅拌均匀，经过过滤后得滤液并进行离心处理(离心温度为5℃，转速为8000r/min)，取10ml上清液并加入10ml正己烷，转移至弗罗里硅土固相萃取柱上，用10ml正己烷和丙酮(体积比1：1)的混合液进行洗脱(洗脱3次)，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，用异辛烷溶解，获取前处理液。
[0031]实施例5
[0032]本实施例提供了一种农残检测样品前处理方法，其采用桃子为样品，连皮取样品10g，加入2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农残检测样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、将样品连同保护剂一同搅碎处理，然后加入乙腈进行匀浆，得匀浆液；第二步、向匀浆液中加入其重量3～5倍的纯水以及氯化钠，然后进行超声处理，得超声料液；第三步、将超声液放入
‑
15～
‑
20℃冰冻处理，然后取出解冻得解冻液；第四步、向解冻液中加入磁性吸附颗粒并搅拌均匀，得吸附液；第五步、过滤吸附液得滤液并进行离心处理，得上清液；第六步、取10ml上清液并加入正己烷，转移至固相萃取柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，用异辛烷溶解，获取前处理液。2.如权利要求1所述的一种农残检测样品前处理方法，其特征在于，保护剂包括卡拉胶、明胶中的一种或两种。3.如权利要求1所述的一种农残检测样品前处理方法，其特征在于，样品和保护剂重量比例为1：2，加入乙腈的体积为样品和保护剂体积的5～10倍。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：卢专，代前冲，王忠奎，
申请(专利权)人：卢专，
类型：发明
国别省市：