一种全固态电池正极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种全固态电池正极材料的制备方法；涉及全固态电池技术领域；解决现有技术中氯化铜正极材料活性还不够高的问题；所述制备方法包括以下步骤：(1)将无氧铜放置在质量浓度为(2.5

【技术实现步骤摘要】
一种全固态电池正极材料的制备方法


[0001]本专利技术属于全固态锂电池
，具体涉及全固态电池正极材料


技术介绍

[0002]全固态电池是相对液态电池而言，是指结构中不含液体，所有材料都以固态形式存在的储能器件。具体来说，全固态电池由固态正极材料、固态负极材料和固态电解质组成。全固态电池一般功率密度较低，能量密度较高。由于全固态电池的功率重量比较高，因此是电动汽车很理想的电池。
[0003]现有技术中对于固态电池的研究比较少。专利申请文件CN 109546209 A公开了一种全固态聚合物电解质及可充电氯离子电池。其中公开了全固态电池的正极材料一般采用金属氯化物(金属氯化物为氯化钒、氯化铬、氯化锰、氯化铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜、氯化锡或氯化铋等)，金属氯氧化物(氯氧化铁、氯氧化铋、氯氧化锑、氯氧化钒、氯氧化铌或氯氧化钼等)，或者氯掺杂的导电聚合物材料(导电聚合物为聚吡咯、聚苯胺或聚噻吩等)；而全固态电池的负极材料一般采用金属锂、镁或钙，或其中一种与过渡金属的合金，或其中一种与碳的复合材料，或其中一种合金与碳的复合材料。而全固态电池的电解质则一般采用聚合物电解质，例如包含聚合物基体、活性氯盐及固态增塑剂等。
[0004]可见，氯化铜是常用的全固态电池正极材料，但所采用的氯化铜材料的活性会显著影响电池的放电比容量。因此还需要对氯化铜材料的制备方法进一步改进。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种全固态电池正极材料的制备方法。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种全固态电池正极材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
[0008](1)将无氧铜放置在质量浓度为(2.5
‑
4)
×
10
‑4g/mL的稀盐酸中，在20℃
‑
27℃温度条件、65
‑
75％湿度条件下进行冷反应1
‑
3个月，得到具有活性的氯化铜溶液；
[0009](2)将氯化铜溶液放置在温度为75
‑
85℃的烘箱内，烘干，得到无水氯化铜粉末；
[0010](3)将无水氯化铜粉末研磨、筛选，得到纳米级氯化铜粉末。
[0011]在以上技术方案中，无氧铜是指不含氧也不含任何脱氧剂残留物的纯铜，但实际上还是含有非常微量的氧和一些杂质。按标准规定，氧的含量不大于0.003％，杂质总含量不大于0.05％，铜的纯度大于99.95％。按照本专利技术方案获得的纳米级氯化铜粉末晶体结构完整，杂质只有微量的含量，粒径范围合适，活性较高，适合用于全固态电池正极材料，能大大提高电池的放电比容量。
[0012]稀盐酸浓度高于4
×
10
‑4g/mL，则冷反应速度过快，可能导致氯化铜粉末晶体结构含有较多杂质，影响其活性；而稀盐酸浓度低于2.5
×
10
‑4g/mL，则导致反应速度太慢，也不合适。因此，优选的，所述稀盐酸的质量浓度为(2.5
‑
3.5)
×
10
‑4g/mL；更优选的，所述稀盐酸
的质量浓度为3
×
10
‑4g/mL。
[0013]冷反应的反应温度也明显影响氯化铜粉末的活性，当反应温度高于27℃时，不再是冷反应，可能引入较多杂质，降低氯化铜粉末的活性；而反应温度低于20℃时，反应温度过低，反应速度大大降低，也不合适。因此，优选的，反应温度为22℃
‑
25℃；更优选的，反应温度为23℃。
[0014]冷反应的湿度情况也明显影响氯化铜粉末的制备，氯化铜粉末的活性则随着湿度的增加而增加，但反应速度随着湿度的增加而降低，因此，当湿度高于75％时，反应速度明显降低，而当湿度低于65％时，氯化铜粉末的活性又较低，因此，优选的，湿度为68
‑
72％；更优选的，湿度为70％。
[0015]优选的，冷反应2个月。
[0016]烘干温度过高，以导致氯化铜风化，烘干温度过低，则蒸发水分的时间大大延长，因此，优选的，在80℃温度条件下烘干。
[0017]纳米级氯化铜粉末的粒径也影响着正极材料的活性，当粒径为微米级时，氯化铜粉末的比表面积增大，捕获Li的能力减弱，导致活性降低。因此，优选的，所述纳米级氯化铜粉末的粒径为20
‑
30nm，更优选的，所述纳米级氯化铜粉末的粒径为20
‑
25nm。
[0018]相较于现有技术，本专利技术的有益效果是：
[0019](1)本专利技术采用无氧铜作为原料制备氯化铜粉末，从源头上控制使得氯化铜产品中杂质微量，从而提高了其活性；
[0020](2)本专利技术在20℃
‑
27℃温度条件进行冷反应，较低的反应温度使得氯化铜产品的杂质较少，从而提高了其活性；
[0021](3)本专利技术在65
‑
75％湿度条件进行冷反应，在提高了氯化铜粉末活性的同时，兼顾了反应速度；
[0022](4)本专利技术采用(2.5
‑
4)
×
10
‑4g/mL的稀盐酸，该浓度范围内反应速度合适，得到的氯化铜产品晶体完整，缺陷较少，从而提高了其活性；
[0023](5)本专利技术获得的是纳米级氯化铜粉末，严格控制粒径，有助于提高比表面积，增强正极材料捕获Li的能力，从而提高了其活性。
具体实施方式
[0024]以下示出实施例以及比较例更详细地说明本专利技术。本专利技术不限于以下的实施例。
[0025]实施例1
[0026]一种全固态电池正极材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
[0027](1)将无氧铜放置在质量浓度为3
×
10
‑4g/mL的稀盐酸中，在23℃温度条件、70％湿度条件下进行冷反应2个月，得到具有活性的氯化铜溶液；
[0028](2)将氯化铜溶液放置在温度为80℃的烘箱内，烘干，得到无水氯化铜粉末；
[0029](3)将无水氯化铜粉末研磨、筛选，得到20
‑
25nm级氯化铜粉末。
[0030]实施例2
[0031]一种全固态电池正极材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
[0032](1)将无氧铜放置在质量浓度为3
×
10
‑4g/mL的稀盐酸中，在23℃温度条件、70％湿度条件下进行冷反应2个月，得到具有活性的氯化铜溶液；
[0033](2)将氯化铜溶液放置在温度为80℃的烘箱内，烘干，得到无水氯化铜粉末；
[0034](3)将无水氯化铜粉末研磨、筛选，得到26
‑
30nm级氯化铜粉末。
[0035]实施例3
[0036]一种全固态电池正极材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
[0037](1)将无本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将无氧铜放置在质量浓度为(2.5
‑
4)
×
10
‑4g/mL的稀盐酸中，在20℃
‑
27℃温度条件、65
‑
75％湿度条件下进行冷反应1
‑
3个月，得到具有活性的氯化铜溶液；(2)将氯化铜溶液放置在温度为75
‑
85℃的烘箱内，烘干，得到无水氯化铜粉末；(3)将无水氯化铜粉末研磨、筛选，得到纳米级氯化铜粉末。2.根据权利要求1所述的一种全固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸的质量浓度为(2.5
‑
3.5)
×
10
‑4g/mL。3.根据权利要求2所述的一种全固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸的...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐鸿翔，朱永胜，
申请(专利权)人：郑州英诺贝森能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：