一种高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO制造技术

本发明专利技术公开了一种高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO

A high entropy metal oxide feconicrmno

【技术实现步骤摘要】
一种高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
的制备方法


[0001]本专利技术属于电催化材料及其制备
，具体涉及一种高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
的制备方法。

技术介绍

[0002]电化学水分解是生产氢能的关键绿色技术之一。然而，缓慢的析氧反应(OER)动力学极大地限制了水分解效率。尽管贵金属氧化物(RuO2和IrO2)具有优异的OER活性，但是稀缺性、高成本、易中毒等特点使其很难推广使用。因此，需要有效且稳定的非贵金属OER催化剂。这不可避免地涉及催化活性的提高，这可以通过调整表面电子结构来有效地实现。其中一种方法是使用高熵材料(HEM)。HEM含有五种或更多金属，为调节电子和几何结构以优化催化活性提供了大量组合。因此，HEM电催化剂在过去几年得到了探索。各种类型的HEM，如合金、氧化物、磷化物、硼化物、硫化物等，已被研究用作OER电催化剂。
[0003]高熵金属氧化物(HEO)是最近推出的一系列新材料，旨在将高熵合金(HEA)的概念扩展到氧化物。HEO被定义为在其晶体结构中含有氧和五个或更多阳离子的化合物。由于HEO的杂化电子结构和它们的高内熵，已有报道通过使用化学或热化学技术制备氧化物，并将它们用于不同的功能应用。

技术实现思路

[0004]基于现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
的制备方法，制备工艺简单，条件温和，制备成本低，可工业化生产，且对环境无污染。得到的高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
具有优异的电催化析氧性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所提供的一种高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
的制备方法，包括以下步骤：
[0006]1)将聚乙二醇与尿素混合，加热，形成低共熔溶剂(DESs)；
[0007]2)向DESs中加入Fe盐、Co盐、Ni盐、Cr盐和Mn盐，加热，形成低共熔溶剂体系；
[0008]3)将形成的低共熔溶剂体系转移至反应釜中，反应，得到高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
。
[0009]上述方法步骤1)中，所述聚乙二醇为聚乙二醇200或聚乙二醇300；
[0010]聚乙二醇与尿素的摩尔比可为2:1；
[0011]所述加热在在40
‑
100℃(具体可为60℃)油浴锅中进行；
[0012]上述方法步骤2)中，所述Fe盐、Co盐、Ni盐、Cr盐和Mn盐以等摩尔数加入(以各自所含金属的摩尔数计)；所述摩尔数具体可为0～0.1mol(端点0不可取)，具体可为0.001mol、0.002mol或0.003mol；
[0013]所述Fe盐具体可为FeCl3·
6H2O；
[0014]所述Co盐具体可为CoCl2·
6H2O；
[0015]所述Ni盐具体可为NiCl2·
6H2O；
[0016]所述Cr盐具体可为CrCl3·
6H2O；
[0017]所述Mn盐具体可为MnCl2·
4H2O；
[0018]DESs与所述Fe盐、Co盐、Ni盐、Cr盐或Mn盐的配比可为：10～100mL：0～0.1mol(端点0不可取)，具体可为15mL：0～0.1mol(端点0不可取)，更具体可为15mL：0.002mol、15mL：0.001mol或15mL：0.003mol；
[0019]所述反应在烘箱中进行，反应温度可为150～300℃，反应时间可为2～48h，具体可为210℃反应12h。
[0020]上述方法步骤3)中，反应结束后，自然冷却至室温，过滤收集固体，分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，即得。
[0021]所得高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
由纳米粒子组成。
[0022]上述高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
作为电析氧(OER)催化剂在水分解制氢中的应用也属于本专利技术的保护范围。
[0023]本专利技术所述制备方法操作简单，制备成本低，易工业化生产，所得高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
的料形貌规整，具有较好的晶型。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1制备的高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
的SEM照片；
[0025]图2为本专利技术实施例1制备的高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
的XRD图谱；
[0026]图3为本专利技术实施例1～3制备的高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
的OER曲线。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。以下提供的实施例可作为本
普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本专利技术的限制。
[0028]下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0029]实施例1
[0030]准确称取摩尔比2:1的聚乙二醇200和尿素，在60℃油浴锅中形成低共熔溶剂(DESs)；分别准确称取0.002mol的FeCl3·
6H2O、CoCl2·
6H2O、NiCl2·
6H2O、CrCl3·
6H2O、MnCl2·
4H2O，加入15mL已合成的DESs，在60℃油浴锅中形成低共熔溶剂(DESs)体系；将形成的DESs体系转移至反应釜中，置于烘箱中反应(210℃，反应12h)，待反应结束后，自然冷却至室温，过滤收集固体，分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥。
[0031]实施例2
[0032]准确称取摩尔比2:1的聚乙二醇200和尿素，在60℃油浴锅中形成低共熔溶剂(DESs)；分别准确称取0.001mol的FeCl3·
6H2O、CoCl2·
6H2O、NiCl2·
6H2O、CrCl3·
6H2O、MnCl2·
4H2O，加入15mL已合成的DESs，在60℃油浴锅中形成低共熔溶剂(DESs)体系；将形成的DESs体系转移至反应釜中，置于烘箱中反应(210℃，反应12h)。待反应结束后，自然冷却至室温，过滤收集固体，分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥。
[0033]实施例3
[0034]准确称取摩尔比2:1的聚乙二醇200和尿素，在60℃油浴锅中形成低共熔溶剂(DESs)；分别准确称取0.003mol的FeCl3·
6H2O、CoCl2·
6H2O、NiCl2·
6H2O、CrCl3·
6H2O、MnCl2·
4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
的制备方法，包括以下步骤：1)将聚乙二醇与尿素混合，加热，形成低共熔溶剂；2)向DESs中加入Fe盐、Co盐、Ni盐、Cr盐和Mn盐，加热，形成低共熔溶剂体系；3)将形成的低共熔溶剂体系转移至反应釜中，反应，得到高熵金属氧化物FeCoNiCrMnO
x
。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述聚乙二醇为聚乙二醇200或聚乙二醇300；聚乙二醇与尿素的摩尔比为2:1；所述加热在40
‑
100℃油浴锅中进行。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述Fe盐、Co盐、Ni盐、Cr盐和Mn盐以等摩尔数加入；所述摩尔数为0～0.1mo...

【专利技术属性】
技术研发人员：高星，周扬，李雪，张德亮，牟红宇，孟艳芝，武洪民，
申请(专利权)人：齐鲁理工学院，
类型：发明
国别省市：