一种阻燃剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于阻燃材料制备技术领域，具体涉及一种阻燃剂及其制备方法和应用。该阻燃剂的原料包括酸源、碳源和气源，所述酸源为含苯环的二元醇与[(6

A flame retardant and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于阻燃材料制备
，具体涉及一种阻燃剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]阻燃剂是赋予材料难燃或不燃的一种助剂，主要是针对高分子材料设计的。阻燃剂有很多类型，大致可以分为磷系、氮系、卤素、硅系、无机、膨胀型以及其它类型阻燃剂。其中，卤素阻燃剂因其燃烧时产生了对人们身体以及周围环境有毒害的物质，现在已经被禁止使用了。膨胀型阻燃剂是近年来我国阻燃领域广为关注的新型复合阻燃剂。它具备独特的阻燃机制和无卤、低烟、低毒的特性，是阻燃剂无卤化的重要途径。
[0003]膨胀型阻燃剂主要包括酸源、碳源、气源三种成分，通过形成多孔膨胀炭层在凝聚相中发挥阻燃作用，形成的炭层既可阻止内层高聚物的进一步降解及可燃物向表面的释放，又可阻止热源向高聚物的传递以及隔绝氧源，从而阻止火焰的蔓延和传播。膨胀型阻燃剂具有优良的阻燃性能，又具有无卤、低烟、低毒、防熔滴和无腐蚀性气体的优点，符合未来阻燃剂的发展方向，具有十分广阔的发展前景。
[0004]硅橡胶作为高分子材料的一种，具有化学惰性和稳定性等优点，被广泛应用到汽车行业、电子电器、医疗器械中。硅橡胶阻燃改性成为硅橡胶应用研究的主要方向之一。早期用作硅橡胶阻燃剂的主要有十溴二苯醚、四溴双酚A、聚2,6
‑
二溴苯醚、氯化石蜡等卤系阻燃剂，这些阻燃剂虽然对硅橡胶有较好的阻燃效果，但由于燃烧时会释放有害气体，对环境的危害较大，因而使其应用受到诸多限制。常用的阻燃剂有氢氧化镁、氢氧化铝等无机阻燃剂，在燃烧时无有害气体释放，燃烧残渣也不会对环境造成污染，但氢氧化镁、氢氧化铝只有在用量较大时才具有明显的阻燃效果，而大量填充氢氧化镁等对硅橡胶的物理性能等产生较大损害。目前膨胀型阻燃剂作为无卤化发展的方向，其对硅橡胶阻燃性能影响的研究报道较少。
[0005]中国专利文献CN111205511A公开了一种膨胀型阻燃组合物，其原料包括酸源、碳源和气源，酸源组分由磷酸三聚氢胺，以及磷酸铵、硫酸铵、聚磷酸铵、磷酸三甲苯酯和烷基磷酸酯中的至少一种组成，酸源组分中磷酸三聚氰胺的质量百分含量为40
‑
65％，碳源为季戊四醇或，为季戊四醇和山梨醇的混合物，气源为三聚氰胺或，为三聚氰胺和双氰胺的混合物。将磷酸三聚氰胺、磷酸铵、磷酸三甲苯酯等作为酸源制得的阻燃剂应用于硅橡胶时会出现烟释放量大和热释放速率大等问题。

技术实现思路

[0006]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的阻燃剂应用于硅橡胶时，烟释放量大、热释放速率大以及阻燃性差等缺陷，从而提供了一种阻燃剂及其制备方法和应用。
[0007]为此，本专利技术提供了以下技术方案。
[0008]本专利技术提供了一种阻燃剂，其原料包括酸源、碳源和气源；
[0009]所述酸源为含苯环的二元醇与[(6
‑
氧代
‑
6H
‑
二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环
‑6‑
基)甲基]丁二酸的酯化产物。
[0010]所述阻燃剂，满足(1)
‑
(2)中的至少一项，
[0011](1)所述含苯环的二元醇为1,4
‑
苯二甲醇；
[0012](2)所述碳源包括第一碳源和第二碳源；
[0013]优选地，所述第一碳源为可膨胀石墨、多壁碳纳米管中的至少一种；所述第二碳源为淀粉、壳聚糖、甲壳素和纤维中的至少一种。
[0014]所述阻燃剂，满足(1)
‑
(2)中的至少一项，
[0015](1)所述可膨胀石墨的起始膨胀温度为100
‑
200℃，膨胀度为200
‑
300；
[0016](2)所述多壁碳纳米管的层数至少为2层。
[0017]所述阻燃剂，满足(1)
‑
(3)中的至少一项，
[0018](1)所述第一碳源和所述第二碳源的质量比为(0.5
‑
1.5):(10
‑
15)；
[0019](2)所述酸源、所述碳源和所述气源的质量比为(20
‑
30):(10.5
‑
16.5):(10
‑
15)；
[0020](3)所述气源为尿素、三聚氰胺和聚酰胺中的至少一种。
[0021]所述阻燃剂的原料包括1,4
‑
苯二甲醇与[(6
‑
氧代
‑
6H
‑
二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环
‑6‑
基)甲基]丁二酸的酯化产物，可膨胀石墨，壳聚糖和三聚氰胺。
[0022]所述阻燃剂制备方法包括，将酸源、碳源和气源混合，球磨。
[0023]所述酸源的制备方法包括，含苯环的二甲醇与[(6
‑
氧代
‑
6H
‑
二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环
‑6‑
基)甲基]丁二酸在第一催化剂的作用下依次进行第一反应和第二反应。
[0024]所述制备方法，满足(1)
‑
(6)中的至少一项，
[0025](1)所述第一反应的温度为145
‑
180℃，时间为4
‑
6h；
[0026](2)所述第二反应的温度为200
‑
230℃，真空度为
‑
0.09MPa～
‑
0.1MPa；
[0027](3)所述含苯环的二元醇与[(6
‑
氧代
‑
6H
‑
二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环
‑6‑
基)甲基]丁二酸的质量比为1:(1.5
‑
2.5)；
[0028](4)所述第一催化剂为醋酸锑、乙二醇锑和三氧化二锑中的至少一种；优选地，所述第一催化剂的质量为所述含苯环的二元醇的2
‑
4％；
[0029](5)在进行所述第一反应前还包括加入抗氧剂的步骤；优选地，所述抗氧剂的质量为所述含苯环的二元醇的0.1
‑
0.5％；
[0030](6)所述球磨的转速为100
‑
300r/min。
[0031]在制备酸源时，第一催化剂的质量为含苯环的二元醇的2
‑
4％，抗氧剂的质量为含苯环的二元醇的0.1
‑
0.5％；其中，抗氧剂可以是1010、1076和626中的至少一种。
[0032]所述酸源的制备方法包括，含苯环的二甲醇与[(6
‑
氧代
‑
6H
‑
二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环
‑6‑
基)甲基]丁二酸在第一催化剂的作用下依次进行第一反应和第二反应；其中，在进行第一反应时，1,4
‑
苯二甲醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂，其特征在于，其原料包括酸源、碳源和气源；所述酸源为含苯环的二元醇与[(6
‑
氧代
‑
6H
‑
二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环
‑6‑
基)甲基]丁二酸的酯化产物。2.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，满足(1)
‑
(2)中的至少一项，(1)所述含苯环的二元醇为1,4
‑
苯二甲醇；(2)所述碳源包括第一碳源和第二碳源；优选地，所述第一碳源为可膨胀石墨、多壁碳纳米管中的至少一种；所述第二碳源为淀粉、壳聚糖、甲壳素和纤维中的至少一种。3.根据权利要求2所述的阻燃剂，其特征在于，满足(1)
‑
(2)中的至少一项，(1)所述可膨胀石墨的起始膨胀温度为100
‑
200℃，膨胀度为200
‑
300；(2)所述多壁碳纳米管的层数至少为2层。4.根据权利要求2或3所述的阻燃剂，其特征在于，满足(1)
‑
(3)中的至少一项，(1)所述第一碳源和所述第二碳源的质量比为(0.5
‑
1.5):(10
‑
15)；(2)所述酸源、所述碳源和所述气源的质量比为(20
‑
30):(10.5
‑
16.5):(10
‑
15)；(3)所述气源为尿素、三聚氰胺和聚酰胺中的至少一种。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂的原料包括1,4
‑
苯二甲醇与[(6
‑
氧代
‑
6H
‑
二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环
‑6‑
基)甲基]丁二酸的酯化产物，可膨胀石墨，壳聚糖和三聚氰胺。6.权利要求1
‑
5任一项所述阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括，将酸源、碳源和气源混合，球磨。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸源的制备方法包括，含苯环的二...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳诚，李玉博，
申请(专利权)人：佳化化学科技发展上海有限公司，
类型：发明
国别省市：