一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，包括制备氧化石墨烯悬浮液与缓冲液，与海藻酸钠以及壳聚糖一起反应得到凝胶。本发明专利技术通过天然高分子壳聚糖功能化并中和石墨烯电负性，制备仿生化石墨烯/壳聚糖单网络结构，控制微结构实现机械强度与孔隙率优化，解决海藻酸盐凝胶自身功能缺陷，并且在制备过程中采用壳聚糖这类成本低来源广的天然高分子材料，既解决了毒性与环保问题，又在凝胶中促进石墨烯分散并与海藻酸钠形成双网络增强结构，提高了凝胶的力学性能与抗裂解性能。石墨烯的抗菌功能，使凝胶具有长期抑菌能力，达到长期控制病菌感染的作用。本发明专利技术的凝胶兼具高力学性能、抑制微生物生长，制备方法简易以及无生物毒性。简易以及无生物毒性。

A preparation method of antibacterial gel containing graphene oxide

【技术实现步骤摘要】
一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法


[0001]本专利技术属于医用材料领域，涉及一种凝胶的制备方法，尤其涉及一种制备简单，无生物毒性，原料绿色环保的含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，制得的抑菌凝胶力学性能高，抑菌性好。

技术介绍

[0002]组织工程学通过将生物材料与特定的生物学活性细胞结合，构建具有功能活性的组织/器官，达到治疗目的。在众多应用于组织工程的有效生物材料中，海藻酸钠是从海藻植物中提炼的多糖物质，来源于海洋藻类，是由β
‑
D
‑
甘露糖醛酸(M)和α
‑
L
‑
古洛糖醛酸(G)2种单体组成的嵌段线性聚合物，可以在水中迅速溶解，且具有许多优异的性能，例如：无毒性、亲水性、生物相容性、生物可降解性和价格低廉性等，因此被广泛应用于生物医药领域。以海藻酸钠为原料利用纺丝技术和设备可以制得保有原料特性的纤维材料，已有研究将其应用于伤口敷料等

[0003]海藻酸钠和壳聚糖是目前研究较为广泛的天然多糖，凭借其优良的生物黏附性、生物相容性以及无毒副作用，具备开发成为药物载体的潜力。此外，两种多糖分别具有羧酸根离子和氨基，表现出pH敏感性能，其药用前景被主要聚焦在pH敏感和缓控释药物载体方面。
[0004]但是，现有的海藻酸钠壳聚糖凝胶存在强度低、容易断裂等缺点，且其吸湿持水、保湿、透气性能也有待进一步提高。

技术实现思路

[0005]为了解决现有海藻酸钠壳聚糖凝胶机械强度差、不环保、抑菌性较差的缺陷，本专利技术提供了一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，制得的的抑菌凝胶力学性能高，抑菌性好，且制备方法简单，无生物毒性，原料绿色环保。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)将氧化石墨烯加入去离子水中进行超声分散，得到溶液A；
[0009]2)将氯化钠、氯化钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾，溶于去离子水中，用盐酸调节溶液的pH值，配得到溶液B；
[0010]3)称取海藻酸钠粉末与壳聚糖粉末，充分混匀，得到混合粉末a；
[0011]4)将步骤3)的混合粉末a加入至步骤2)的溶液B中，随后加入步骤1)的溶液A，将整个体系进行加热并搅拌处理得到溶液C。
[0012]在本专利技术中，石墨烯具有非常大的比表面积和大量的表面官能团，如羟基、羧基、环氧化物和碳基，对蛋白质具有极强的吸附能力，可增强材料界面与细胞的附着性，并且可进行各种功能化修饰。本专利技术通过天然高分子壳聚糖功能化并中和石墨烯电负性，制备仿生化石墨烯/壳聚糖单网络结构，控制微结构实现机械强度与孔隙率优化，解决海藻酸盐凝
胶自身功能缺陷，并且在制备过程中采用壳聚糖这类成本低来源广的天然高分子材料，既解决了毒性与环保问题，又在凝胶中促进石墨烯分散并与海藻酸钠形成双网络增强结构，提高了凝胶的力学性能与抗裂解性能。
[0013]同时由于石墨烯自身的抗菌功能，使凝胶具有长期抑菌能力，达到长期控制病菌感染的作用。
[0014]本专利技术制备了一种兼具高力学性能、抑制微生物生长、促进细胞附着、增殖和分化、制备方法简易、无生物毒性的凝胶生物复合材料。
[0015]作为本专利技术的一种优选方案，步骤1)中，超声分散的次数为2
‑
5次，每次超声分散的时间为15
‑
25min，间隙时间为25
‑
35min，超声功率为250
‑
300W。
[0016]作为本专利技术的一种优选方案，步骤1)中，溶液A中，氧化石墨烯的浓度为8
‑
12mg/mL。
[0017]在本技术方案中，氧化石墨烯的含量加入过多，会使得其在体系中分散不均匀，也会增加其成本；而加入过少，会导致氧化石墨烯与壳聚糖以及海藻酸钠结合度少，从而达不到本专利技术所要求的力学性能，抗菌性能。
[0018]作为本专利技术的一种优选方案，步骤2)中，氯化钠、氯化钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾与去离子水的质量比为8：0.2：1.44：0.24：1000。
[0019]作为本专利技术的一种优选方案，步骤2)中，pH值为7
‑
8。
[0020]作为本专利技术的一种优选方案，步骤3)中，海藻酸钠与壳聚糖的质量比为1：0.1～1：10。
[0021]作为本专利技术的一种优选方案，步骤4)中，按重量份数计，混合粉末a为2
‑
20份，溶液B为94份，溶液A为0
‑
20份。
[0022]作为本专利技术的一种优选方案，步骤4)中，反应的温度为40
‑
60℃，搅拌时间为2
‑
12h。
[0023]作为本专利技术的一种优选方案，步骤1)中所用的氧化石墨烯经过表面改性。
[0024]作为本专利技术的一种优选方案，氧化石墨烯的表面改性方法为：溶液A加热至65
‑
70℃后加入2,2
′‑
(1,2
‑
乙二基双氧代)双乙硫醇，加入量为氧化石墨烯质量的1％
‑
2％；继续超声2
‑
3min后离心，弃上清，将下层物质加入去离子水中，超声混合，得到改性后的溶液A。
[0025]在本技术方案中，本专利技术先对氧化石墨烯进行表面改性，一是为了进一步提高氧化石墨烯在体系中的分散性，二是为了使氧化石墨烯分散于体系中后，后续制得的凝胶便于负载药物或靶向输送。
[0026]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0027]1)本专利技术的原料中壳聚糖成本低，来源广，解决了毒性与环保的问题，符合绿色环保的理念；
[0028]2)本专利技术利用氧化石墨烯的抗菌功能，使得水凝胶具有长期抑菌能力，达到长期控制病菌感染的作用；
[0029]3)本专利技术利用氧化石墨烯表面上丰富的羟基、羧基和环氧基等基团，通过氢键和化学键与亲水性基质形成一个良好的界面作用，提高其界面相容性，凝胶的溶胀性能会得以提高；此外，由于氧化石墨烯的机械性能，水凝胶的机械强度也得以提高；
[0030]4)本专利技术制得的抑菌凝胶可用于：1)医疗美容领域，在开发伤口敷料和人工皮肤
上具有较大的潜在价值；2)生物组织工程领域，可供开发人工植入软骨组织；3)载药和靶向运输领域，可为载药材料提供参考价值；4)药物包装领域，可作为内服药物胶囊材料进一步开发。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]实施例1
[0033]本实施例提供了含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，包括：
[0034](本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将氧化石墨烯加入去离子水中进行超声分散，得到溶液A；2)将氯化钠、氯化钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾，溶于去离子水中，用盐酸调节溶液的pH值，配得到溶液B；3)称取海藻酸钠粉末与壳聚糖粉末，充分混匀，得到混合粉末a；4)将步骤3)的混合粉末a加入至步骤2)的溶液B中，随后加入步骤1)的溶液A，将整个体系进行加热并搅拌处理得到溶液C。2.根据权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，超声分散的次数为2
‑
5次，每次超声分散的时间为15
‑
25min，间隙时间为25
‑
35min，超声功率为250
‑
300W。3.根据权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，溶液A中，氧化石墨烯的浓度为8
‑
12mg/mL。4.根据权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，氯化钠、氯化钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾与去离子水的质量比为8：0.2：1.44：0.24：1000。5.根据权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，pH值为7
...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢天胜，薛晶文，陈凯，王辰，蔡慧玲，居聪林，付臣建，
申请(专利权)人：杭州斯宾克生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：