一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液；S2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理，加热区长度大于20cm，温度范围为300～800℃，在管式炉的另一端收集得到黑色粉末；S3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生，干燥即得到所述阳极催化剂,与现有技术相比，本发明专利技术具有如下的有益效果：本方法合成工艺简便，从喷雾到产物收集只需几秒钟的热处理，可连续制备和收集产物，工艺重复性好，批次一致性好。批次一致性好。批次一致性好。

A preparation method of highly active spherical porous iridium electrolytic water anode catalyst

【技术实现步骤摘要】
一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于氢能源领域，尤其涉及一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]铱是PEM制氢阳极催化剂的活性成分，其性能关系到整个PEM制氢装置的效能。目前，铱基催化剂的传统化学制备方法是热氧化和沉淀法。热氧化是在含氧气氛高温加热金属铱制备氧化铱，所得铱虽然结晶性好，但颗粒尺寸大，活性低。沉淀法是用强碱把铱盐(氯化铱或氯铱酸)转化成氢氧化铱沉淀，高温脱水生成氧化铱，所得到的颗粒尺寸仍达到数十纳米，催化活性仍不理想。因此上述两种方法基本被放弃使用。目前使用较多的是亚当斯法，将硝酸钠与铱盐(氯化铱或氯铱酸)混合后高温熔融，形成硝酸铱并分解成氧化铱。该方法得到的氧化铱初级颗粒小，比表面积较大，活性也较高。但亚当斯法仍存在2个问题：1)初级颗粒堆积形成的孔隙很小，不足3nm，传质阻力大，因而大电流工作性能差；2)使用大量硝酸钠，用量通常是铱盐的8
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10倍，熔融烧结形成无规则外形的氧化铱颗粒聚集体，影响活性和批次一致性。因此，有必要进一步发展高活性铱基催化剂及其合成方法。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的不足，本专利技术目的是提供一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]本专利技术通过以下的技术方案实现：一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液；
[0005]S2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理，加热区长度大于20cm，温度范围为300～800℃，在管式炉的另一端收集得到黑色粉末；
[0006]S3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生，干燥即得到所述阳极催化剂。
[0007]采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：与传统制作方法相比，本专利技术的技术特点和进步在于：
[0008]1)本方法是通过雾化过程把混合液分割成若干微液滴，在每个微液滴中进行熔融并分解生成多孔铱催化剂。传统制作方法是把混合液干燥并直接煅烧。
[0009]2)本方法是通过形成化学组成一致但又相互空间独立的微液滴反应器完成制备，微反应器中生成的3
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5nm单质铱组装成0.5
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3μm尺寸范围的介孔微球颗粒。传统制作方法是块体反应，颗粒之间相互熔融，最终堆积形成无规则形貌的颗粒。
[0010]3)加入有机物与硝酸钠发生氧化还原反应，生成大量气体，形成空心球结构的介孔微球颗粒。不加有机物，得不到空心球形结构。
[0011]4)本方法合成工艺简便，从喷雾到产物收集只需几秒钟的热处理，可连续制备和
收集产物，工艺重复性好，批次一致性好。传统制作方法是间歇式制备，从溶剂挥发到高温煅烧过程一般都需要耗时数小时。
[0012]5)所得多孔铱催化剂的电化学性能优异，在0.25mg/cm2催化剂用量和0.28V过电位条件下，本方法所得空心球形多孔铱电催化析氧反应的电流密度达到8.0mA/cm2，是传统制作方法所得铱催化剂性能的1.6倍，是未加有机物得到的多孔铱催化剂性能的1.3倍。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0014]图1是本专利技术实施例1(a)和实施例7传统方法(b)分别所得铱催化剂的X
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射线衍射对比图。
[0015]图2是本专利技术实施例1(a)和实施例7传统方法(b)分别所得铱催化剂的扫描电子显微镜对比图。
[0016]图3是本专利技术实施例1(a)和实施例7传统方法(b)分别所得铱催化剂的电解水极化曲线对比图。
[0017]图4是本专利技术实施例1(a)和实施例8不加葡萄糖(b)分别所得铱催化剂的X
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射线衍射对比图。
[0018]图5是本专利技术实施例1(a)和实施例8不加葡萄糖(b)分别所得铱催化剂的扫描电子显微镜对比图。
[0019]图6是本专利技术实施例1(a)和实施例8不加葡萄糖(b)分别所得铱催化剂的电解水极化曲线对比图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术提供一种技术方案：一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液；
[0022]S2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理，加热区长度大于20cm，温度范围为300～800℃，在管式炉的另一端收集得到黑色粉末；
[0023]S3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生，干燥即得到所述阳极催化剂。
[0024]作为本专利技术的一个实施例：实施例1
[0025]本专利技术提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0026]步骤1：将质量比为1：1：1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
[0027]步骤2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理，加热区长度30cm，温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
[0028]步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂，无后续热处理。
[0029]实施例2
[0030]本专利技术提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0031]步骤1：将质量比为1：1：2的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
[0032]步骤2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理，加热区长度30cm，温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
[0033]步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂，无后续热处理。
[0034]实施例3
[0035]本专利技术提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液；S2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理，加热区长度大于20cm，温度范围为300～800℃，在管式炉的另一端收集得到黑色粉末；S3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生，干燥即得到所述阳极催化剂。2.如权利要求1所述的一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤1中，氯铱酸(或氯化铱)、有机物和硝酸钠的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新磊，张显，
申请(专利权)人：上海升水新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：