一种可控温快速灼烧电离装置及实时鉴别谷物产地的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了可控温快速灼烧电离装置及实时鉴别谷物产地的方法，其中，该装置包括可控温灼烧棒，可移动收集罩，传输管和后电离装置；其中，实时鉴别谷物产地的方法包括：(1)将谷物样品进行粉碎处理，得到谷物粉末；(2)将谷物粉末进行灼烧处理，得到气溶胶；(3)气溶胶通过收集罩和传输管进入后电离装置产生适于质谱分析使用的分子离子，利用高分辨质谱仪进行检测，得到谷物样品的质谱指纹图谱数据；(4)提供不同产地的谷物参照品，按照(1)

【技术实现步骤摘要】
一种可控温快速灼烧电离装置及实时鉴别谷物产地的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及可控温快速灼烧电离装置及实时鉴别谷物产地的方法。

技术介绍

[0002]敞开式质谱(AMS)技术可以在开放的环境中实现直接质谱分析，具有操作简单、分析速度快、预处理过程少、以及样品和试剂消耗少等优点。快速蒸发电离质谱(REIMS)是近几年发展起来的一种新型AMS技术，结合外科智能刀(iKnife)，可以在几秒钟内对样品进行现场实时分析，并已应用于食品真实性。然而，该装置不适用于导电性差的样品，如谷物样品。由此，针对谷物等导电性差样品的电离装置有待改进。
[0003]谷物是提供人体所需能量最主要的食物来源，高粱作为世界上产量最高的谷物之一，具有多种健康益处。在中国，高粱主要用作白酒酿造的原料，每年消耗超过2000万吨。高粱的营养成分具有明显的区域特征。例如，中国南方高粱的单宁含量普遍高于北方。由于高粱成分对白酒的质量和风味有重大影响，为了保证白酒的独特风味，酿造和蒸馏过程中使用的高粱被严格限制在特定的生产区域。因此，追踪高粱的地理来源，以保证最终酒的风味是必不可少的。
[0004]近年来已经开发了几种用于谷物产地溯源的分析技术，包括高光谱成像技术(HSI)、核磁共振(NMR)、矿物元素分析、稳定同位素分析和质谱(MS)分析等。作为无损检测方法，高光谱成像方法是基于从样品表面获得的光谱信息。因此，它们的性能在很大程度上依赖于能够以高分辨率和高采集率对光谱进行密集采样的硬件。核磁共振、电感耦合等离子体质谱(ICP
‑
MS)和稳定同位素方法结合适当的化学计量学，也可用于溯源分析。然而，由于繁琐的样品制备和检测步骤，这些技术非常耗时。与这些技术相比，基于质谱的方法具有生成大量分子尺度信息和识别差异化合物/代谢组学的优点。超高压液相色谱
‑
四极杆飞行时间质谱联用(UHPLC
‑
QTOF)结合多元统计方法已被提出用于区分不同地理来源的橄榄油样品。然而，样品提取和色谱分离过程复杂且耗时。
[0005]由此，谷物的产地溯源的分析技术有待研究。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种可控温快速灼烧电离装置及实时鉴别谷物产地的方法，具有无须样品制备、分析速度快、准确性高和无需参照物的优点。
[0007]需要说明的是，本专利技术是基于专利技术人的下列工作而完成的：
[0008]专利技术人首先调查了以电加热棒为基础的快速灼烧电离的能力，以获得谷物样品，例如高粱样品的质谱数据，然后通过质谱分析筛选中国主要产区高粱样品的地理特征，并基于化学计量学分析区分可追溯性。本专利技术首次将基于可控温快速灼烧电离技术与化学计量学分析相结合，扩展用于谷物食品样品的实时溯源分析。
[0009]因而，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种可控温快速灼烧电离装置。根据本专利技术的实施例，该装置包括：可控温灼烧棒，所述可控温灼烧棒包括电阻丝和内嵌温度传感器，用于加热样品产生气溶胶；可移动收集罩，所述可移动收集罩设置与可控温灼烧棒的后端，用于收集所述气溶胶；传输管，所述传输管与所述收集罩相连，用于传输收集的所述气溶胶；以及后电离装置，所述后电离装置与所述传输管的另一端相连，所述后电离装置含有加热的灯丝，用于产生适于质谱分析使用的分子离子。由此，该可控温快速灼烧电离装置可以快速灼烧样品产生气溶胶，并产生分子离子，直接用于后续高分辨质谱检测，简化了分析步骤。
[0010]根据本专利技术的另一个方面，本专利技术提供了一种实时鉴别谷物产地的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：
[0011](1)将谷物样品进行粉碎处理，以便得到谷物粉末；
[0012](2)将所述谷物粉末进行灼烧处理，以便得到气溶胶；
[0013](3)所述气溶胶通过收集罩和传输管进入后电离装置产生分子离子后，利用高分辨质谱仪进行检测，以便得到所述谷物样品的质谱指纹图谱数据；
[0014](4)提供不同产地的所述谷物参照品，按照步骤(1)
‑
(3)的方法检测不同产地的所述谷物参照品的质谱指纹图谱数据，进行数据分析，建立谷物样品的产地鉴别统计分析模型；
[0015](5)基于所述谷物样品的产地鉴别统计分析模型，对所述谷物样品的质谱指纹图谱数据进行分析，以便确认所述谷物样品的产地。
[0016]根据本专利技术实施例的实时鉴别谷物产地的方法，通过高温灼烧实现谷物粉末的快速气溶胶化，无须样品前处理即可进行检测；通过后电离装置产生分子离子后，直接进入质谱系统进行检测，分析速度快、灵敏度和准确性高，无需参照物，方法简单易操作。
[0017]另外，根据本专利技术上述实施例的实时鉴别谷物产地的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0018]根据本专利技术的实施例，所述谷物粉末的粒径不大于100目。
[0019]根据本专利技术的实施例，利用控温加热棒进行所述灼烧处理。
[0020]根据本专利技术的实施例，所述灼烧处理的温度为300
‑
400℃，优选为380℃。
[0021]根据本专利技术的实施例，所述谷物粉末形成长度为0.5
‑
1.2cm条带进行所述灼烧处理，所述灼烧处理的时间为2
‑
3秒。
[0022]根据本专利技术的实施例，所述灼烧处理获得的单次总离子流强度不低于1
×
107。
[0023]根据本专利技术的实施例，所述高分辨质谱的检测条件为：质谱分辨率：≥20,000FWHM；扫描时间：1秒；扫描范围：100
‑
700m/z；锥孔电压：100V；电离模式：负离子。
[0024]根据本专利技术的实施例，所述高分辨质谱的检测采用甲酸钠建立质量轴标准曲线，并采用校正液进行实时质量校正。
[0025]根据本专利技术的实施例，所述校正液为含有亮氨酸脑啡肽的异丙醇溶液。
[0026]根据本专利技术的实施例，所述校正液的亮氨酸脑啡肽的浓度为150
‑
220ng/mL，优选地，为200ng/mL。
[0027]根据本专利技术的实施例，所述校正液的流速为180
‑
220μL/min，优选地，为200μL/min。
[0028]根据本专利技术的实施例，所述谷物样品的产地鉴别统计分析模型为基于所述质谱指纹图谱数据的主成分分析结合线性判别分析(PCA
‑
LDA)模型。
[0029]根据本专利技术的实施例，所述谷物样品的产地鉴别统计分析模型是利用Live ID软件构建的。
[0030]根据本专利技术的实施例，所述谷物样品为高粱样品。
[0031]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0032]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可控温快速灼烧电离装置，其特征在于，包括：可控温灼烧棒，所述可控温灼烧棒包括电阻丝和内嵌温度传感器，用于灼烧样品产生气溶胶；可移动收集罩，所述可移动收集罩设置于可控温灼烧棒的后端，用于收集所述气溶胶；传输管，所述传输管与所述收集罩相连，用于传输收集的所述气溶胶；以及后电离装置，所述后电离装置与所述传输管的另一端相连，所述后电离装置含有加热的灯丝，用于产生适于质谱分析使用的分子离子。2.一种利用权利要求1所述的可控温快速灼烧电离装置实时鉴别谷物产地的方法，其特征在于，包括：(1)将谷物样品进行粉碎处理，以便得到谷物粉末；(2)将所述谷物粉末利用可控温灼烧棒进行灼烧处理，以便得到气溶胶；(3)所述气溶胶通过收集罩和传输管进入后电离装置产生分子离子后，利用高分辨质谱仪进行检测，以便得到所述谷物样品的质谱指纹图谱数据；(4)提供不同产地的所述谷物参照品，按照步骤(1)
‑
(3)的方法检测不同产地的所述谷物参照品的质谱指纹图谱数据，进行数据分析，建立谷物样品的产地鉴别统计分析模型；(5)基于所述谷物样品的产地鉴别统计分析模型，对所述谷物样品的质谱指纹图谱数据进行分析，以便确认所述谷物样品的产地。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述谷物粉末的粒径不大于100目。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述灼烧处理的可控温灼烧棒的温度为300
‑
400℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，刘通，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：