一种判断固体推进剂固化反应终点的方法技术

本发明专利技术公开了一种判断固体推进剂固化反应终点的方法，属于高分子材料技术领域。该方法包括以下步骤：在待测固体推进剂固化过程中进行应变扫描测试及频率扫描测试，获得不同时间对应同一读取频率下的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值；以不同时间所得的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值均基本不变(连续两次测试结果变化小于5％)时，相应的平台储能模量为反应终点储能模量，相应的储能模量平台区与储能模量上升期的斜率交点对应的时间为反应终点时间。上述方法准确度高，易于实现，普适性强。普适性强。普适性强。

【技术实现步骤摘要】
一种判断固体推进剂固化反应终点的方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，具体而言，涉及一种判断固体推进剂固化反应终点的方法。

技术介绍

[0002]固体推进剂的制备成分通常包括含羟基的高分子粘合剂(如端羟基聚丁二烯、聚乙二醇或缩水甘油叠氮聚醚等)以及增塑剂、异氰酸酯固化剂、固化催化剂、固化交联剂以及其他多种功能组分中的部分组分。
[0003]在推进剂浇注成型过程，推进剂内主要的反应即为羟基与异氰酸酯反应生成聚氨酯，这一过程往往耗时较长。通过流变法研究其固化反应动力学时，往往需要准确找到其反应终点及反应终点的模量。
[0004]目前现有技术通常采用实时监测储能模量，通过判断储能模量在10
‑
100Pa的范围内即认为达到终点。
[0005]而对于推进剂固化体系而言，反应时间很长，而且样品由流体变化为高模量的弹性体，模量值跨度大，常常由10
‑1变化到105Pa，测试条件的统一、实时监测存在一定困难。
[0006]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种判断固体推进剂固化反应终点的方法，该方法易于实现、普适性强、结果准确度高。
[0008]本申请可这样实现：
[0009]本申请提供一种判断固体推进剂固化反应终点的方法，包括以下步骤：
[0010]在待测固体推进剂固化过程中进行应变扫描测试及频率扫描测试，获得不同时间对应同一读取频率下的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值；
[0011]以不同时间所得的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值均基本不变时，相应的平台储能模量为反应终点储能模量，相应的储能模量平台区与储能模量上升期的斜率交点对应的时间为反应终点时间。
[0012]在可选的实施方式中，应变扫描测试及频率扫描测试是于旋转流变仪上进行。
[0013]在可选的实施方式中，当待测固体推进剂在固化过程中由流动态变化至粘弹态时，每间隔1
‑
5h进行一次应变扫描测试。
[0014]在可选的实施方式中，待测固体推进剂的固化温度为30
‑
70℃。
[0015]在可选的实施方式中，以线性应变区范围内的振荡扭矩对应的应变对待测固体推进剂进行频率扫描。
[0016]在可选的实施方式中，频率扫描测试的扫描频率为0.628
‑
62.8rad/s。
[0017]在可选的实施方式中，读取频率为6.28rad/s处的储能模量。
[0018]在可选的实施方式中，固化是将待测固体推进剂均匀铺设于容器中，随后于油浴
烘箱中进行固化反应。
[0019]在可选的实施方式中，容器的材质为聚四氟乙烯。
[0020]在可选的实施方式中，待测固体推进剂的铺设厚度为2
‑
3mm。
[0021]在可选的实施方式中，待测固体推进剂的制备原料包括硝酸酯增塑的聚乙二醇、异氰酸酯固化剂以及催化剂。
[0022]在可选的实施方式中，异氰酸酯固化剂包括异佛尔酮二异氰酸酯或N100。
[0023]在可选的实施方式中，催化剂包括三苯基铋。
[0024]本申请的有益效果包括：
[0025]本申请通过在待测固体推进剂固化过程中进行应变扫描测试及频率扫描测试，以不同时间所得的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值均基本变时，相应的平台储能模量为反应终点储能模量，相应的储能模量平台区与储能模量上升期的斜率交点对应的时间为反应终点时间确定反应终点。
[0026]按上述方式将两个特征条件综合判断固体推进剂的固化反应终点具有准确度高，易于实现，普适性强，同时还可节省时间和成本的优势。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0028]图1为实施例1中PEG
‑
N100
‑
TPB样品的应变扫描谱；
[0029]图2为实施例1中PEG
‑
N100
‑
TPB样品的频率扫描谱；
[0030]图3为实施例1中储能模量随反应时间的变化图；
[0031]图4为实施例1中不同时间对数损耗模量随对数频率曲线的斜率；
[0032]图5为实施例2中PEG
‑
IPDI
‑
TPB样品的应变扫描谱；
[0033]图6为实施例2中PEG
‑
IPDI
‑
TPB样品的频率扫描谱；
[0034]图7为实施例2中储能模量随反应时间的变化图；
[0035]图8为实施例2中不同时间对数损耗模量随对数频率曲线的斜率。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0037]下面对本申请提供的判断固体推进剂固化反应终点的方法进行具体说明。
[0038]本申请提出一种判断固体推进剂固化反应终点的方法，包括以下步骤：
[0039]在待测固体推进剂固化过程中进行应变扫描测试及频率扫描测试，获得不同时间对应同一读取频率下的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值；
[0040]以不同时间所得的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值均
基本不变(两次测试结果的变化小于5％)时，相应的平台储能模量为反应终点储能模量，相应的储能模量平台区与储能模量上升期的斜率交点对应的时间为反应终点时间。
[0041]上述待测固体推进剂在浇注成型过程，主要的反应为羟基与异氰酸酯反应生成聚氨酯。
[0042]在一些可选的实施方式中，待测固体推进剂的制备原料可包括硝酸酯增塑的聚乙二醇(PEG)、异氰酸酯固化剂以及催化剂。
[0043]其中，异氰酸酯固化剂示例性但非限定性地可包括异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或N100。催化剂示例性但非限定性地可包括三苯基铋(TPB)。
[0044]固化是将待测固体推进剂均匀铺设于容器中，随后于油浴烘箱中进行固化反应。
[0045]需说明的是，本申请的固化过程不使用电烘箱或水浴烘箱等加热设备，以提高整个测试过程的安全性和准确性。其中，之所以避免使用水浴的主要原因在于：水会和异氰酸酯固化剂反应，影响整个反应体系的准确性。
[0046]在一些实施方式中，上述容器的材质为聚四氟乙烯，可有效避免容器内壁与待测固体推本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种判断固体推进剂固化反应终点的方法，其特征在于，包括以下步骤：在待测固体推进剂固化过程中进行应变扫描测试及频率扫描测试，获得不同时间对应同一读取频率下的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值；以不同时间所得的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值均基本不变时，相应的平台储能模量为反应终点储能模量，相应的储能模量平台区与储能模量上升期的斜率交点对应的时间为反应终点时间。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，应变扫描测试及频率扫描测试是于旋转流变仪上进行。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当所述待测固体推进剂在固化过程中由流动态变化至粘弹态时，每间隔1
‑
5h进行一次应变扫描测试。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述待测固体推进剂的固化温度为30
‑
70℃。5.根据权利要求3所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秋秋，蔡如琳，徐胜良，吴倩，侯斌，桑丽鹏，肖旭，刘发龙，张箭，强福智，王敏，谭利敏，
申请(专利权)人：湖北航天化学技术研究所，
类型：发明
国别省市：