一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法，制备方法以Mg(OH)2微粉为镁源、Al2O3微粉为硅源，水为溶剂、加入适量有机单体、交联剂和发泡剂，经搅拌发泡，搅拌发泡后所形成的气泡，被有机单体胶联后所形成的聚合物均匀固定坯体中，为原位镁铝尖晶石纤维的生长提供空间,同时有机聚合物高温裂解后所形成的碳，有助于提供镁铝尖晶石合成所需还原气氛；随着反应的进行，镁铝尖晶石纤维大量生成且相互交联得到三维镁铝尖晶石海绵陶瓷。该方法简单易行，对设备要求简单，便于大规模工业化生产，所制备的镁铝尖晶石海绵陶瓷，密度低、弹性好、热导率低，在航空热密封、工业窑炉热防护、催化和过滤等工业领域的具有较好的应用前景。过滤等工业领域的具有较好的应用前景。过滤等工业领域的具有较好的应用前景。

A preparation method of magnesia alumina spinel sponge ceramics

【技术实现步骤摘要】
一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术属于耐火材料
，具体涉及一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]MgAl
204
（镁铝尖晶石）是由MgO和Al2O3组成的复合矿物,其理论化学组成为：MgO 28.33%，Al
203 71.67%；它具有高熔点(2135 ℃)、高温力学强度优异、化学温度性和抗热震性良好、介电常数小和介电损耗低等一些重要性能MgAl
204
；该材料除了在冶金工业、化工等行业应用外，它还是一种优异的透波材料。
[0003]海绵陶瓷由中国科学家率领的研究团队成功开发出一种超轻质新型陶瓷材料，不仅具备传统陶瓷材料耐高温、隔热好等优点，而且如同海绵一样富有柔性和弹性，有望应用于航空航天、电子信息等领域；清华大学伍晖课题组研究人员提出了一种通过吹塑和随后煅烧的方法大规模制备高压缩性、耐高温SiO2‑
Al2O3复合陶瓷海绵的简便方法，该材料不仅具有超低的密度（<10 mg/ cm3）、极低的热导率（~0.034W
•
m
‑1•
K
‑1）还具有高压缩抗疲劳性，这项研究
¹¤
作发表在《Nature Communications》上。
[0004]目前关于海绵陶瓷的研究主要集中在莫来石和氧化钛等，关于MgAl
204
研究报道尚无；MgAl
204
海绵陶瓷将兼具隔热和透波两种优异的性能，在隔热透波应用极具优势，如导弹天线罩内衬、微波烧结炉隔热材料等。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法。
[0006]本专利技术为完成上述目的采用如下技术方案：一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法，其特征在于：制备方法以Mg(OH)2微粉为镁源、Al2O3微粉为硅源，水为溶剂、加入适量有机单体、交联剂和发泡剂，经搅拌发泡，搅拌发泡后所形成的气泡，被有机单体胶联后所形成的聚合物均匀固定坯体中，为原位镁铝尖晶石纤维的生长提供空间,同时有机聚合物高温裂解后所形成的碳，有助于提供镁铝尖晶石合成所需还原气氛；随着反应的进行，镁铝尖晶石纤维大量生成且相互交联得到三维镁铝尖晶石海绵陶瓷；具体步骤如下：1）物料混合：将Mg(OH)2微粉、Al2O3微粉、水、分散剂、有机单体和交联剂按一定比例放入行星式球磨机中球磨混合均匀得到稳定的浆料；2）搅拌发泡：将步骤1）得到的浆料，加入发泡剂、引发剂和催化剂，用搅拌机搅拌1.5 h，得到发泡浆料；3）凝胶注模：将步骤2）得到的发泡浆料，浇注到模具中，60 ℃水浴保温1~5 h, 110 ℃干燥至
恒重，得到多孔凝胶；4）高温反应步骤：将步骤3）得到的多孔凝胶，在埋炭条件下，以10 ~ 15 ℃/min的升温速率升至 1500 ~ 1750 ℃，保温3 ~ 10 h后随炉冷却 , 空气550 ℃中排除丙烯酰胺裂解后生成的碳，得到纯的镁铝尖晶石海绵陶瓷。
[0007]所述的Mg(OH)2和Al2O3的粒度为0~10 μm。
[0008]所述的分散剂为聚丙烯酰胺、FS10、Isobam
‑
104的一种或多种；所述单体为丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺的一种；所述交联剂为N,N＇
‑
亚甲基双丙烯酰胺、丙烯基丙烯酸甲酯中的一种。
[0009]所述的发泡剂为十二烷基硫酸三乙醇胺、十二烷基硫酸胺和十二烷基硫酸钠的一种或多种。
[0010]所述的引发剂为过硫酸铵；所述的催化剂为N，N,N＇N＇
‑
四甲基乙二胺。
[0011]所述的Mg(OH)2和Al2O3的质量比为58：102。
[0012]所述的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的水、分散剂、单体、交联剂的加入量分别为Mg(OH)2和Al2O3总质量的100~300%、0.3~2%、2~80%、0.2~8%。
[0013]所述的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的发泡剂、引发剂、催化剂的加入量分别为水、分散剂、单体、交联剂、Mg(OH)2和Al2O3总质量的0.5~5%、0.5~23%、0.01~0.1%。
[0014]本专利技术提出的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法，该采用发泡
‑
凝胶注模方法，结合高温原位反应技术制备镁铝尖晶石海绵陶瓷，制备方法该法简单易行，对设备要求简单，便于大规模工业化生产，所制备的镁铝尖晶石海绵陶瓷，密度低、弹性好、热导率低，在航空热密封、工业窑炉热防护 、催化和过滤等工业领域的具有较好的应用前景。
附图说明
[0015]图1是本专利技术方法实施1例中制备的镁铝尖晶石海绵陶瓷的扫描电镜照片。
[0016]图2是本专利技术方法实施1例中制备的镁铝尖晶石海绵陶瓷的XRD图谱。
具体实施方式
[0017]结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述 实施例1：将36.25 g的Mg(OH)2微粉、63.75 g的Al2O3微粉、100 g水、0.5 g聚丙烯酰胺、30 g丙烯酰胺和3 g N,N＇
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亚甲基双丙烯酰胺按放入行星式球磨机中以200 r/min球磨3 h得到稳定的浆料。加入6.85 g十二烷基硫酸三乙醇胺,4.5 g过硫酸铵、N，N,N＇N＇
‑
四甲基乙二胺0.2 g、200 r/min搅拌1.5 h得到的发泡浆料，浇注到模具中，60 ℃水浴保温4 h, 110 ℃干燥至恒重，得到多孔凝胶。将其转移到炉子中，在埋炭条件下，以10 ℃/min的升温速率升至 1700 ℃，保温8 h后随炉冷却,随后空气550 ℃中热处理5 h，得到纯的镁铝尖晶石海绵陶瓷，其显微照片和XRD图谱如图1和2所示。
[0018]实施例2：将36.25 g的Mg(OH)2微粉、63.75 g的Al2O3微粉、150 g水、0.5 g聚丙烯酰胺、40 g
丙烯酰胺和4 g N,N＇
‑
亚甲基双丙烯酰胺按放入行星式球磨机中以200 r/min球磨3 h得到稳定的浆料。加入9 g十二烷基硫酸三乙醇胺,6 g过硫酸铵、N，N,N＇N＇
‑
四甲基乙二胺0.2 g、200 r/min搅拌1.5 h得到的发泡浆料，浇注到模具中，60 ℃水浴保温4 h, 110 ℃干燥至恒重，得到多孔凝胶。将其转移到炉子中，在埋炭条件下，以10 ℃/min的升温速率升至 1750 ℃，保温6 h后随炉冷却,随后空气550 ℃中热处理5 h，得到纯的镁铝尖晶石海绵陶瓷。
[0019]实施例3：将36.25 g的Mg(OH)2微粉、63.75 g的Al2O3微粉、200 g水、0.5 g聚丙烯酰胺、70 g丙烯酰胺和7 g N,N＇
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亚甲基双丙烯酰胺按放入行星式球磨机中以200 r/min球磨3 h得到稳定的浆料。加入12 g十二烷基硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法，其特征在于：制备方法以Mg(OH)2微粉为镁源、Al2O3微粉为硅源，水为溶剂、加入适量有机单体、交联剂和发泡剂，经搅拌发泡，搅拌发泡后所形成的气泡，被有机单体胶联后所形成的聚合物均匀固定坯体中，为原位镁铝尖晶石纤维的生长提供空间,同时有机聚合物高温裂解后所形成的碳，有助于提供镁铝尖晶石合成所需还原气氛；随着反应的进行，镁铝尖晶石纤维大量生成且相互交联得到三维镁铝尖晶石海绵陶瓷；具体步骤如下：1）物料混合：将Mg(OH)2微粉、Al2O3微粉、水、分散剂、有机单体和交联剂按一定比例放入行星式球磨机中球磨混合均匀得到稳定的浆料；2）搅拌发泡：将步骤1）得到的浆料，加入发泡剂，用搅拌机搅拌1.5 h，得到多孔浆料；3）凝胶注模：将步骤2）得到的多孔浆料，浇注到模具中，60 ℃水浴保温1~5 h, 110 ℃干燥至恒重，得到多孔凝胶；4）高温反应步骤：将步骤3）得到的多孔凝胶，在埋炭条件下，以10 ~ 15 ℃/min的升温速率升至 1500 ~ 1750 ℃，保温3 ~ 10 h后随炉冷却 , 空气550 ℃中排除丙烯酰胺裂解后生成的碳，得到纯的镁铝尖晶石海绵陶瓷。2.如权利要求1所述的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1所述的Mg(OH)2微粉和Al2O3微粉的粒度均为大于0 μm小于等于10 μm。3.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，梁鹏鹏，李红霞，王来稳，杜鹏辉，王曲，
申请(专利权)人：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：