本申请提供一种坩埚下降法晶体生长装置，包括炉体、坩埚、升降单元、加热单元、测温单元、温度采集单元和控制单元；升降单元控制坩埚在炉体中的升降；炉体可对开，便于随时观察晶体的生长过程；加热装置设置于加热炉内部；炉体包括高温区、梯度区和低温区；高温区和低温区独立控温；测温装置检测坩埚的温度；温度采集单元采集测温装置检测得到的温度；控制单元控制升降单元的升降和加热单元的加热。该发明专利技术克服了晶体炉高度高，笨重、不好观察、不好维护、数据不好采集等缺点，利用小型炉体便于对晶体生长状况进行初步了解，也可用于展示实验，对空间占用小。实验周期短，便于快速积累数据。可进行小尺寸晶体生长，为大尺寸的晶体生长提供参考。参考。
【技术实现步骤摘要】
一种坩埚下降法晶体生长装置及其应用
[0001]本专利技术涉及一种多数据采集小型布里奇曼晶体生长系统，具体说，是一种可放置于台面，通过采用简化的生长炉体与升降系统，配合可开合的炉体。适合生长对晶体尺寸要求不高，但需要对晶体生长过程进行分析与数据采集的实验。属于晶体生长
技术介绍
[0002]人工晶体的生长方法主要有溶液生长法、水热生长法、助溶剂法、提拉法、坩埚下降法等，其中提拉法和坩埚下降法是制备大单晶和特定形状的单晶最常用的和最重要的一种方法，在电子学、光学等现代技术应用中所需要的单晶材料生长领域有不可动摇的主导地位。尤其是近年来垂直布里奇曼法又称坩埚下降法更加引起了广泛的重视，它是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降，通过温度梯度较大的区域时，熔体在坩埚中，自下而上结晶为整块晶体。与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚，成分容易控制；由于该法生长的晶体留在坩埚中，因而适于生长大块晶体，也可以一炉同时生长几块晶体。另外由于工艺条件容易掌握，易于实现程序化、自动化。
[0003]传统的坩埚下降系统多采用三段式结构设计，炉体部分分为高温区，梯度区及低温区，采用电炉丝加热，外覆一体成型保温材料，高低温区独立控温，通过设计梯度区不同形状以获得需要的理想温梯。炉体安置在炉盘上，炉盘通过调平螺栓和减震调平垫块与台架相连。在台架下方安装有升降装置和旋转装置。但是传统的坩埚下降法生长晶体虽适用于生长大尺寸晶体，但在前期摸索晶体生长条件时，实验周期长不容易积累数据且不便观察，极大影响了晶体材料研发及产业化的进程，此外还有如下几个缺点：
[0004](1)传统的坩埚下降系统因保温材料保温效能低，为了达到所需保温效果，需要大体积保温套，安装难度高，维修保养极不方便；
[0005](2)升降机构要求炉体高度高，在安装时需人爬至高处作业，操作不便；
[0006](3)生长炉多采用全密闭结构，且在高处不宜观察。
[0007](4)数据采集较困难，坩埚内的温度无法轻易监控，不利于大数据采集；
[0008](5)整个坩埚下降系统体型大，移动不便。
技术实现思路
[0009]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提出一种多数据采集小型布里奇曼晶体生长系统，具有小型化、轻便化、可移动、易改造，可观察，多数据采集等特点。该系统主要用于前期晶体生长条件探索，生长小尺寸晶体，晶体直径在1英寸以下。炉体采用导热系数小的纳米微孔绝热材料，相比传统的硅酸铝保温材料重量轻，保温效果好。绝热材料加工成炉丝内嵌的半圆形卡槽式加热器，可自由设置加热段数，每段通过卡槽连接。炉体因为设计成可对开半圆形式，便于上炉和在生长中瞬时观察。一套独立的升降机构能使下降管进行升降运动，也搭配了晶转电机接口，满足不同需求。下降管内配有多头热偶测温装置，测温装置由纳米微孔绝热材料和热偶组成，针对不同坩埚，开模制成。
[0010]根据本申请的一个方面，提供一种坩埚下降法晶体生长装置，包括炉体、坩埚、升降单元、测温单元、温度采集单元和控制单元；
[0011]所述升降单元控制所述坩埚在所述炉体中的升降；
[0012]所述炉体包括保温层和加热单元；
[0013]所述保温单元用于保持炉体内的温度；
[0014]所述加热单元用于加热所述加热炉；
[0015]所述炉体包括高温区、梯度区和低温区；
[0016]所述高温区和所述低温区独立控温；
[0017]所述测温单元始终与所述坩埚的外壁接触，用于检测所述坩埚的外壁的温度；
[0018]所述温度采集单元用于采集所述测温单元检测得到的温度；
[0019]所述控制单元控制所述升降单元的升降和所述加热单元的加热。
[0020]所述保温层和所述加热单元为一体式设计。
[0021]所述炉体可对开，用于观察晶体的生长过程。
[0022]所述炉体的高度为50～130cm。
[0023]所述炉体包括n个相同的叠装的加热炉；
[0024]所述n为2、3、4、5或6；
[0025]所述保温层为纳米微孔绝热材料。
[0026]所述纳米微孔绝热材料的最高耐温为1100℃，密度为200～320(kg/m3)，导热系数小(600℃下0.029W/mK，800℃下0.036W/mK)的硅质纳米材料，可开模加工成任意形状。
[0027]所述加热单元包括电阻丝。
[0028]所述测温单元包括热电偶。
[0029]在所述装置的工作过程中，所述温度采集单元可以时刻记录所述测温单元所检测到的温度数值。
[0030]根据本申请的另一个方面，提供一种上述的坩埚下降法晶体生长装置的应用，
[0031]用于生长熔点为500℃～1100℃的一致熔融化合物晶体；
[0032]所述一致熔融化合物晶体的直径为10mm～25mm。
[0033]一种小型坩埚下降法晶体生长装置，主要包括纳米微孔绝热材料、电阻丝、控温仪、热电偶、升降电机，丝杆、光杆导轨、温度记录仪。采用纳米微孔绝热材料降低了炉体的体积和重量，炉体与升降系统可分离，炉体可180度开启，多数据采集装置可分布多个热电偶探头，且探头可与坩埚紧密接触。
[0034]具体的，所述装置包括炉体、升降系统、数据采集系统和控温仪；
[0035]所述炉体是由若干个个相同的加热炉叠装起来的，加热炉之间通过卡槽相连，所述加热炉的由纳米微孔绝热材料构成。所述电阻丝和所述测温电偶通过接线柱与所述控温仪连接，所述控温仪接收所述测温电偶检测到的所述炉体内的温度并控制所述电阻丝的工作。所述炉体的一侧有合页，所述合页的对侧炉体处可以打开，以便随时观察晶体生长的情况。
[0036]所述升降系统包括步进电机、丝杠、滑块、导轨和底座。所述数据采集系统包括杯托、下降管、温度记录仪和多数据测温装置。丝杠、导轨固定在底座上，滑块可在导轨上移动。所述下降管固定于所述杯托上，跟随所述滑块的上下移动而上下移动。所述下降管由纳
米微孔绝热材料构成。
[0037]所述多数据测温装置包括测温电偶、温度记录仪和石英坩埚。所述测温电偶与所述石英坩埚接触，所述温度记录仪记录所述测温电偶测得的温度。
[0038]工作过程包括以下步骤：
[0039]1)炉体组装阶段：将各加热炉段，进行叠放，各段通过卡槽相连，保证密闭，外接炉丝接入接线柱。
[0040]2)上炉阶段：将事先装好原料的坩埚，置入开好模的数据采集装置，整个装置放下石英下降管内。下降管通过杯托与升降系统连接。控制下降管，升至所需位置，
[0041]2)生长阶段：上下炉膛以50～100℃/h升至所需温度，到所述原料的熔点附近后恒温24小时后化料。设置合适的下降速率，晶体进行下降生长。程序生长结束后，以20℃/h降至室温。
[0042]3)数据记录：热电偶与温度记录仪相连，记录初始时间。从化料开始至生长结束不间断记录温度。
附图说本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种坩埚下降法晶体生长装置，其特征在于，包括炉体、坩埚、升降单元、测温单元、温度采集单元和控制单元；所述升降单元控制所述坩埚在所述炉体中的升降；所述炉体包括保温层和加热单元；所述保温单元用于保持炉体内的温度；所述加热单元用于加热所述加热炉；所述炉体包括高温区、梯度区和低温区；所述高温区和所述低温区独立控温；所述测温单元始终与所述坩埚的外壁接触，用于检测所述坩埚的外壁的温度；所述温度采集单元用于采集所述测温单元检测得到的温度；所述控制单元控制所述升降单元的升降和所述加热单元的加热。2.根据权利要求1所述的坩埚下降法晶体生长装置，其特征在于，所述保温层和所述加热单元为一体式设计。3.根据权利要求1所述的坩埚下降法晶体生长装置，其特征在于，所述炉体可对开，用于观察晶体的生长过程。4.根据权利要求1所述的坩埚下降法晶体生长装置，其特征在于，所述炉...
【专利技术属性】
技术研发人员：方声浩，魏建德，叶宁，罗敏，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：
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