一种固态锂电池制备方法技术

本发明专利技术公开了一种固态锂电池制备方法，具体为通过连续真空蒸镀工序，在第一蒸镀机构将集流体金属源蒸镀在基材薄膜层上形成集流体层，随后在第二蒸镀机构中，将锂源蒸镀在集流体层上形成锂层。最后将收卷机构中得到的负极极片与固态电解质物质、正极极片接触后进一步制备成固态锂电池。本发明专利技术一方面改善了集流体层与锂层良好的界面接触，另一方面，在连续蒸镀的过程中精确控制了集流体层以及锂层的厚度，避免了锂过量所带来的局部富锂以及热失控等安全隐患。与现有固态锂电池的制备技术相比，工艺更简单，且制备的固态锂电池展现出良好的循环稳定性和电化学性能。好的循环稳定性和电化学性能。好的循环稳定性和电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种固态锂电池制备方法


[0001]本专利技术属于锂电池
，具体涉及一种固态锂电池制备方法。

技术介绍

[0002]锂电池因为其高比能量、高电池电压、优异的循环稳定性以及无记忆效应等优点，在上世纪70年代已经进入实用化阶段，但随着锂电池(尤其是石墨负极)的实际能量密度逐渐接近理论极限值，迫切需要更加高效的电极材料以满足新兴储能器件的需求。
[0003]锂金属负极拥有极高的理论容量(3860mAhg
‑1)和最负的电势(
‑
3.04Vvs标准氢电极)而被称为圣杯电极，受到研究人员的广泛关注，但金属锂负极与电解液之间的副反应导致的枝晶生长仍旧是阻碍其大规模连续化生产的核心难点，所以解决锂金属做负极的安全性和使用寿命，成为新一代研究热潮。目前的主要研究方向为设计锂金属负极与正极材料、固态电解质物质的软包电池，但因常用的压延工艺制备的锂片或锂膜过厚，会导致内部的锂不能被完全消耗而发生化学反应热，热稳定性的失控仍是固态锂电池生产应用中不可忽视的问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足与难题，本专利技术旨在提供一种固态锂电池制备方法，通过连续真空蒸镀以求达到更高均匀性以及更薄的厚度，并保证集流体金属层与锂层的紧密接触，进而提升锂电池的电化学性能并且降低热失控等安全隐患。
[0005]本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0006]一种固态锂电池制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)基材穿戴及蒸镀金属源的加入：将基材卷固定在放卷机构的主辊上，然后将基材依次穿过放卷机构、第一镀膜机构、第二镀膜机构以及收卷机构，随后将真空蒸镀设备上腔体封闭，通过下腔体的第一可视窗口将集流体金属源加入到第一镀膜机构中的坩埚，通过下腔体的第二可视窗口将锂源加入到第二镀膜机构中的坩埚，关闭第一、第二可视窗口后封闭真空蒸镀设备下腔体。
[0008](2)真空处理：对连续卷绕式真空蒸镀设备的上腔体进行抽真空处理，至上腔体的真空度达到6
×
10
‑2Pa
‑7×
10
‑2Pa为止，同时对连续卷绕式真空蒸镀设备的下腔体进行抽真空处理，至下腔体的真空度为6
×
10
‑3Pa
‑7×
10
‑4Pa为止。
[0009](3)PLC程序调试阶段：首先通过PLC控制面板设置基材走料与输送流程，包含辊轮空转参数设定、放卷机构主辊加热参数设定、放卷机构过渡辊参数设定、基材加热器温度设定、放卷机构加热过渡辊参数设定以及基材输送相关参数设定；其次是蒸镀流程，包含第一蒸镀机构中坩埚加热器的温度调控参数设定、连续蒸镀测厚与厚度控制参数设定、冷却主辊冷却参数设定、第二蒸镀机构坩埚加热器的温度调控参数设定、连续蒸镀测厚与厚度控制参数设定以及蒸镀过程中张力控制参数设定；最后是负极极片收卷流程，包含收卷机构主辊冷却参数设定、收卷机构过渡辊参数设定、收卷机构冷却过渡辊参数设定、基材输送以
及收卷展平、整齐度参数设定。
[0010](4)蒸镀阶段：参数设置完成后启动放卷机构、蒸镀机构以及收卷机构，在连续蒸镀过程中，第一蒸镀机构和第二蒸镀机构的坩埚加热器存在温度差和启动时间差。根据基材薄膜的集流体金属层和锂层厚度要求，及时调整设备运行参数，并保证其在当前参数下稳定运行。
[0011](5)取材阶段：由步骤(4)得到的收卷完成的负极极片，将其进行真空封装，待系统关闭，泄掉真空蒸镀设备的压力后将负极极片取出。
[0012](6)组装电池：将制备所得的负极极片与固态电解质物质、正极极片接触并进一步制备成电芯后，封装于壳体组装成固态锂电池。
[0013]进一步地，所述步骤(1)中基材卷为PC、PI、PVC、PMMA、PET、纤维薄膜、石墨纸、纳米纸中的一种。所述基材卷的厚度为1μm
‑
30μm。
[0014]进一步地，所述步骤(1)中的集流体金属源为Cu、Ni、In、Sn、Ge、As、Sr、Os、Ir、Pd、Rh、Hg、Tl、Te或Se中的一种。
[0015]进一步地，所述步骤(3)中基材薄膜运行速度为1m/min
‑
70m/min，通过温度变送器和可控硅将冷却主辊的冷却温度保持在≦
‑
25℃、基材加热器的温度控制在10℃
‑
100℃范围内、冷却过渡辊温度控制在0℃
‑
50℃范围内。
[0016]进一步地，所述步骤(3)中集流体金属源纯度≧99.7％，蒸发速度为10g/min
‑
300g/min，锂源纯度≧99.9％，蒸发速度为10g/min
‑
500g/min。
[0017]进一步地，所述步骤(4)中根据所选择的集流体金属源的物理性质和基材卷的走料速度，第一、第二蒸镀机构的启动时间间隔为1s
‑
60s。并且第一、第二蒸镀机构的坩埚设置不同的加热温度，第一蒸镀机构根据蒸镀金属源本身的物理性质设置加热温度，第二蒸镀机构因放入锂源，故坩埚内金属锂温度需达到350℃以上，第一、第二蒸镀机构的温度差范围控制在500℃
‑
2000℃。
[0018]进一步地，所述步骤(3)中收卷机构的负极极片运行速度为1m/min
‑
50m/min，通过温度变送器和可控硅将冷却过渡辊的温度控制在10℃
‑
20℃范围内。
[0019]进一步地，所述步骤(5)中负极极片的集流体层厚度为50nm
‑
1000nm。其中锂层厚度为100nm
‑
5000nm，均匀度为
±
10nm。
[0020]进一步地，所述步骤(5)中的负极极片集流体层的宽度小于或等于基材薄膜的宽度，集流体层的宽度大于或等于锂层的宽度。
[0021]进一步地，所述步骤(6)中正极极片中活性材料包括锂金属氧化物或锂金属磷酸盐，具体为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴酸锂材料中的至少一种。
[0022]进一步地，所述步骤(6)中固态电解质物质包括无机固态电解质(如Perovskit类型的Li
1/2
La
1/2
TiO3或NASICON类型的AM2(PO4)3，其中A＝Li、Na，M＝Ge、Ti、Zr或Garnet类型的A3B2(XO4)3，其中A＝Ca、Mg、Y、La，B＝Al、Fe、Ga、Ge、Mn、Ni、V，X＝Si、Ge、Al或LISICON类型的Li
14
ZnGe4O
16
或LISICON类型的Li4‑
x
Ge1‑
x
P
x
S4)、聚合物电解质(如PEO基、PVDF基、PPC基、PAN基、PMMA基等聚合物电解质)、有机
‑
无机复合固态电解质(如PEO
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固态锂电池制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、负极极片的制作(1
‑
1)将基材薄膜卷依次穿过卷绕式连续真空镀膜设备的放卷机构、镀膜机构以及收卷机构，镀膜机构包括第一蒸镀机构、第二蒸镀机构，随后通过可视窗口将集流体金属源放入坩埚中待蒸镀，最后封闭真空蒸镀设备的上腔体和下腔体；(1
‑
2)将真空蒸镀设备的上腔体和下腔体进行抽真空处理，其中上腔体的真空度比下腔体高1
‑
2数量级；(1
‑
3)通过PLC控制面板对基材走料与输送流程、蒸镀流程、负极极片收卷流程进行参数设定；(1
‑
4)通过PLC控制系统启动第一、第二蒸镀机构中的坩埚加热器，在连续蒸镀过程中存在温度差和启动时间差；(1
‑
5)所制备的负极极片在收卷完成后进行真空封装，待系统关闭，泄掉真空蒸镀设备的压力后取出负极极片；S2、组装电池将负极极片与固态电解质以及正极极片按顺序进行叠放并进一步制备成电芯后，封装于壳体组装成固态锂电池。2.根据权利要求1所述的一种固态锂电池制备方法，其特征在于：所述步骤(1
‑
1)中基材薄膜卷为PC、PI、PVC、PMMA、PET、纤维薄膜、石墨纸、纳米纸中的一种；所述基材薄膜卷的厚度为1μm
‑
30μm；所述集流体金属源为Cu、Ni、In、Sn、Ge、As、Sr、Os、Ir、Pd、Rh、Hg、Tl、Te或Se中的一种。3.根据权利要求1所述的一种固态锂电池制备方法，其特征在于：所述步骤(1
‑
2)中进行真空处理时，真空蒸镀设备上腔体的真空度为6
×
10
‑2Pa
‑7×
10
‑2Pa，真空蒸镀设备下腔体的真空度为6
×
10
‑3Pa
‑7×
10
‑4Pa。4.根据权利要求1所述的一种固态锂电池制备方法，其特征在于：所述步骤(1
‑
3)中基材...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭龙，樊凯博，汤昊，赵伟渊，李傲，孙润光，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：