一种铬硅碳合金靶材及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铬硅碳合金靶材及其制备方法，通过第一升温、第一烧结、第二升温、第二烧结、第三升温、第三烧结、第一加压、第二加压和保压完成真空热压烧结，解决了靶材致密度不足、内部有孔洞、成分不均的问题；使用本发明专利技术所述制备方法制得的铬硅碳合金靶材的纯度≥99.9％，致密度≥99％，微观均匀且溅射性能优良。良。

【技术实现步骤摘要】
一种铬硅碳合金靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于靶材制备
，尤其涉及一种铬硅碳合金靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着5G技术的突飞猛进，通讯及芯片行业对高纯度铬硅靶材的需求量大幅增长，然而目前各企业生产的铬硅靶材普遍存在密度低、微观结构不均匀的缺陷，无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅适用于低端产品的制造。此外，大部分铬硅靶材的生产成本高、流程复杂，无法提高生产效率，更无法满足更宽行业领域的需求。
[0003]CN111058004A公开了一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法包括：(1)将具有目标质量比例的铬硅合金粉末装入模具并封口，进行振实处理；(2)将步骤(1)振实后的模具进行脱气处理；(3)将步骤(2)脱气后的模具在1000
‑
1350℃下进行热等静压处理，得到铬硅合金溅射靶材粗品；(4)机加工后得到铬硅合金溅射靶材。
[0004]CN104227000A公开了一种铬靶材的生产方法，具体步骤如下：(1)将粒度为60目～320目和粒度为320目～500目的金属铬粉混合均匀，烘干备用，所述粒度为60目～320目的金属铬粉与粒度为320目～500目的金属铬粉的质量比为5:3～9:2；(2)将步骤(1)混合的金属铬粉加入到冷压模具内，用700Mpa～1000Mpa压力冷压成型，保压10s～120s，压制尺寸为Φ50
×
5.0mm～Φ120
×
6.8mm实心圆柱体铬靶材坯料；(3)用包覆纸将铬靶材坯料表面包覆，装入热压模具内，入炉；(4)抽真空至0～15pa，升温至300℃～400℃，保温10min～30min，继续升温至600℃～800℃，停止加热，启动热压设施，对正热压设施的上下压头，对铬靶材坯料8Mpa～12Mpa压力下预热压60s～90s；关闭热压设施，继续升温至1300℃～1600℃，保温30min～120min，停电；(5)启动热压设施，用20Mpa～100Mpa压力热压成型，保压10min～100min，降温至≤100℃后出炉，得到铬靶材。该靶材仅适用于纯铬靶材的制备，并不使用铬硅碳靶材的制备。
[0005]由此可见，如何提供一种铬硅碳合金溅射靶材及其制备方法，保证靶材的高密度，改善微观结构均匀性和溅射性能，提升生产效率，降低生产成本，拓宽适用范围，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种铬硅碳合金靶材及其制备方法，通过第一升温、第一烧结、第二升温、第二烧结、第三升温、第三烧结、第一加压、第二加压和保压完成真空热压烧结，解决了靶材致密度不足、内部有孔洞、成分不均的问题；使用本专利技术所述制备方法制得的铬硅碳合金靶材的纯度≥99.9％，致密度≥99％，微观均匀且溅射性能优良。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术的目的之一在于提供一种铬硅碳合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0009](1)将铬硅合金粉、碳化硅粉和铬粉混合，得到混合料；
[0010](2)将步骤(1)所述混合料进行真空热压烧结，得到铬硅碳合金靶材；
[0011]其中，所述真空热压烧结包括依次进行的第一升温、第一烧结、第二升温、第二烧结、第三升温、第三烧结、第一加压、第二加压和保压。
[0012]本专利技术通过第一升温、第一烧结、第二升温、第二烧结、第一加压、第二加压和保压完成真空热压烧结，解决了靶材致密度不足、内部有孔洞、成分不均的问题；使用本专利技术所述制备方法制得的铬硅碳合金靶材的纯度≥99.9％，致密度≥99％，微观均匀且溅射性能优良。
[0013]值得说明的是，本专利技术中，第一升温的目的是除去粉末表面易挥发杂质元素，同时促进粉末表面接触，增加相互作用；第一烧结时，模具内温度均匀，使粉末之间产生合金化反应，内部结构更加均匀；第二升温时，继续升高温度使粉末进一步发生相互作用，减少粉末间接触间隙；第二烧结时，模具内温度均匀，粉末能够充分反应，使得粉末间隙尽可能减小，为后续加压做准备；通过加压增加靶坯致密度；在恒温恒压下保压能够提高靶坯性能均匀性，提高致密度。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述铬硅合金粉中铬含量为50～70％，例如可以是50％，5254％，56％，58％，60％，62％，64％，66％，68％，70％等，其余为硅。
[0015]优选地，步骤(1)所述铬硅合金粉的粒径≤75μm，例如可以是15μm，20μm，25μm，30μm，35μm，40μm，50μm，55μm，60μm，65μm，70μm，75μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]优选地，步骤(1)所述碳化硅粉的粒径≤20μm，例如可以是2μm，4μm，6μm，8μm，10μm，12μm，14μm，16μm，18μm，20μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，步骤(1)所述铬粉的粒径≤10μm，例如可以是1μm，2μm，3μm，μm，4μm，5μm，6μm，7μm，8μm，9μm，10μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，步骤(1)所述铬硅合金粉、碳化硅粉和铬粉的纯度均≥99.95％，例如可以是99.95％，99.98％，99.99％，99.992％，99.995％，99.998％，99.999％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合料中，硅含量为40～55wt％，例如可以是40wt％，42wt％，46wt％，48wt％，50wt％，52wt％，54wt％，55wt％等，碳含量为2～12wt％，例如可以是2wt％，4wt％，6wt％，8wt％，10wt％，12wt％等，其余为铬；但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述混合在保护气体中进行。
[0021]优选地，所述保护气体包括氮气和/或氩气。
[0022]优选地，步骤(1)所述混合的方式为球磨。
[0023]优选地，所述球磨的料球比为(5～8):1，例如可以是5:1，5.5:1，6:1，6.5:1，7:1，7.5:1，8:1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，步骤(1)所述混合在聚氨酯内衬混粉机中进行。
[0025]优选地，步骤(1)所述混合的时间≥36h，例如可以是36h，38h，40h，45h，50h，55h，
60h，65h，70h，80h，90h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]作为本专利技术优选的技术方案本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铬硅碳合金靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将铬硅合金粉、碳化硅粉和铬粉混合，得到混合料；(2)将步骤(1)所述混合料进行真空热压烧结，得到铬硅碳合金靶材；其中，所述真空热压烧结包括依次进行的第一升温、第一烧结、第二升温、第二烧结、第三升温、第三烧结、第一加压、第二加压和保压。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铬硅合金粉中铬含量为50～70％，其余为硅；优选地，步骤(1)所述铬硅合金粉的粒径≤75μm；优选地，步骤(1)所述碳化硅粉的粒径≤20μm；优选地，步骤(1)所述铬粉的粒径≤10μm；优选地，步骤(1)所述铬硅合金粉、碳化硅粉和铬粉的纯度均≥99.95％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合料中，硅含量为40～55wt％，碳含量为2～12wt％，其余为铬；优选地，步骤(1)所述混合在保护气体中进行；优选地，所述保护气体包括氮气和/或氩气；优选地，步骤(1)所述混合的方式为球磨；优选地，所述球磨的料球比为(5～8):1；优选地，步骤(1)所述混合在聚氨酯内衬混粉机中进行；优选地，步骤(1)所述混合的时间≥36h。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)所述真空热压烧结之前，将步骤(1)所述混合料依次进行装模和预压；优选地，所述装模时，采用的模具包括石墨模具；优选地，所述预压的压力＜2MPa；优选地，所述预压的时间为3～10min。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空热压烧结的真空度≤100Pa。6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一升温的升温速率为5～10℃/min；优选地，步骤(2)所述第一升温的终点温度与所述第一烧结的温度相同；优选地，步骤(2)所述第一烧结的温度为500～600℃；优选地，步骤(2)所述第一烧结的时间为0.5～1h；优选地，步骤(2)所述第二升温的升温速率为5～10℃/min；优选地，步骤(2)所述第二升温的终点温度与所述第二烧结的温度相同；优选地，步骤(2)所述第二烧结的温度为800～900℃；优选地，步骤(2)所述第二烧结的时间为0.5～1h。7.根据权利要求1
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6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第三升温的升温速率为1～5℃/...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，王学泽，周友平，杨慧珍，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：