一种高含量乙蒜素的合成方法技术

本发明专利技术属于化工产品制备技术领域，特别涉及一种高含量乙蒜素的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将二乙基二硫醚、自来水、冰醋酸依次加入反应釜内；步骤2，对反应釜抽真空；步骤3，向被抽真空的反应釜内充入一氧化氮，直至反应釜内压力恢复至常压；步骤4，待反应釜内压力逐渐恢复至接近常压状态，打开循环泵循环，反应釜内液相循环，同时，向反应釜内通入氧气，控制反应釜内反应体系压力、体系温度，直至反应结束；步骤5，反应釜内气相部分用三级循环水塔进行吸收，液相部分转入分层罐进行油水分离，下层为制取的油相乙蒜素，上层为水相。采用本发明专利技术方法合成乙蒜素，所得乙蒜素含量、收率均有明显提升，可以大大降低废水、废气量的产生。废气量的产生。

【技术实现步骤摘要】
一种高含量乙蒜素的合成方法


[0001]本专利技术属于化工产品制备
，具体涉及一种高含量乙蒜素的合成方法。

技术介绍

[0002]乙蒜素为我国首创农药新品种，成本和价格与其它杀菌剂相比还是低廉的。此产品不但能抑制多种真菌、细菌、而且有刺激生长作用，可以说是一个颇具市场潜力的农药品种。
[0003]专利公开号CN105523980A，一种乙蒜素的合成方法，公布了用50%
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98%浓硝酸直接氧化二乙基二硫醚来合成乙蒜素，直接滴加硝酸的方法工艺老套，局部容易产生过热反应，导致局部温度过高，影响产品含量及收率，并且该方法产生废水、以及氮氧化物量非常大。
[0004]专利公开号CN110759839，专利名称，微反应器用于制备乙蒜素的用途及其生产工艺，公布了用多级微通道反应器合成乙蒜素，此方法操作繁琐，设备昂贵，产生废水、氮氧化物的量非常大。
[0005]专利公开号CN110756134A，专利名称，一种利用微反应器高效生产乙蒜素的系统，公布了通过用微通道反应器作为反应器合成乙蒜素，此方法所用设备昂贵，所产生废水、氮氧化物量也非常大。
[0006]专利公开号CN110804006A，专利名称，一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途，但是方法制备乙蒜素原药所用设备昂贵，所产生废水量较大。
[0007]专利公开号CN105523980A，记载的制备乙蒜素的方法，局部容易产生过热反应，且产生废水、废气量较大。专利公开号CN110759839、CN110756134A、CN110804006A这3件专利公开的制备乙蒜素的方法，均用到微通道反应器，操作方法繁琐，虽然降低了局部过热反应，但是未完全避免，而且设备昂贵，产生废水、废气量均比较大。
[0008]综上所述，上述专利中公开的用于合成乙蒜素的方法，无论是釜式搅拌反应还是微通道反应，本质上都无法避免稀硝酸溶液与中间体二乙基二硫醚混合液
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液反应不均匀产生的局部聚集反应，局部聚集反应最大的缺点就是局部反应温度容易过高，导致生成的杂质多，含量及收率都会大大降低，风险较大，而且反应产生的氮氧化物需要排出体系，然后做后处理去吸收，吸收效率低，操作繁琐，设备昂贵。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供了一种高含量乙蒜素的合成方法，能够解决因直接滴加硝酸导致局部温度过高带来安全上的风险，以及局部反应导致生成的杂质较多，产品含量低等问题。相较于传统合成乙蒜素的方法，此方法所得乙蒜素含量、收率均有明显提升，可以大大降低废水、废气量的产生。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高含量乙蒜素的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将二乙基二硫醚、自来水、冰醋酸依次加入反应釜内；步骤2，对反应釜抽真空；步骤3，向被抽真空的反应釜内充入一氧化氮，直至反应釜内压力恢复至常压；步骤4，
待反应釜内压力逐渐恢复至接近常压状态，打开循环泵循环，反应釜内液相循环，同时，向反应釜内通入氧气，控制反应釜内反应体系压力、体系温度，直至反应结束；步骤5，将反应釜内气相部分用三级循环水塔进行吸收，液相部分转入分层罐进行油水分离，下层为制取的油相乙蒜素，上层为水相，上层水相作为原料循环利用。
[0011]在一个优选的实施例中，步骤1中的二乙基二硫醚900
‑
1100kg、自来水900
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1100kg、冰醋酸15
‑
25kg。
[0012]在一个优选的实施例中，二乙基二硫醚1000kg、自来水1000kg、冰醋酸20kg。
[0013]在一个优选的实施例中，步骤4中的反应体系压力不超过0.1MPa、体系温度不超过80
°
C。
[0014]在一个优选的实施例中，反应釜为3000L反应釜，反应釜上开设有用于添加反应原料的加料口，反应釜上还开设有循环料液进口和循环料液出口，循环料液出口处设有循环泵，循环泵的出液端通过循环输料管与循环料液进口连通，反应釜底部设有曝气盘，曝气盘的进气端与氧气罐连通。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：采用本专利技术方法合成乙蒜素的方法，反应比较温和，所得乙蒜素含量及收率都有明显提升，并且废气产生量降低95%以上，所产生的水相可以循环利用多次，大大降低废水的产生量。本专利技术反应釜设备简单，生产成本低。
具体实施方式
[0016]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“2至3”和“3 至4”、“4至5”和“3至5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0017]本实施例提供以下技术方案：一种高含量乙蒜素的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将二乙基二硫醚、自来水、冰醋酸依次加入3000L的反应釜内，其中，二乙基二硫醚900
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1100kg、自来水900
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1100kg、冰醋酸15
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25kg；步骤2，对反应釜抽真空；步骤3，向被抽真空的反应釜内充入一氧化氮至压力为常压，一氧化氮作为催化剂；步骤4，待反应釜内压力逐渐恢复至接近常压状态，打开循环泵循环，反应釜内液相循环，从釜口上方喷淋而下，同时，向反应釜内通入氧气，控制反应釜内反应体系压力、体系温度，具体的，反应体系压力不超过0.1MPa、体系温度不超过80
°
C，直至反应结束；步骤5，将反应釜内气相部分用三级循环水塔进行吸收，液相部分转入分层罐进行油水分离，下层为制取的油相乙蒜素，上层为水相，上层水相作为原料循环利用。
[0018]作为本专利技术的一个具体实施例，本专利技术采用的反应釜为3000L，反应釜上开设有用于添加反应原料的加料口，反应釜上还开设有循环料液进口和循环料液出口，循环料液出口处设有循环泵，循环泵的出液端通过循环输料管与循环料液进口连通，反应釜底部设有
曝气盘，曝气盘的进气端与氧气罐连通。
[0019]作为本专利技术的一个具体实施例，以二乙基二硫醚1000kg、自来水1000kg、冰醋酸20kg为原料，具体说明制备乙蒜素的方法。
[0020]3000L反应釜内导入二乙基二硫醚1000kg，然后加1000kg自来水，20kg冰醋酸，抽真空，然后充入一氧化氮至压力为常压作为催化剂，待釜内压力逐渐恢复至接近常压状态，打开循环泵循环，反应釜内液相循本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高含量乙蒜素的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，将二乙基二硫醚、自来水、冰醋酸依次加入反应釜内；步骤2，对反应釜抽真空；步骤3，向被抽真空的反应釜内充入一氧化氮，直至反应釜内压力恢复至常压；步骤4，待反应釜内压力逐渐恢复至接近常压状态，打开循环泵循环，反应釜内液相循环，同时，向反应釜内通入氧气，控制反应釜内反应体系压力、体系温度，直至反应结束；步骤5，将反应釜内气相部分用三级循环水塔进行吸收，液相部分转入分层罐进行油水分离，下层为制取的油相乙蒜素，上层为水相，上层水相作为原料循环利用。2.根据权利要求1所述的高含量乙蒜素的合成方法，其特征在于：所述步骤1中的二乙基二硫醚900
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1100kg、自来水900
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【专利技术属性】
技术研发人员：王文彪，夏学林，王建桥，
申请(专利权)人：开封大地农化生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：