一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统及方法，通过设置可控制启用的喷水急冷器与急冷/回热器，可实现不同纳米产品制备情况下的反应产物快速降温与热量回用，在保证产物性能的基础上尽可能地利用了反应产物中的剩余热量，节约了能源，同时可实现超临界水热合成纳米材料生产线多功能化，降低了装置投资成本。通过设置可控制启用的毛细管降压器与背压阀配合，可实现不同反应流量下的两级或直接降压，降低系统堵塞风险，提高系统运行稳定性。系统运行稳定性。系统运行稳定性。

A multi-stage temperature and pressure reduction and heat recycling system and method for liquid phase synthetic powder

【技术实现步骤摘要】
一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统及方法


[0001]本专利技术属于化工及环保
，特别涉及一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统及方法。

技术介绍

[0002]纳米技术在21世纪产业革命中具有重要战略地位，是21世纪最重要、最具发展前景的前沿技术。纳米材料具有独特的电学、热学、磁学、光学及力学性能，其在电子信息、高端制造、新能源、绿色化工、生命医学、军工科技等领域的应用，引发了所在领域的革命性技术突破，具有极其光明的应用前景。纳米材料的制备是纳米技术广泛应用的根本基础，只有掌握高端纳米材料的制备技术才能抢占纳米技术制高点。
[0003]传统的纳米粉体制备方法分为物理法和化学法两大类。但是传统方法工艺设备复杂，产量低，难以做到100nm以下，大规模生产难度较大；一般都要经过后续处理；同时有的制备方法会添加有机溶剂或剧毒的添加剂成分，在生产中造成严重污染。传统纳米制造方法所面临的诸多问题使得纳米材料的价格相当高，如50nm左右的纳米二氧化钛的价格为30～40万/吨，严重制约了纳米材料的规模化应用，同时也限制了相关产业的发展。
[0004]超临界水(Supercritical water，SCW)是指温度和压力均高于其临界点(T＝374.15℃，P＝22.12MPa)的特殊状态的水。超临界水兼具液态和气态水的性质，该状态下的水中只有少量的氢键存在，介电常数近似于有机溶剂，具有极高的扩散系数和极低的粘度。超临界水热合成技术是一种用于纳米金属粉体制备的绿色合成技术。超临界水热合成技术的基本原理为密闭高压容器中采用超临界水为反应介质，以超临界水作为反应介质，使金属盐在水热介质中发生水解、脱水反应，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的纳米粉体。
[0005]超临界水热合成过程中制备出来的颗粒具有粒度分布较为均匀，晶粒发育完整，纯度高，颗粒团聚较轻，可适用较为廉价的原料，运行成本相较于传统制备方法低，超临界水热合成制备纳米金属颗粒的技术优势主要包括以下几个方面：
[0006]1、成核率极高，有利于超细微粒(10～30nm)的形成；
[0007]2、反应速率极快，通常在1～2秒内完成反应，比常规方法提高了几个数量级；
[0008]3、反应空间密闭，介质为水，无污染，环境友好；
[0009]4、可通过控制工艺参数来控制产物粒径与形貌；
[0010]5、工序简单，生产成本低，为传统生产方法的5～10％。
[0011]超临界水热合成纳米材料通常可在1～2秒内完成，所得直接产物是超临界状态下(～420℃、25MPa)的由反应后溶液与纳米颗粒组成的纳米流体。在反应完成后纳米产物流体若仍然处于超临界状态下，将发生纳米颗粒的继续长大、融合、团聚及奥氏熟化等不良现象，导致最终产物颗粒粒径显著增加至数到数十倍，并且颗粒粒径分布不均匀。因此，有必要对反应完成后的产物流体进行快速降温以中止反应。
[0012]然而，工业实际中现有的高密度换热器无法应用于纳米产物流体的降温。这是由
于纳米产物流体中含有大量的纳米颗粒，将堵塞高密度换热器中复杂且狭窄的流道。因此可采用接触式换热方法，如喷水急冷器。但该方法仍存在弊端，直接喷冷却水将反应产物流体温度将至纳米颗粒后处理(分离与清洗)所需温度的情况下，将耗费超过反应用水2倍以上的冷却水，并且这些热量无法回用。
[0013]另一方面，不同的纳米材料具有不同的性质，在降温降压过程中应采取不同的方式。例如：合成纳米铜粉体时，反应时间对产物粒径及粒径分布影响极大，需要对反应产物进行急冷方能获得性能较优的产物，同时由于反应中止温度高达320℃，因此在急冷后仍有足够的热量用于预热反应用水。但是在合成纳米复合氧化锆粉体时，由于反应浓度较高，反应水量很低，且反应下限温度低至180℃，因此热量回用不仅节能效果不明显，且会显著延长冷却时间，导致产物性能降低。另外，在合成对结晶度要求较高的产物时，如磷酸铁锂等盐类粉体，不应采用急冷的手段，否则将导致产物晶格内缺陷较多，极大地影响产物性能。
[0014]另外，在降压方面，对于同一台冷却器，高流量与低流量反应条件下，出口的流体压力不同，因此需要考虑在低流量反应条件下的降压单元再设置一套毛细管降压器，以避免背压阀超压。
[0015]因此，单一一套降温降压系统无法满足不同流量、不同浓度、不同产物的超临界水热合成纳米材料系统工艺要求。

技术实现思路

[0016]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统及方法，本专利技术设置喷水急冷器用于急冷反应产物，中止反应；设置急冷/回热器，在反应产物高效降温的同时实现热量的回收；设置缓冷器将反应产物温度彻底降至产品后处理所需温度；设置毛细管降压器与背压阀以实现低流量条件下的反应产物流体的两级降压。
[0017]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0018]一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统，包括：
[0019]超临界水热合成加热反应模块，所述超临界水热合成加热反应模块的出口连接反应产物降温与热量回用模块；
[0020]反应产物降温与热量回用模块，所述反应产物降温与热量回用模块的出口连接反应产物降压模块；
[0021]反应产物降压模块，所述反应产物降压模块的出口连接纳米产品分离清洗模块；
[0022]纳米产品分离清洗模块，所述纳米产品分离清洗模块用于将纳米产物从反应出水中的分离与清洗。
[0023]上述系统进一步的改进在于：
[0024]所述反应产物降温与热量回用模块包括依次相连的喷水急冷器、急冷/回热器和缓冷器；所述喷水急冷器的入口连接超临界水热合成加热反应模块的出口；所述缓冷器的出口与反应产物降压模块的入口相连。
[0025]所述喷水急冷器的出口和入口之间并联有第一旁路，第一旁路的入口通过第一换向阀与喷水急冷器和超临界水热合成加热反应模块相连。
[0026]所述急冷/回热器的入口与出口之间并联有第二旁路，第二旁路的入口通过第二
换向阀与喷水急冷器和缓冷器相连。
[0027]所述急冷/回热器的冷流体出口与超临界水热合成加热反应模块的入口相连。
[0028]所述反应产物降压模块包括依次连接的毛细管降压器和背压阀，所述毛细管降压器的入口连接缓冷器的出口，背压阀的出口连接纳米产品分离清洗模块的入口。
[0029]所述毛细管降压器的入口与出口之间设置第三旁路，第三旁路的入口通过第三换向阀与缓冷器和毛细管降压器相连。
[0030]一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用方法，包括以下步骤：
[0031]针对纳米金属粉体的急冷
‑
回热调节
[0032]调节第一换向阀与第二换向阀，将阀门出口分别接通喷水急冷器与急冷/回热器，此时反应产物依次通过喷水急冷器进行喷水急冷以中止反应，通过急冷/回热器急冷回热以实现热量的回用，通过缓冷器缓本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统，其特征在于，包括：超临界水热合成加热反应模块(1)，所述超临界水热合成加热反应模块(1)的出口连接反应产物降温与热量回用模块；反应产物降温与热量回用模块，所述反应产物降温与热量回用模块的出口连接反应产物降压模块；反应产物降压模块，所述反应产物降压模块的出口连接纳米产品分离清洗模块(7)；纳米产品分离清洗模块(7)，所述纳米产品分离清洗模块(7)用于将纳米产物从反应出水中的分离与清洗。2.根据权利要求1所述的液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统，其特征在于，所述反应产物降温与热量回用模块包括依次相连的喷水急冷器(2)、急冷/回热器(3)和缓冷器(4)；所述喷水急冷器(2)的入口连接超临界水热合成加热反应模块(1)的出口；所述缓冷器(4)的出口与反应产物降压模块的入口相连。3.根据权利要求2所述的液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统，其特征在于，所述喷水急冷器(2)的出口和入口之间并联有第一旁路，第一旁路的入口通过第一换向阀(V1)与喷水急冷器(2)和超临界水热合成加热反应模块(1)相连。4.根据权利要求2所述的液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统，其特征在于，所述急冷/回热器(3)的入口与出口之间并联有第二旁路，第二旁路的入口通过第二换向阀(V2)与喷水急冷器(2)和缓冷器(4)相连。5.根据权利要求2或4所述的液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统，其特征在于，所述急冷/回热器(3)的冷流体出口与超临界水热合成加热反应模块(1)的入口相连。6.根据权利要求2所述的液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统，其特征在于，所述反应产物降压模块包括依次连接的毛细管降压器(5)和背压阀(6)，所述毛细管降压器(5)的入口连接缓冷器(4)的出口，背压阀(6)的出口连接纳米产品分离清洗模块(7)的入口。7.根据权利要求6所述的液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统，其特征在于，所述毛细管降压器(5)的入口与出口之间设置第三旁路，第三旁路的入口通过第三换向阀(V3)与缓冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：王树众，张宝权，刘璐，杨健乔，王进龙，刘伟，刘慧，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：