一种利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法技术

本发明专利技术属于化工生产技术领域，具体涉及一种利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法，解决了现有技术中利用红外光谱法和气相色谱法无法分析出所有的含碳物质并加和，导致影响总碳测定的准确度的缺陷；技术方案包括：称取一定质量的四氯化钛和路易斯酸，向四氯化钛中加入路易斯酸，加热回流使得四氯化钛中残余的碳析出，通过过滤仪器将残碳沉淀收集，并用合适试剂清洗过滤仪器，确保四氯化钛和残碳完全分离，而后将残碳完全烘干并记录质量，烘干后高温灼烧至完全并记录质量，根据灼烧前后质量的损失量和称取的四氯化钛质量计算出四氯化钛含碳量。算出四氯化钛含碳量。

A sample pretreatment method for detecting the content of titanium tetrachloride carbon by high temperature burning

【技术实现步骤摘要】
一种利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法。

技术介绍

[0002]海绵钛生产流行较广的方法是Kroll法。Kroll法的核心是高纯四氯化钛的镁还原，化学方程式2Mg+TiCl4＝2MgCl2+Ti。由该方程式知四氯化钛中杂质元素将以4倍比例富集在海绵钛中，影响海绵钛的质量。不同杂质对海绵钛影响不同，其中碳、氧和氮三种元素对海绵钛硬度影响最大。
[0003]目前报道的测定四氯化钛中碳含量的方法有红外光谱和气相色谱法。红外光谱法和气相色谱法只能直接测定四氯化钛中某种含碳物质的含量或者同时测定某些含碳物质的含量，比如使用红外同时测定四氯化钛中的四氯化碳、三氯乙酰氯，二氯乙酰氯，一氯乙酰氯、二氧化碳、二硫化碳和二氯氧钛含量，使用气相色谱法分析TiCl4中痕量CS2与CCl4的含量。若要得到总碳结果，需先测定出所有的含碳物质含量，然后加和，得到总碳含量。但是四氯化钛中含碳物质种类丰富，无从验证红外光谱法和气相色谱法是否已分析出所有的含碳物质，这将影响总碳测定的准确度。

技术实现思路

[0004]目前还没有可以析出四氯化钛中碳化合物的方法，有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法，用以测定四氯化钛中总碳含量。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法，包括如下步骤：r/>[0007]步骤1：将反应容器中四氯化钛溶液加热到70
‑
80℃，打开搅拌装置，将路易斯酸作为催化剂，缓慢加入到四氯化钛溶液中，直至完全混合均匀；
[0008]步骤2：将反应容器连接冷凝回流装置，打开加热装置，将混合溶液加热至136℃
‑
140℃，加热回流时间为40min
‑
60min；
[0009]步骤3：关闭加热装置和搅拌装置，将反应装置冷却至室温后，将反应容器中的四氯化钛溶液倒入过滤装置，将四氯化钛溶液中的黑色碳化合物析出，并对析出物进行洗涤和干燥；
[0010]步骤4：将过滤后的四氯化钛析溶液重新添加至新的反应容器中，重复步骤1和步骤2，观察是否有黑色的碳化合物析出，如果有黑色碳化合物析出，重复步骤3，直至无黑色的碳化合物析出为止；
[0011]步骤5：将干燥后的黑色碳化合物进行高温灼烧，根据烧失量判断四氯化钛中碳含量，具体判定原理如下：
[0012][0013]式中：w—四氯化钛中碳含量；
[0014]m1—坩埚和样品的质量；
[0015]m2—坩埚和样品干燥后的质量；
[0016]m—四氯化钛质量。
[0017]采用上述技术方案，通过路易斯酸将四氯化钛溶液中的含碳的化合物沉淀析出，对析出的沉淀再进行高温灼烧，最后根据灼烧前后质量的损失量以及称取的四氯化钛质量计算出四氯化钛中的含碳量。
[0018]作为优选，所述路易斯酸与四氯化钛的混合比例在1:60—1:70之间。
[0019]作为优选，所述路易斯酸为无水氯化铝、氯化铁或三氟化硼。
[0020]作为优选，所述过滤装置中滤网的孔径为6
‑
8μm。
[0021]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0022]现有技术中利用红外光谱法测四氯化钛有机物含量时缺点为：1.四氯化钛遇空气中水就会产生腐蚀性酸雾，对样品池密封要求高；2.如样品池清理不干净对分析结果误差影响较大，样品池难清理，每次还需烘干，导致做样时间长。3.设备价值较高，测样时有泄漏腐蚀风险；现有技术中利用气相色谱法分析缺陷为：1.四氯化钛对气相色谱进料采用微量注射器有腐蚀，并且水解物会堵塞针管，注射器只能进一次样。2.气相色谱分离效果差，结果波动大；3.四氯化钛样品可能堵塞色谱柱，腐蚀仪器内部的金属结构，包括检测器。
[0023]本专利技术提供的利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法，通过路易斯酸将四氯化钛溶液中的含碳的化合物沉淀析出，过滤出固体碳化合物，最后根据烧失量判断四氯化钛中碳含量，采用高温灼烧检测四氯化钛碳含量则避免了上述问题，测样投入和成本低，容易操作，结果准确度高，推广面较广。
具体实施方式
[0024]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0025]下面对本专利技术作详细说明。
[0026]实施例一：
[0027]下面对本申请实施例一提供的一种利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法，其包括步骤：
[0028]步骤1：将反应容器中四氯化钛溶液加热到70℃，打开搅拌装置，将路易斯酸作为催化剂与四氯化钛溶液按照1:60质量比，缓慢加入到四氯化钛溶液中，直至完全混合均匀,在路易斯酸催化下，活化有机物官能团，促进形成碳
‑
碳、碳
‑
杂键的化合物；
[0029]步骤2：将反应容器连接冷凝回流装置，打开加热装置，将混合溶液加热至136℃，加热回流时间为40min；
[0030]步骤3：关闭加热装置和搅拌装置，将反应装置冷却至室温后，将反应容器中的四
氯化钛溶液倒入过滤装置，将四氯化钛溶液中的黑色碳化合物析出，并将黑色碳化合物压滤成滤饼，并对滤饼进行洗涤和干燥；
[0031]步骤4：将过滤后的四氯化钛析溶液重新添加至新的反应容器中，重复步骤1和步骤2，观察是否有黑色的碳化合物析出，如果有黑色碳化合物析出，重复步骤3，直至无黑色的碳化合物析出为止；
[0032]步骤5：将干燥后的黑色碳化合物进行高温灼烧，根据烧失量判断四氯化钛中碳含量，具体判定原理如下：
[0033][0034]式中：w—四氯化钛中碳含量；
[0035]m1—坩埚和样品的质量；
[0036]m2—坩埚和样品干燥后的质量；
[0037]m—四氯化钛质量。
[0038]本实施例中，所述路易斯酸为无水氯化铝、氯化铁或三氟化硼。
[0039]本实施例中，所述过滤装置中滤网的孔径为6
‑
8μm。
[0040]实施例二：
[0041]下面对本申请实施例一提供的一种利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法，其包括步骤：
[0042]步骤1：将反应容器中四氯化钛溶液加热到80℃，打开搅拌装置，将路易斯酸作为催化剂与四氯化钛溶液按照1:70质量比，缓慢加入到四氯化钛溶液中，直至完全混合均匀,在路易斯酸催化下，活化有机物官能团，促进形成碳
‑
碳、碳
‑
杂键的化合物；；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用高温灼烧检测四氯化钛碳含量的样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将反应容器中四氯化钛溶液加热到70
‑
80℃，打开搅拌装置，将路易斯酸作为催化剂，缓慢加入到四氯化钛溶液中，直至完全混合均匀；步骤2：将反应容器连接冷凝回流装置，打开加热装置，将混合溶液加热至136℃
‑
140℃，加热回流时间为40min
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60min；步骤3：关闭加热装置和搅拌装置，将反应装置冷却至室温后，将反应容器中的四氯化钛溶液倒入过滤装置，将四氯化钛溶液中的黑色碳化合物析出，并对析出物进行洗涤和干燥；步骤4：将过滤后的四氯化钛析溶液重新添加至新的反应容器中，重复步骤1和步骤2，观察是否有黑色的碳化合物析出，如果有黑...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峰，和奔流，杨丹，朱豪杰，和风光，刘红星，李建军，
申请(专利权)人：龙佰禄丰钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：