镁基骨水泥及其制备方法技术

一种镁基骨水泥及其制备方法，该镁基骨水泥包括有镁基骨水泥粉剂、粘胶基碳纤维和液剂，其中所述镁基骨水泥粉剂包括氧化镁、硅酸钙、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、硼酸、羧甲基纤维素和蔗糖，以镁基骨水泥粉剂和粘胶基碳纤维的总质量为100％，粘胶基碳纤维质量占比1％～9％，镁基骨水泥粉剂质量占比91％～99％。本发明专利技术的镁基骨水泥的制备方法包括粘胶基碳纤维的表面处理、镁基骨水泥粉剂的研磨和混合等。本发明专利技术的镁基骨水泥具有强度和韧性大，制备方便等优点。便等优点。便等优点。

Magnesium based bone cement and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
镁基骨水泥及其制备方法


[0001]本专利技术涉及生物医用材料
，尤其涉及一种镁基骨水泥及其制备方法。

技术介绍

[0002]生物可降解骨水泥具有快速自固化、可注射性、生物可降解、良好的生物相容性和骨传导性，作为骨修复材料已经在临床上广泛的应用。但是可降解骨水泥的强度较差、脆性大，无法用于承重部位骨缺损修复，这限制了可降解骨水泥的应用。
[0003]磷酸镁骨水泥具有凝固快、初始强度高、降解速度快的特点，但是磷酸镁骨水泥的降解速率不可控、黏性低、溃散性、脆性等限制其进一步的应用。因此针对磷酸镁骨水泥的改性研究正在如火如荼的展开。例如，专利CN201610003213.9公开了一种磷酸镁骨水泥，1
‑
15wt％的含硅化合物在降解过程中，会产生富Si
‑
O
‑
Si的多孔凝胶层，减少骨水泥的溃散和提高骨水泥的黏性，并且该凝胶层能够增强蛋白吸附，促进细胞外相应，减少金属离子游离度，从而提高骨水泥的生物相容性。但是含硅化合物对磷酸镁骨水泥的强度和韧性并没有提升，因此，尽管某些性能有所改进，但仍旧会面临脆性大、强度差等问题难以解决，导致该专利的磷酸镁骨水泥强度和韧性仍旧不够理想。
[0004]因此，有必要对现有的磷酸镁骨水泥进行改进，以克服其不足之处。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于现有磷酸镁骨水泥在改性之后，如前述的含硅化合物的磷酸镁骨水泥等，所面临的脆性大和强度不够的问题，以期增强磷酸镁骨水泥的强度和韧性等等。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下的技术解决方案：
[0007]一种镁基骨水泥，其包括有镁基骨水泥粉剂、粘胶基碳纤维和液剂，其中镁基骨水泥粉剂包括氧化镁、硅酸钙、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、硼酸、羧甲基纤维素和蔗糖，以所述镁基骨水泥粉剂和粘胶基碳纤维的总质量为100％，粘胶基碳纤维质量占比1％～9％，镁基骨水泥粉剂质量占比91％～99％。
[0008]较佳的，前述的镁基骨水泥，其中，所述粘胶基碳纤维的质量占比为5％、7％或9％。
[0009]较佳的，前述的镁基骨水泥，其中，所述粘胶基碳纤维的直径和长度分别为0.01～0.06mm和1～3mm。
[0010]较佳的，前述的镁基骨水泥，其中，所述镁基骨水泥粉剂中各成分的质量占比如下：氧化镁35％～45％，硅酸钙25％～30％，磷酸二氢钾10％～15％，磷酸二氢钠5％～10％，硼酸1％～5％，羧甲基纤维素1％～5％，蔗糖1％～5％。
[0011]较佳的，前述的镁基骨水泥，其中，所述液剂为去离子水，所述镁基骨水泥粉剂和液剂的质量比为：镁基骨水泥粉剂∶液剂＝1∶0.1～0.2。
[0012]较佳的，前述的镁基骨水泥，其中，所述粘胶基碳纤维的拉伸强度≥400MPa，和/或
弹性模量1～15GPa。
[0013]本专利技术的另一个技术方案为，提供一种制备前述的镁基骨水泥的制备方法，其包括有以下步骤：
[0014]S1：将粘胶基碳纤维制备为直径和长度分别为0.01～0.06mm和1～3mm的片段，按照以下步骤进行表面处理：
[0015]S11：将粘胶基碳纤维放入马弗炉中，气氛为空气，升温温度5℃/min，保温温度400～450℃，保温时间2～6h，自然冷却；
[0016]S12：将S11步骤处理的粘胶基碳纤维浸泡在浓硝酸中，硝酸浓度的质量分数为68～80％，浸泡时间3～6h；
[0017]S13：将S12步骤处理后的粘胶基碳纤维使用去离子水超声清洗，反复清洗至去离子水PH值为中性，之后进行烘干，烘干温度80～90℃，烘干时间2～3h；
[0018]S2：将氧化镁、硅酸钙、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、硼酸、羧甲基纤维素和蔗糖混合成镁基骨水泥粉剂的粗粉，然后使用球磨机进行研磨，研磨后的镁基骨水泥粉剂的粒度大小为30～70μm；
[0019]S3：将S1步骤获得的粘胶基碳纤维和S2步骤获得的镁基骨水泥粉剂混合搅拌，之后加入去离子水继续搅拌3～5min，其中，各成分的质量比为：粘胶基碳纤维∶镁基骨水泥粉剂∶去离子水＝0.01～0.09∶1∶0.1～0.2。
[0020]较佳的，如前述的制备方法，其中，所述的保温温度为430～440℃，保温时间3h
±
30min；所述浓硝酸浓度的质量分数为75
±
1％，浸泡时间4h
±
30min。
[0021]较佳的，如前述的制备方法，其中，镁基骨水泥粉剂的粗粉中各成分的重量占比为：氧化镁35％～45％，硅酸钙25％～30％，磷酸二氢钾10％～15％，磷酸二氢钠5％～10％，硼酸1％～5％，羧甲基纤维素1％～5％，蔗糖1％～5％。
[0022]本专利技术的镁基骨水泥，选择增加粘胶基碳纤维，充分利用了粘胶基碳纤维的质量轻、强度高、模量大和耐高温等特性，弥补了磷酸镁骨水泥的缺点。同时，本专利技术的制备方法有效的处理了粘胶基碳纤维的表面，从而提高了其与磷酸镁骨水泥之间的界面结合强度，能有效传递载荷，使制备的复合材料磷酸镁骨水泥具有较高的抗折强度。本专利技术的制备方法中，优化了粘胶基炭纤维表面处理，使处理后的粘胶基碳纤维仍旧能够保持足够的韧性和强度。
附图说明
[0023]图1为各种骨水泥的抗弯强度测试结果的柱形示意图。
具体实施方式
[0024]以下配合说明书附图及本专利技术的较佳实施例，进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段。
[0025]本专利技术涉及一种镁基骨水泥，优选实施例以粘胶基碳纤维增韧镁基骨水泥及其制备方法为例进行详细说明。
[0026]实施例
[0027]本专利技术的粘胶基碳纤维增韧镁基骨水泥包括有镁基骨水泥粉剂、粘胶基碳纤维和
液剂，其中镁基骨水泥粉剂和粘胶基碳纤维的质量之和与液剂的质量比为1∶0.1～0.2。以镁基骨水泥粉剂和粘胶基碳纤维的总质量为100％，其中，粘胶基碳纤维质量占比1％～9％，镁基骨水泥粉剂质量占比91％～99％。在本实施例中，液剂优选为等离子水，当然也可以是其他的溶液。
[0028]本实施例的镁基骨水泥粉剂包括氧化镁、硅酸钙、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、硼酸、羧甲基纤维素和蔗糖，其中各成分的质量占比情况为：氧化镁35％～45％，硅酸钙25％～30％，磷酸二氢钾10％～15％，磷酸二氢钠5％～10％，硼酸1％～5％，羧甲基纤维素1％～5％，蔗糖1％～5％。其中，氧化镁为电熔氧化镁，氧化镁纯度98％，烧结温度2700℃。
[0029]粘胶基碳纤维优选直径0.01～0.06mm，长度1～3mm的粘胶基碳纤维片段，并通过氧化和浓硝酸腐蚀对其进行表面处理，从而提高粘胶基碳纤维和镁基骨水泥的界面结合力。本实施例的粘胶基碳纤维的拉伸强度400
±
50MPa，弹性模量10
±
5GPa，满足纤维增韧的效果，并且弹性模量接近人骨的弹性模量，所制备出的复合骨水泥接近于人骨的强度，能够本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁基骨水泥，其特征在于，包括有镁基骨水泥粉剂、粘胶基碳纤维和液剂，其中所述镁基骨水泥粉剂包括氧化镁、硅酸钙、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、硼酸、羧甲基纤维素和蔗糖，以所述镁基骨水泥粉剂和粘胶基碳纤维的总质量为100％，所述粘胶基碳纤维质量占比1％～9％，镁基骨水泥粉剂质量占比91％～99％。2.根据权利要求1所述的镁基骨水泥，其特征在于，所述粘胶基碳纤维质量占比为5％、7％或9％。3.根据权利要求1所述的镁基骨水泥，其特征在于，所述粘胶基碳纤维的直径和长度分别为0.01～0.06mm和1～3mm。4.根据权利要求1所述的镁基骨水泥，其特征在于，所述镁基骨水泥粉剂中各成分的质量占比如下：氧化镁35％～45％，硅酸钙25％～30％，磷酸二氢钾10％～15％，磷酸二氢钠5％～10％，硼酸1％～5％，羧甲基纤维素1％～5％，蔗糖1％～5％。5.根据权利要求1所述的镁基骨水泥，其特征在于，所述液剂为去离子水，所述镁基骨水泥粉剂和液剂的质量比为：镁基骨水泥粉剂∶液剂＝1∶0.1～0.2。6.根据权利要求1至5中任一项所述的镁基骨水泥，其特征在于，所述粘胶基碳纤维的拉伸强度≥400MPa，和/或弹性模量1～15GPa。7.一种制备如权利要求1至6中任一项所述的镁基骨水泥的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：S1：将粘胶基碳纤维制备为直径和长度分别为0.01～0.06mm和1～3mm的片段，并按照以下分步骤进行表面处理：S11：将粘胶基碳纤维放入马...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玮，宫海波，肖杰，
申请(专利权)人：苏州卓恰医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：