一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品，该方法先合成对次磷酸铝具有改性作用的预聚体溶液，再在预聚体溶液中反应生成次磷酸铝，使次磷酸铝的生成和改性同时进行，从而显著缩短改性次磷酸铝的生产路线，直接制备得到改性次磷酸铝产品，进而不仅能显著提高改性次磷酸铝的收率，使改性次磷酸铝产品的性能稳定性更好，还能减少能耗，降低生产成本，减少废气和废水的排放；同时，合理的原材料配比和反应条件，使制备得到的改性次磷酸铝的在具有与有机聚合物较好相容性和分散性同时，粒径分布更窄，粒径均匀性更好，对改性次磷酸铝产品在有机聚合物材料中的应用具有积极作用。品在有机聚合物材料中的应用具有积极作用。

A method for preparing modified aluminum hypophosphite and its products

【技术实现步骤摘要】
一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品


[0001]本专利技术涉及阻燃材料领域，具体涉及一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品。

技术介绍

[0002]次磷酸铝是一种含磷量高，水溶性小、阻燃效果优异的阻燃剂，用在PA6、PBT等改性塑料上，取得了很好的阻燃性能，如将次磷酸铝添加到PBT中，PBT的阻燃性能能够达到UL94标准的V
‑
0级；同时，次磷酸铝和MCA复配作为弹性体TPE、TPU、TPV的阻燃剂也有不错的阻燃效果；次磷酸铝、三聚氰胺氢溴酸和联枯等复配用于阻燃等级V
‑
2的PP中，同样能够在较低的添加量下达到良好的阻燃性能和力学性能的平衡；因此，次磷酸铝作为阻燃剂被大量应用于有机聚合物材料制品中。
[0003]然而，次磷酸铝属于无机物，将其添加到有机聚合物材料中，不可避免的会存在与有机聚合物相容性差、分散性差的缺陷，因此，为了克服次磷酸铝与有机聚合物存在的相容性差和分散性差的缺陷，现有技术中大多会对次磷酸铝进行改性处理后再进行添加。现有的改性次磷酸铝都是合成好无机次磷酸铝后再进行改性处理得到的，如中国专利公开号为CN105037808A(一种微胶囊化次磷酸铝及其制备方法与应用)、CN105457574A(一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法)、CN107936296A(一种改性次磷酸铝阻燃剂及制备方法)等，均是对已经合成好的次磷酸铝进行改性处理，从而制备得到改性次磷酸铝。虽然通过对次磷酸铝进行后期的改性处理，同样能够得到性能优异的改性次磷酸铝产品，但由于次磷酸铝的合成和次磷酸铝的改性处理是分开独立进行，需要经过两个不同的生产工艺路线才能制备得到改性次磷酸铝产品，从而既浪费了能源，增加了生产成本；也会产生了更多的废水和废气，加重了环境污染；同时，还因延长的生产工艺路线，导致最终得到的改性次磷酸铝收率降低，不同生产批次的产品性能差异性变大，严重影响了改性次磷酸铝产品的大规模生产和应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有改性次磷酸铝的制备方法存在的生产工艺路线长、收率低的缺陷，提出了一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品，本专利技术方法先合成对次磷酸铝具有改性作用的预聚体溶液，再在预聚体溶液中反应生成次磷酸铝，使次磷酸铝的生成和改性同时进行，从而显著缩短改性次磷酸铝的生产路线，直接制备得到改性次磷酸铝产品，进而不仅能显著提高改性次磷酸铝的收率，使改性次磷酸铝产品的性能稳定性更好，还能减少能耗，降低生产成本，减少废气和废水的排放；同时，合理的原材料配比和反应条件，使制备得到的改性次磷酸铝的在具有与有机聚合物较好相容性和分散性同时，粒径分布更窄，粒径均匀性更好，对改性次磷酸铝产品在有机聚合物材料中的应用具有积极作用。
[0005]一种制备改性次磷酸铝的方法，包括以下步骤：
[0006](1)制备预聚体溶液；所述预聚体溶液为三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液或脲醛树脂预聚体溶液；
[0007](2)在预聚体溶液中加入一水合次磷酸钠和十八水硫酸铝，在温度为80
‑
95℃的条件下进行反应3
‑
5h，得到改性次磷酸铝浆液；
[0008](3)对改性次磷酸铝浆液进行分离、纯化和干燥处理，得到改性次磷酸铝粉体产品。
[0009]其中，优选的，步骤(1)中，三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液的制备方法为：将三聚氰胺和甲醛溶解到水中，形成混合溶液，调节混合溶液的pH值为8
‑
10后，在温度为70
‑
90℃的条件下进行反应2
‑
4h，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液；优选的三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液制备方法，预聚体的分子量更适宜，反应时间更短，更有利于对次磷酸铝的改性。
[0010]优选的，所述三聚氰胺和甲醛的质量比为1∶0.5～1；优选的三聚氰胺和甲醛质量比值，聚合反应更彻底，预聚体的收率更高，最优选的，所述三聚氰胺和甲醛的质量比为1∶0.8。
[0011]优选的，所述三聚氰胺和甲醛的总质量在混合溶液中的质量百分数为0.1％～2％；优选的三聚氰胺和甲醛浓度，预聚体的分子量更均匀，对次磷酸铝的改性效果更好，次磷酸铝粒径更均匀，收率更高；最优选的，所述三聚氰胺和甲醛的总质量在混合溶液中的质量百分数为0.5％～1％。
[0012]其中，优选的，步骤(1)中，脲醛树脂预聚体溶液的制备方法为：将尿素和甲醛溶解到水中，形成混合溶液，调节混合溶液的pH值为8
‑
10后，在温度为70
‑
90℃的条件下进行反应2
‑
4h，得到脲醛树脂预聚体溶液；优选的脲醛树脂预聚体溶液制备方法，预聚体的分子量更适宜，反应时间更短，更有利于对次磷酸铝的改性。
[0013]优选的，所述尿素和甲醛的质量比为1:0.75～1；优选的尿素和甲醛质量比值，聚合反应更彻底，预聚体的收率更高；最优选的，所述尿素和甲醛的质量比为1:1。
[0014]优选的，所述尿素和甲醛的总质量在混合溶液中的质量百分数为0.1％～2％；优选的尿素和甲醛浓度，预聚体的分子量更均匀，对次磷酸铝的改性效果更好，次磷酸铝粒径更均匀，收率更高；最优选的，所述尿素和甲醛的总质量在混合溶液中的质量百分数为0.5％～1％。
[0015]其中，优选的，步骤(1)中，预聚体溶液的制备方法中，采用碳酸钠对混合溶液进行pH值调节；优选的pH值调节剂，不会对预聚体的聚合反应产生负影响，同时，也不会影响次磷酸铝的合成和改性。
[0016]其中，优选的，步骤(2)中十八水硫酸铝和一水合次磷酸钠的质量比为1∶0.8～1.2；优选的十八水硫酸铝和一水合次磷酸钠质量比，反应更彻底，次磷酸铝的收率更高，改性后的性能更好；最优选的，十八水硫酸铝和一水合次磷酸钠的质量比为1∶1.15。
[0017]其中，优选的，步骤(2)中加入的十八水硫酸铝和一水合次磷酸钠的总质量与预聚体溶液的质量比为5∶4～10；优选的十八水硫酸铝和次磷酸与预聚体溶液的质量比，反应更彻底，次磷酸铝的收率更高，改性后的性能更好；最优选的，十八水硫酸铝和一水合次磷酸钠的总质量与预聚体溶液的质量比为5∶6。
[0018]其中，优选的，步骤(2)中，所述十八水硫酸铝和一水合次磷酸钠的加入顺序为：若预聚体溶液为三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液，则先加入十八水硫酸铝，待十八水硫酸铝完全溶解后再加入一水合次磷酸钠；若预聚体溶液为脲醛树脂预聚体溶液，则先加入一水合次磷酸钠，待一水合次磷酸钠完全溶解后加入十八水硫酸铝；优选的十八水硫酸铝和一水
合次磷酸钠的加入顺序，能提高改性次磷酸铝的性能和收率。
[0019]其中，优选的，步骤(2)中反应的温度为85
‑
90℃，时间为3
‑
4h；优选的反应温度和时间，反应更彻底，收率更高，能耗更低。
[0020]其中，优选的，步骤(3)中干燥处理的温度为70
‑
150℃，时间为4
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5h；优选的干燥温度和时间，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备预聚体溶液；所述预聚体溶液为三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液或脲醛树脂预聚体溶液；（2）在预聚体溶液中加入一水合次磷酸钠和十八水硫酸铝，在温度为80
‑
95℃的条件下进行反应3
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5h，得到改性次磷酸铝浆液；（3）对改性次磷酸铝浆液进行分离、纯化和干燥处理，得到改性次磷酸铝粉体产品。2.根据权利要求1所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，步骤（1）中，三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液的制备方法为：将三聚氰胺和甲醛溶解到水中，形成混合溶液，调节混合溶液的pH值为8
‑
10后，在温度为70
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90℃的条件下进行反应2
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4h，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液。3.根据权利要求2所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，所述三聚氰胺和甲醛的质量比为1∶0.5～1。4.根据权利要求2所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，所述三聚氰胺和甲醛的总质量在混合溶液中的质量百分数为0.1%～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：羊龙，彭雄厚，侯文，汤召华，王剑桥，
申请(专利权)人：四川金核高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：