本发明专利技术提供了一种基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法，包括如下步骤：S1、对甲醇进行加热、加压处理，得到温度在220℃～270℃之间、压力在0.6～2.0Mpa之间的甲醇气体；S2、将加热和加压后的甲醇气体通入含有固体催化剂的裂解器中，在固体催化剂的作用下进行甲醇的裂解反应，得到包括CO2、CO和H2的第一混合气；S3、将第一混合气和普氮通入除氧器，脱除普氮中的氧气，得到第二混合气，除氧器内的温度为650℃～700℃之间；S4、将第二混合气进行气体分离，得到氧含量小于等于0.0005％的氮气。本发明专利技术提供的基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法，相比于单独采用H2与普氮中的氧气反应而言，能够避免提供氢气的不便和大大提高了生产的安全性。免提供氢气的不便和大大提高了生产的安全性。免提供氢气的不便和大大提高了生产的安全性。
【技术实现步骤摘要】
基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法和装置
[0001]本申请属于制氮
，具体而言，涉及一种基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法和装置。
技术介绍
[0002]采用传统制氮系统制得的产品氮气，其纯度约为99.5％，称之为“普氮”，普氮中含有约为0.5％的氧，但是在电子工业部门，尤其在半导体器件和集成电路的制造过程中，需要大量高纯度氮气(纯度约为99.999％)作为保护气、稀释气和运载气等，氮气作为制造大规模集成电路的基础材料，其纯度直接影响到电子产品的合格率和可靠性，因此需要将普氮净化提纯为高纯氮。
[0003]而现有的普氮提纯的方法一般包括两种，第一种是配氢法，例如电解水制氢、天然气制氢等，以氢气为脱氧剂，脱除氮气里的杂质氧气，第二种是催化剂法，也即在碳载型催化剂的作用下，使氮气中的杂质氧气与催化剂提供的碳发生反应，从而脱除氮气中含有的杂质氧气。但是这两种方法虽然能够除去氮气中的氧气，但是第一种配氢法需要提供氢气源，且存在一定的安全问题，第二种催化剂法需要消耗碳载型催化剂本身，因此必须定期更换催化剂，应用起来也很不方便。
技术实现思路
[0004]本专利技术旨在解决或改善上述技术问题中的至少之一。
[0005]本专利技术第一方面的技术方案提供了一种基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法。
[0006]本专利技术第二方面的技术方案提供了一种基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯装置。
[0007]本专利技术第一方面的技术方案提供的一种基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法，包括如下步骤：
[0008]步骤S1、对甲醇进行加热、加压处理，得到温度在220℃～270℃之间、压力在0.6Mpa～2.0Mpa之间的甲醇气体；
[0009]步骤S2、将加热和加压后的甲醇气体通入含有固体催化剂的裂解器中，在固体催化剂的作用下进行甲醇的裂解反应，得到包括CO2、CO和H2的第一混合气；
[0010]步骤S3、将第一混合气和普氮通入除氧器，脱除普氮中的氧气，得到第二混合气，除氧器内的温度为650℃～700℃之间；
[0011]步骤S4、将第二混合气进行气体分离，得到氧含量小于等于0.0005％的氮气。
[0012]本专利技术提供的，先对甲醇进行加热、加压处理，得到加热和加压后的甲醇气体，然后将加热和加压后的甲醇气体通入含有固体催化剂的裂解器中，这样在固体催化剂的作用下，甲醇能够进行裂解反应，得到包括CO2、CO和H2的第一混合气；将第一混合气和普氮共同通入除氧器，这样第一混合气中的CO和H2能够与O2反应，进而脱除普氮中的氧气，得到第二混合气，第二混合气包括反应生成的CO2、H2O和氮气，以及未发生反应的CO和H2。当然，也可在除氧器内设置镍基或贵金属催化剂，这样可以在催化剂的作用下，加快脱除普氮中的氧
气，其中，普氮指的是纯度在99.5％以下的氮气。值得说明的是，在该过程中CO2不参与反应从除氧器中输出，作为第二混合气的一部分，CO和H2能够与氧气反应生成CO2和H2O。进一步，将第二混合气进行气体分离，即可得到氧含量小于等于0.0005％的氮气。本专利技术提供的基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法，以甲醇作为原料，通过甲醇的裂解反应生成的CO和H2来除去普氮中的氧气，这样保证氧气的去除率，也即通过CO和H2共同来去除普氮中的氧气，相比于现有技术，单独采用H2或碳载型催化剂来去除普氮中的氧气而言，生产流程简便，且安全性高。进一步由于本申请采用甲醇裂解的方式制氢，相比于现有技术中，采用电解水制氢来吸收普氮中的氧气而言，甲醇更节省成本，相比于天然气制氢，不会受限于天然气的供应，提高了脱氧效率。
[0013]在上述技术方案中，在将加热和加压后的甲醇气体通入含有固体催化剂的裂解器中之前，先向裂解器中通入保护气体3min～10min，以排出裂解器中的空气。
[0014]在该技术方案中，在将加热和加压后的甲醇气体通入含有固体催化剂的裂解器中之前，先向裂解器中通入保护气体3min～10min，以排出裂解器中的空气，这样就可以排出裂解器中的氧气，使得裂解器中的氧气含量较低，能够确保甲醇在裂解反应中生成大量的CO，提高后期除氧效率。该方法在裂解反应之后，得到的第一混合气中，CO的含量为28％～32％，CO2的含量为1％～2％，H2的含量为65％～75％；进一步，保护气体为高纯度的氮气，这样可以确保裂解器中的氧气被完全排出。
[0015]在上述技术方案中，固体催化剂包括：氧化铜、氧化锌、氧化铬。
[0016]在该技术方案中，固体催化剂包括：氧化铜、氧化锌、氧化铬；其中，氧化铜是主催化剂组分，可以加快甲醇裂解的反应速度，在催化剂的作用下发生脱氢反应，生成CO和H2，氧化锌作为助催化剂存在，可以进一步促进催化作用，氧化铬具有较好的耐热性，能够维持催化作用的稳定。
[0017]在上述技术方案中，将第二混合气进行气体分离，得到氧含量小于等于0.0005％的氮气的步骤，具体包括：将第二混合气通入含有氧化铜的反应器中，除去第二混合气中的CO和H2，得到第三混合气体；依次对第三混合气体进行碱洗、干燥得到氧含量小于等于0.0005％的氮气。
[0018]在该技术方案中，先将第二混合气通入含有氧化铜的反应器中，对反应器进行加热，这样可以除去第二混合气中的CO和H2，得到第三混合气，第三混合气体包括反应生成的CO2和H2O以及氮气，然后将第三混合气通入碱管中除去CO2，最后通过干燥器对第三混合气体进行干燥，除去H2O；该方案依次将第二混合气通入含有氧化铜的反应器、碱管和干燥器，这样就能够在除氧的步骤后，完全吸收氮气中夹杂的CO、H2、H2O以及CO2，确保输出纯净的高纯度氮气。
[0019]本专利技术第二方面提供了一种基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯装置，包括：加热加压器，用于对甲醇进行加热和加压，得到温度在220℃～270℃之间、压力在0.6～2.0Mpa之间的甲醇气体；裂解器，与加热加压器连接，加热加压后的甲醇气体通入裂解器后，裂解器用于在固体催化剂的作用下进行甲醇的裂解反应，得到包括CO2、CO和H2的第一混合气；除氧器，与裂解器连接，第一混合气和普氮通入除氧器后，能够脱除普氮中的氧气，得到第二混合气，除氧器内的温度为650℃～700℃之间；气体分离器，与除氧器连接，用于对第二混合气进行气体分离，得到氧含量小于等于0.0005％的氮气。
[0020]本专利技术提供的基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯装置，包括：加热加压器、裂解器、除氧器和气体分离器，加热加压器用于对甲醇进行加热和加压；裂解器与加热加压器连接，用于对加热和加压后的甲醇气体进行裂解，生成包括CO2、CO和H2的第一混合气；除氧器与裂解器连接，第一混合气和普氮通入除氧器后，第一混合气中的CO和H2能够脱除普氮中的氧气，除氧器中得到第二混合气；气体分离器与除氧器连接，能够对第二混合气进行气体分离，得到氧含量小于等于0.0005％的氮气。本专利技术提供的基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯装置，以甲醇作为原料，通过甲醇的裂解反应生成的CO和H2本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、对甲醇进行加热、加压处理，得到温度在220℃～270℃之间、压力在0.6Mpa～2.0Mpa之间的甲醇气体；步骤S2、将加热和加压后的所述甲醇气体通入含有固体催化剂的裂解器中，在所述固体催化剂的作用下进行甲醇的裂解反应，得到包括CO2、CO和H2的第一混合气；步骤S3、将所述第一混合气和普氮通入除氧器，脱除普氮中的氧气，得到第二混合气，所述除氧器内的温度为650℃～700℃之间；步骤S4、将所述第二混合气进行气体分离，得到氧含量小于等于0.0005％的氮气。2.根据权利要求1所述的基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法，其特征在于，在所述步骤S2之前还包括：向所述裂解器中通入保护气体3min～10min，以排出所述裂解器中的空气。3.根据权利要求1所述的基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法，其特征在于，在所述步骤S2中所述固体催化剂包括：氧化铜、氧化锌和氧化铬。4.根据权利要求1所述的基于甲醇裂解反应的普氮除氧提纯方法，其特征在于，所述步骤S4包括：将所述第二混合气通入含有氧化铜的反应器中，对所述氧化铜进行加热，除去所述第二混合气中的一氧化碳和氢气，得到第三混合气体；依次对所述第三混合气体进行碱洗...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓刚，李玉柱，马力，
申请(专利权)人：江苏中科聚元氢能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。