一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对反应釜进行干燥，后通入氮气置换反应釜内的空气，并对反应釜降温，以保持反应釜处于微正压状态；往反应釜内加入四氢呋喃、金属镁和1,1,3,3

A preparation method and device of liquid Polycarbosilane ceramic precursor

【技术实现步骤摘要】
一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置


[0001]本专利技术涉及陶瓷先驱体材料
，尤其涉及一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置。

技术介绍

[0002]先驱体浸渍裂解(PIP)工艺是利用陶瓷先驱体浸渍纤维预制体，交联固化后经高温转化为陶瓷基复合材料的工艺。先驱体是制备碳化硅(SiC)陶瓷基材料的关键：(1)先驱体应具有良好的工艺性。先驱体的原料廉价易得，通过分子设计，可以合成具有特定组成的有机先驱体。为了保证组分纯度，先驱体应以液态为宜。(2)先驱体应具有可交联性，即含有一定的活性基团，只有经过交联的先驱体才能形成规则立体的网状结构，在高温裂解过程中保持其结构与形状稳定，而不至于分解成小分子链段后挥发逸出。(3)有机先驱体在高温裂解后具有较高的陶瓷产率。
[0003]超支化聚合物是一类高度支化的三维大分子，其在组成、结构与性能上具有很多特点和优势，其优点正好满足基体用陶瓷先驱体对性能的要求。(1)良好的流动性，超支化聚合物支化点多，分子结构较为紧密，具有三维立体结构，表现出牛顿流体行为。(2)低粘度，超支化分子链不易缠本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对反应釜进行干燥，后通入氮气置换反应釜内的空气，并对反应釜降温，以保持反应釜处于微正压状态；(2)往反应釜内加入四氢呋喃、金属镁和1,1,3,3
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四氯
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1,3
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二硅丁烷，而后开启冷凝器和反应釜的搅拌装置，紧接着加入第一批氯硅烷，待温度降温至40℃～50℃，再加入第二批氯硅烷，维持该温度下让其充分反应，然后继续添加不饱和氯烷，滴加完毕后，将反应釜温度升温至50℃～65℃搅拌反应3h～10h；(3)将反应釜温度降温至40℃～50℃，然后加入还原剂，随后升温至50℃～65℃搅拌反应5h～15h；(4)最后经萃取、干燥及蒸馏后得到液态超支化聚碳硅烷陶瓷先驱体。2.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，对反应釜进行干燥的具体步骤为：将反应釜加热至100℃～110℃，抽真空至
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0.08MPa～
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0.095MPa，保温1h～3h，以对反应釜干燥除去水分。3.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述金属镁与四氢呋喃的质量比为1∶10～1∶50。4.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述氯硅烷为氯甲基二氯硅烷、氯甲基三氯硅烷中的一种或者多种；所述不饱和氯烷为乙烯基氯、乙炔基氯、炔丙基氯或烯丙基氯中的一种或者多种。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：郑桦，贺卫东，陈丽滨，杨伟凯，
申请(专利权)人：福建立亚化学有限公司，
类型：发明
国别省市：