测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法技术

一种测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法，包括以下步骤：步骤一，样品分类；步骤二，标准样品的正己烷提取物含量标定；步骤三，标准样品的低分辨脉冲核磁信号测定；步骤四，建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线；步骤五，待测样品的低分辨脉冲核磁信号测定；以及步骤六，使用校正曲线和待测样品的低分辨脉冲核磁信号值，计算得到待测样品的正己烷提取物含量。根据本发明专利技术的测定方法，避免了现有称重法测试中大量有机溶剂的使用，缩短了测试时间，减少了测试步骤，具有环保、高效和数据重复性好等特点。效和数据重复性好等特点。效和数据重复性好等特点。

Method for determining the content of n-hexane extract in polyethylene resin

【技术实现步骤摘要】
测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的测定方法。具体地，涉及用低分辨脉冲核磁测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法。

技术介绍

[0002]聚乙烯树脂中正己烷提取物含量是聚乙烯树脂应用于食品医疗行业的重要理化指标，我国国家标准、FDA认证及欧盟标准等对其都有明确规定，如我国强制性标准《GB 9691食品包装用聚乙烯树脂卫生标准》中规定正己烷提取物含量不大于2％。正己烷提取物含量现有测试方法为称重法，在测试中采用大量有机溶剂，需要称重、抽提、干燥等多步手工操作。过程中溶剂对操作人员及环境危害较大，且由于多步手工操作的存在，并且抽提过程受样品分子链扩散的影响及干燥过程受溶剂扩散的影响，测试数据精密度较差。同时，称重法实验周期一般为6h左右，测试效率较低，不利于对产品质量实时监测及快速调控。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供一种测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法，包括以下步骤：
[0005]步骤一，样品分类；
[0006]步骤二，标准样品的正己烷提取物含量标定；
[0007]步骤三，标准样品的低分辨脉冲核磁信号测定；
[0008]步骤四，建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线；
[0009]步骤五，待测样品的低分辨脉冲核磁信号测定；以及
[0010]步骤六，使用校正曲线和待测样品的低分辨脉冲核磁信号值，计算得到待测样品的正己烷提取物含量。
[0011]进一步的，步骤一中样品分类是将待测样品和标准样品按照结构组成差异分为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯三类。
[0012]进一步的，步骤二中标准样品的选定是根据待测样品种类选取同类标准样品，标准样品个数不小于5个。标准样品的正己烷提取物含量范围应涵盖或接近待测样品的正己烷提取物含量。
[0013]进一步的，标准样品个数为5～12个，每次测定用的标准样品量为1～10g，测定前需将标准样品恒温至测定温度，测定温度为40～80℃，恒温时间为10～30min。
[0014]进一步的，标准样品的正己烷提取物含量标定值为称重法测定的正己烷抽提前后标准样品的质量差与抽提前样品质量的比值百分数，每次测定用的标准样品量为1～2g。标定值应取称重法两次测试的平均值，两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。
[0015]进一步的，标准样品中正己烷提取物含量呈梯度分布。
[0016]进一步的，低分辨脉冲核磁信号测定前需将待测样品恒温至测定温度，测定温度
为40～80℃，恒温时间为10～30min，单次测试样品量为2～8g，待测样品需要进行和标准样品相同条件的恒温预处理。。
[0017]进一步的，用称重法得到的标准样品的正己烷抽提物含量数值为横坐标X，用低分辨脉冲核磁仪测试得到的标准样品的核磁信号值为纵坐标Y建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线，拟合为含有核磁信号值的1～5次幂的多项式，相关系数不小于0.95。
[0018]进一步的，步骤六中根据校正曲线计算出待测样品的正己烷提取物含量，是将步骤五中测得的待测样品核磁信号代入步骤四中的校正曲线，计算出待测样品的正己烷提取物含量。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]低分辨脉冲核磁在聚乙烯正己烷提取物含量的测试应用中，直接对固体样品进行核磁信号扫描，不需要使用有机溶剂，提高了试验操作的安全环保性。同时，样品测试中扫描时间短，极大的提高了测试效率。而且，测试过程仪器化，提高了不同样品及相同样品多次测试的结果可比性。
附图说明
[0021]图1为实施例1中高密度聚乙烯样品校正曲线。
[0022]图2为实施例2中低密度聚乙烯样品校正曲线。
[0023]图3为实施例3中线性低密度聚乙烯样品校正曲线。
具体实施方式
[0024]为了对本专利技术进行进一步的说明，特列举以下实施例，但本专利技术并不仅限于实施例。
[0025]低分辨脉冲核磁一般用于不同物质、甚至是不同形态的不同物质的含量测定，如烟草(固体)和水(液体)固液两态相对含量测定，核磁信号和水的质量含量是对应的，是一种定量的绝对测试方法。
[0026]本专利技术提出一种聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的测定方法，首先，聚乙烯树脂中含有结晶相和无定形相，部分无定形相能够溶于正己烷，因此本专利技术欲测定的是聚乙烯树脂中同一物质不同凝聚态的相对含量，与本领域的测定不同物质的相对含量有实质区别。
[0027]其次，正己烷对聚乙烯树脂进行提取的过程，为溶解加扩散的过程，并非聚乙烯树脂中所有的无定型相皆能溶解于正己烷中，该过程不仅受聚乙烯树脂中形态的影响，而且还受聚乙烯树脂分子量、样品支化度、分子链缠结等因素的影响。因此，本专利技术首先对待测样品以及标准样品进行分类，如此可以使聚乙烯树脂中正己烷提取物的含量与聚乙烯树脂的核磁信号更准确地进行对应，进而能够得到校正曲线，并根据校正曲线准确计算出待测样品的正己烷提取物含量。
[0028]换言之，由于并非聚乙烯树脂中所有的无定型相皆能溶解于正己烷中，因此本专利技术欲测定的并非聚乙烯树脂中所有无定型相的含量，本专利技术通过对样品进行分类，使得所测聚乙烯树脂核磁信号与聚乙烯树脂中正己烷提取物的含量相关，进而通过聚乙烯核磁信
号值得出该聚乙烯的正己烷提取物含量值，是一种定量的间接测定方法。
[0029]基于上述，本专利技术提出了一种测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法，包括以下步骤：
[0030]步骤一，样品分类；
[0031]步骤二，标准样品的正己烷提取物含量标定；
[0032]步骤三，标准样品的低分辨脉冲核磁信号测定；
[0033]步骤四，建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线；
[0034]步骤五，待测样品的低分辨脉冲核磁信号测定；以及
[0035]步骤六，使用校正曲线和待测样品的低分辨脉冲核磁信号值，计算得到待测样品的正己烷提取物含量。
[0036]进一步的，步骤一中样品分类是将待测样品和标准样品按照结构组成差异分为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯三类。在一实施方式中，高密度聚乙烯的密度为0.941～0.960g/cm3，低密度聚乙烯的密度为0.91 0～0.930g/cm3，线性低密度聚乙烯的密度为0.918～0.935。在另一实施方式中，本领域技术人员可以根据本领域常规技术手段和技术指标区分高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯即可。
[0037]进一步的，为了使测试数据更加准确，步骤二中标准样品的选定是根据待测样品种类选取同类标准样品，例如待测样品为高密度聚乙烯时，则选取的标准样品也应该为高密度就乙烯；标准样品个数不小于5个。优选地，标准样品的正己烷提取物含量范围应涵盖或接近待测样品的正本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，样品分类；步骤二，标准样品的正己烷提取物含量标定；步骤三，标准样品的低分辨脉冲核磁信号测定；步骤四，建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线；步骤五，待测样品的低分辨脉冲核磁信号测定；以及步骤六，使用校正曲线和待测样品的低分辨脉冲核磁信号值，计算得到待测样品的正己烷提取物含量。2.根据权利要求1所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法，其特征在于，步骤一中样品分类是将待测样品和标准样品按照结构组成差异分为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯三类。3.根据权利要求2所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法，其特征在于，所述高密度聚乙烯的密度为0.941～0.960g/cm3，所述低密度聚乙烯的密度为0.910～0.930g/cm3，所述线性低密度聚乙烯的密度为0.918～0.935。4.根据权利要求1所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法，其特征在于，步骤二中标准样品的选定是根据待测样品种类选取同类标准样品，标准样品个数不小于5个。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莉，祖凤华，李荣波，王永刚，王仪森，李红明，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：