季铵盐单体改性的牙科充填复合材料、制备及检测方法、应用技术

本发明专利技术属于抗龋病技术领域，公开了季铵盐单体改性的牙科充填复合材料、制备及检测方法、应用。季铵盐单体改性的牙科充填复合材料按照质量百分比计，以1.25%~2.5%加入牙科充填复合材料中制备而成。所述季铵盐单体为甲基丙烯酸二甲氨基十二烷基酯（DMADDM）或甲基丙烯酸二甲氨基十六烷基酯（DMAHAM）中的一种。制备方法为暗室中，将按质量比例为1.25%或2.5%的季铵盐单体和牙科充填复合材料加入样本瓶中，37℃避光条件下使用磁力搅拌器溶解混匀。本发明专利技术提供的季铵盐单体改性牙科充填复合材料在具有较好的生物相容性及机械性能情况下，显示出较强的抗菌作用，弥补了现有儿童牙科充填材料在抗菌方面存在的缺陷。料在抗菌方面存在的缺陷。料在抗菌方面存在的缺陷。

【技术实现步骤摘要】
季铵盐单体改性的牙科充填复合材料、制备及检测方法、应用


[0001]本专利技术属于抗龋病
，尤其涉及一种季铵盐单体（quaternary ammonium monomers, QAMs）改性的牙科充填复合材料、制备方法、检测方法与应用。

技术介绍

[0002]低龄儿童龋是一个世界性的健康问题，严重影响儿童的口腔和全身健康。据报道，全球约48%的学龄前儿童患有龋病，目前中国5岁儿童的患龋率为71.9%。低龄儿童龋可能损害儿童的咀嚼功能、影响发音、影响面部美观、增加恒牙期龋齿和错颌畸形的风险。
[0003]充填术是低龄儿童龋的一种常见治疗方法，然而，在充填治疗后，充填体边缘也可能继发龋。低龄儿童配合程度的有限性增加了治疗难度，这可能增加继发龋的发生率。同时，口腔卫生差和饮食中糖的摄入量过高都是低龄儿童较易发生继发龋的原因，这些因素有利于致龋性生物膜的积累和生长。一旦发生继发龋，通常需要重新治疗和去除更多的牙体组织。传统充填材料在抑制继发龋方面的有限性仍然是一个问题。因此，开发新型的儿童防龋充填材料具有重要意义。
[0004]现有技术公开了《含有DMADDM的根管封闭剂材料可用于预防和治疗顽固性根尖周炎》，主要由微生物感染引起的持续性根尖周炎是牙髓病学家面临的一个关键挑战。二甲基氨基十二烷基甲基丙烯酸酯（DMADDM）是一种经过充分研究和有效的抗菌剂。本研究旨在通过将DMADDM掺入EndoREZ开发一种新型抗菌根管封闭剂，并研究所得材料的性质。将不同质量分数（0,1.25％，2.5％和5％）的DMADDM掺入EndoREZ中，评价所得材料的细胞毒性，顶端密封能力和溶解度。此外，进行直接接触试验，菌落形成单位的测定，结晶紫试验，扫描电子显微镜检查和活/死细菌染色，以评价封闭剂对多种细菌（粪肠球菌，嗜铁链球菌，内氏放线菌和嗜酸乳杆菌）在浮游细胞或生物膜中的抗菌作用。进行荧光原位杂交和定量实时聚合酶链反应以评估多物种生物膜的组成。结果显示，含有DMADDM（1.25％，2.5％）和EndoREZ（0％）的密封剂之间在细胞毒性，顶端密封能力和溶解度方面没有差异。然而，当DMADDM的质量分数增加至5％时，与0％（p <0.05）组相比，发现明显不同的性质。此外，将DMADDM加入密封剂可以极大地改善EndoREZ的抗菌性能。此外，在含有DMADDM的封闭剂中，多种微生态学中粪肠球菌的组成比可以降低。
[0005]Giomers是一种商品化的牙科充填复合材料(Beautifil II F00 A1, SHOFU Inc., Kyoto, Japan)，其优秀的机械、表面性能和操作性能而被广泛用于牙科修复治疗低龄儿童龋。它的特点是在树脂基质中含有预反应的玻璃填料，因此显示出释放氟化物的能力。然而，复合材料的氟释放和氟再充能力不足以抑制生物膜的形成和产酸。
[0006]季铵盐单体（QAMs）是一种阳离子化合物，具有接触杀菌的作用，其中甲基丙烯酸二甲氨基十二烷基酯（DMADDM）和甲基丙烯酸二甲氨基十六酯（DMAHDM）已被证明有长期抗菌效果，且已被用于其他牙科材料，如复合树脂、粘接剂和义齿基托树脂等。因此，为了抑制致龋性生物膜生长，更好地预防儿童继发龋，分析季铵盐单体对提高Giomers的抗菌作用是一大突破点。
[0007]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：（1）现应用于低龄儿童龋的充填治疗材料，在抑制致龋性生物膜的形成和生长的能力上具有有限性，因此不能避免继发龋的发生。Giomers因其优异的机械、表面性能和操作性能而被广泛用于牙科修复治疗低龄儿童龋，但其氟释放和氟再充能力不足以抑制生物膜的形成和产酸。
[0008]（2）现有技术对具有抗菌性的季铵盐单体改性的Giomers性能不能准确检测，不能为掌握可抑制表面生物膜的生长代谢情况提供理论依据。
[0009]解决以上问题及缺陷的难度为：赋予Giomers抗菌作用是目前复合体材料改性的难点。
[0010]解决以上问题及缺陷的意义为：提升Giomers的抗菌性能，降低低龄儿童龋治疗后继发龋的发生率。

技术实现思路

[0011]为克服相关技术中存在的问题，本专利技术公开实施例提供了一种季铵盐单体改性的牙科充填复合材料、制备方法、检测方法与应用。
[0012]所述技术方案如下：该季铵盐单体改性的牙科充填复合材料按照质量百分比计，所述季铵盐单体（DMADDM或DMAHDM）按照质量百分比计，以1.25%~2.5%加入牙科充填复合材料（Giomers）中制备而成，优选以1.25%或2.5%加入牙科充填复合材料中。其中季铵盐单体简称为QAMs，季铵盐单体为甲基丙烯酸二甲氨基十二烷基酯简称为DMADDM，甲基丙烯酸二甲氨基十六烷基酯简称为DMAHAM。牙科充填复合材料使用的是Giomers，Giomers是商品化的牙科充填复合材料。
[0013]在一个实施例中，所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料按照质量百分比计，以1.25%加入牙科充填复合材料中制备而成。
[0014]在一个实施例中，所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料按照质量百分比计，以2.5%加入牙科充填复合材料中制备而成。
[0015]本专利技术的另一目的在于提供一种根据所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料，所述季铵盐单体为甲基丙烯酸二甲氨基十六烷基酯。
[0016]本专利技术的另一目的在于提供一种实现对所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料的制备方法，该季铵盐单体改性的牙科充填复合材料的制备方法包括：暗室中，按质量比以1.25%~2.5%的甲基丙烯酸二甲氨基十二烷基酯（DMADDM）或甲基丙烯酸二甲氨基十六烷基酯（DMAHDM）和牙科充填复合材料（Giomers）加入样本瓶中，37℃避光条件下使用磁力搅拌器溶解混匀24h；所述季铵盐单体为甲基丙烯酸二甲氨基十六烷基酯。
[0017]本专利技术的另一目的在于提供一种实现对所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料的性能检测方法，该季铵盐单体改性的牙科充填复合材料的性能检测方法包括以下步骤：步骤一，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料生物安全性检测；步骤二，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料机械性能检测；步骤三，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料表面性能检测；步骤四，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料氟释放及再充性能检测；
步骤五，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料抗菌性能检测；步骤六，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料抗继发龋性能检测。
[0018]在一个实施例中，在步骤一中，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料生物安全性检测包括：将样品进行冲洗去除未固化单体，在37℃进行环氧乙烷灭菌；样本浸泡在10mL含有2%胎牛血清、100IU/mL青霉素和100IU/mL链霉素的DMEM细胞培养基中，在37℃环境中浸泡24h，获得材料浸提液，分别稀释32、64、128倍；用含有浸提液的培养基重悬人口腔角质细胞HOK接种于96孔板中，每孔加入100μL材料浸提液，设置空白对照组，即加入新鲜细胞培养基，在5% C本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种季铵盐单体改性的牙科充填复合材料，其特征在于，所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料按照质量百分比计，以1.25%~2.5%加入牙科充填复合材料中制备而成。2.根据权利要求1所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料，其特征在于，所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料按照质量百分比计，以1.25%加入牙科充填复合材料中制备而成。3.根据权利要求1所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料，其特征在于，所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料按照质量百分比计，以2.5%加入牙科充填复合材料中制备而成。4.根据权利要求1~3任意一项所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料，其特征在于，所述季铵盐单体为甲基丙烯酸二甲氨基十六烷基酯。5.一种实现对权利要求1~3任意一项所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料的制备方法，其特征在于，该季铵盐单体改性的牙科充填复合材料的制备方法包括：暗室中，将按质量比例为1.25%~2.5%的季铵盐单体和牙科充填复合材料加入样本瓶中，37℃避光条件下使用磁力搅拌器溶解混匀24h；所述季铵盐单体为甲基丙烯酸二甲氨基十六烷基酯。6.一种实现对权利要求1~3任意一项所述季铵盐单体改性的牙科充填复合材料的性能检测方法，其特征在于，该季铵盐单体改性的牙科充填复合材料的性能检测方法包括以下步骤：步骤一，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料生物安全性检测；步骤二，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料机械性能检测；步骤三，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料表面性能检测；步骤四，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料氟释放及再充性能检测；步骤五，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料抗菌性能检测；步骤六，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料抗继发龋性能检测。7.如权利要求6所述的季铵盐单体改性的牙科充填复合材料的性能检测方法，其特征在于，在步骤一中，季铵盐单体改性的牙科充填复合材料生物安全性检测包括：将样品进行冲洗去除未固化单体，在37℃进行环氧乙烷灭菌；样本浸泡在10mL含有2%胎牛血清、100IU/mL青霉素和100IU/mL链霉素的DMEM细胞培养基中，在37℃环境中浸泡24h，获得材料浸提液，分别稀释32、64、128倍；...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁静鸥，陈延迪，邹静，程磊，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：