一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法技术

本发明专利技术涉及一种分离及提纯废水中硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，包括以下步骤：加热废水至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体或磷酸二氢铵晶体，并得到第一次蒸发结晶母液；将第一次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第一次冷却母液；将第一次冷却母液加热至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体，并得到第二次蒸发结晶母液；将第二次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第二次冷却母液；用一定量的饱和磷酸二氢溶液水洗第一次冷却和第二次冷却析出的硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，得到磷酸二氢铵晶体和重结晶母液。本发明专利技术本申请设计巧妙，易于实现，且经济性高。且经济性高。且经济性高。

【技术实现步骤摘要】
一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法


[0001]本专利技术涉及工业废水处理方法，特别是涉及分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法。

技术介绍

[0002]煤化工业会产生很多高浓度含盐废水，这些废水中含有大量的磷酸二氢铵和硫酸铵，如果这些高盐废水不经过处理直接排放会对环境造成巨大的危害。传统上对高盐废水的处理多采用直接蒸发结晶的工艺方法蒸发结晶出硫酸铵和磷酸二氢铵的混合杂盐，再对混合杂盐进行分离、提纯，然而分离、提纯得到的磷酸二氢铵和硫酸铵的晶体量和晶体纯度不高，只能作为工业废固处理，处理的成本较高(约3000元/t)，增加了企业运行成本。此外，分离后的母液不能继续分离，从而产生杂盐危废以及二次污染的问题。

技术实现思路

[0003]基于此，本专利技术的目的在于，提供一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，能有效分离并提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0005]一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，包括以下步骤：
[0006]第一次蒸发结晶：加热废水至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体或磷酸二氢铵晶体，并得到第一次蒸发结晶母液；
[0007]第一次冷却：将所述第一次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第一次冷却母液；
[0008]第二次蒸发结晶：将所述第一次冷却母液加热至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体，并得到第二次蒸发结晶母液；
[0009]第二次冷却：将所述第二次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第二次冷却母液；
[0010]硫酸二氢铵重结晶：用一定量的饱和磷酸二氢溶液水洗第一次冷却和第二次冷却析出的所述硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，得到磷酸二氢铵晶体和重结晶母液。
[0011]相比现有技术，本专利技术根据硫酸铵和磷酸二氢铵在不同温度条件下溶解度差异，通过交替进行两次蒸发结晶和两次冷却以及重结晶，将废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵分离出来并提纯，以更好地回收利用，有效解决杂盐污染环境的问题，设计巧妙，操作简单，易于实现，且经济性高。
[0012]进一步地，在第一次蒸发结晶时，控制蒸发率至进料浓度较低的物质达到其在所述蒸发温度的共饱和点所需蒸发率；在第二次蒸发结晶时，控制蒸发率至磷酸二氢铵到达其在所述蒸发温度的共饱和点所需蒸发率，使在第一次蒸发结晶和第二次蒸发结晶时只析出目标晶体。
[0013]进一步地，在第一次冷却和第二次冷却中，所述冷却温度为25℃。
[0014]进一步地，在磷酸二氢铵重结晶中，所述饱和磷酸二氢铵的加液量为所述硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体量的((1
‑
x)*(1
‑
z)
‑
n2)/n(1
‑
y)倍，其中，x为磷酸二氢铵和硫酸铵混合晶体中磷酸二氢铵所占百分比，y为饱和磷酸二氢铵溶液的浓度，z为共饱点时磷酸二氢铵的浓度，n为共饱和点时硫酸铵的浓度。
[0015]进一步地，在第一次蒸发结晶和第二次蒸发结晶中，所述蒸发温度为100℃。
[0016]进一步地，废水在第一次蒸发结晶前，先预热至100℃，确保蒸发时达到所述蒸发温度。
[0017]进一步地，在硫酸二氢铵重结晶中，所述重结晶母液返回第二次蒸发结晶再进行蒸发结晶。
[0018]为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本专利技术。
附图说明
[0019]图1为本专利技术分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法的流程示意图。
具体实施方式
[0020]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0021]基于硫酸铵和磷酸二氢铵在溶液中的溶解度存在差异，申请人通过实验制作了硫酸铵、磷酸二氢铵和水在25℃和100℃条件下的三元相图数据，如下表1所示。由表1可见，硫酸铵和磷酸二氢铵在25℃温度条件下的共饱和点的浓度分别为23.21％和17.26％；而在100℃温度条件下的共饱和点的浓度分别为26.95％和28.12％。
[0022]表1
[0023][0024]根据表1所示的三元相图数据，申请人提出一种如图1所示的分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，包括以下步骤：
[0025]一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，包括以下步骤：
[0026]第一次蒸发结晶：加热废水至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体或磷酸二氢铵晶体，并得到第一次蒸发结晶母液；
[0027]第一次冷却：将所述第一次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第一次冷却母液；
[0028]第二次蒸发结晶：将所述第一次冷却母液加热至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体，并得到第二次蒸发结晶母液；
[0029]第二次冷却：将所述第二次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第二次冷却母液；
[0030]硫酸二氢铵重结晶：用一定量的饱和磷酸二氢溶液水洗第一次冷却和第二次冷却析出的所述硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，得到磷酸二氢铵晶体和重结晶母液。
[0031]以下通过1个实施例和5个对比实施例来进一步本专利技术的分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法以及有益效果。
[0032]实施例1
[0033]本实施例对进料量为10t/h的废水含有的硫酸铵和磷酸二氢铵的进行分离以及提纯，其中，废水中的硫酸铵的浓度为47.3％、磷酸二氢铵的浓度为5.43％，包括以下步骤：
[0034]废水预热：将上述废水预热升温至100℃，以确保达到蒸发温度；
[0035]第一次蒸发结晶：加热废水至蒸发温度进行蒸发结晶，控制蒸发率至进料浓度较低的物质达到其在所述蒸发温度的共饱和点所需蒸发率，析出无水硫酸铵晶体或磷酸二氢铵晶体，并得到第一次蒸发结晶母液；
[0036]具体为，加热进料废水至100℃进行蒸发结晶，控制蒸发率至81％，析出4.43t/h无水硫酸铵晶体，晶体纯度为96.4％，并得到第一蒸发结晶母液。
[0037]其中，在第一次蒸发结晶过程中的蒸发率是通过以下方式计算得到的：由于进料废水中磷酸二氢铵(5.43％)的浓度低于硫酸铵(47.3％)的浓度，因此根据磷酸二氢铵在100℃温度条件下共饱和点的浓度28.12％，确定第一次蒸发结晶的蒸发浓缩倍数为28.12％/5.43％＝5.2，则蒸发率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一次蒸发结晶：加热废水至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体或磷酸二氢铵晶体，并得到第一次蒸发结晶母液；第一次冷却：将所述第一次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第一次冷却母液；第二次蒸发结晶：将所述第一次冷却母液加热至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体，并得到第二次蒸发结晶母液；第二次冷却：将所述第二次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第二次冷却母液；硫酸二氢铵重结晶：用一定量的饱和磷酸二氢溶液水洗第一次冷却和第二次冷却析出的所述硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，得到磷酸二氢铵晶体和重结晶母液。2.根据权利要求1所述分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，其特征在于：在第一次蒸发结晶时，控制蒸发率至进料浓度较低的物质达到其在所述蒸发温度的共饱和点所需蒸发率；在第二次蒸发结晶时，控制蒸发率至磷酸二氢铵到达其在所述蒸发温度的共饱和点所需蒸发率。3.根据权利要求2所述分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘翔，吴燕鹏，
申请(专利权)人：广州市迈源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：