纤维素混合醚气固法生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及纤维素混合醚气固法生产工艺，包括以下步骤：粉碎：将棉浆粕或木浆浆粕进行粉碎；碱化醚化：将粉状纤维素、碱液、氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚加入反应釜中，匀速升温至40

【技术实现步骤摘要】
纤维素混合醚气固法生产工艺


[0001]本专利技术属于纤维素混合醚生产
，具体涉及为纤维素混合醚气固法生产工艺。

技术介绍

[0002]纤维素混合醚是指纤维素醚分子链上有两种不同性质取代基的醚。由于综合了两种不同纤维素醚的性质，其能更全面、更完善地发挥纤维素醚的性能，其溶解性、分散性、透明性、抗酶性、耐盐性等较单一醚好，广泛应用于许多工业领域和日常生活之中。
[0003]纤维素混合醚的生产技术主要有气固法和固液法(溶剂法)两种。气固法工艺是在醚化时将作为醚化剂的环氧乙烷、氯甲烷以及一定量的二甲醚高压成液态后注入到反应釜内部，直接与碱纤维素反应。
[0004]现有的气固法工艺中，氯甲烷、环氧乙烷、二甲醚消耗大，有些未参与反应的也被排空后其他形式浪费点，并不能得到充分的利用。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种纤维素混合醚气固法生产工艺，本专利技术在反应釜中增加了辅助搅拌装置，提高搅拌效率，进而提高纤维素碱化醚化的效率。通过分离装置对为参与反应的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚进行分离回收以及重复利用。
[0006]本专利技术解决现有技术存在的问题所采用的技术方案是：
[0007]纤维素混合醚气固法生产工艺，包括以下步骤：
[0008]A、粉碎：将棉浆粕或木浆浆粕进行粉碎，得到粒径为200
‑
230μm、松密度为180
‑
200g/L的粉状纤维素；
[0009]B、碱化醚化：将粉状纤维素、碱液加入反应釜中，然后对反应釜内部注入高压氮气进行升压，压力升至2.3MPa，再加入高压液态的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚，匀速升温至40
‑
70℃，进行碱化醚化反应；
[0010]C、中和：反应结束后，对反应釜进行泄压，将未反应的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚气化排入到分离装置中进行分离、回收；将剩余物料排出反应釜，然后加入盐酸进行中和，使物料的pH值维持在6
‑
8之间；
[0011]D、精制：中和后，在物料中加水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品纤维素混合醚。
[0012]优选的，步骤B中所述的反应釜包括上端敞口的反应釜罐体以及反应釜罐体上方罩设的反应釜上盖和搅拌桨。
[0013]反应釜罐体底部设有出料口，出料口处设有阀门。
[0014]反应釜上盖顶部贯通连接有第一进料管、第二进料管、升压管以及泄压管。
[0015]第一进料管上设有截止阀。
[0016]第二进料管分别通过阀门与氯甲烷供给管路、环氧乙烷供给管路以及二甲醚供给管路连接。
[0017]升压管与氮气供给管路连接。
[0018]泄压管与分离装置贯通连接。
[0019]搅拌桨包括桨轴，桨轴同轴设置于反应釜罐体内部，桨轴上固定有桨叶，桨轴上端穿设至反应釜上盖外部并固定有第一锥形齿轮。
[0020]反应釜上盖上固定有第一电机，第一电机带动第一追星齿轮旋转。
[0021]优选的，所述的反应釜罐体从上到下依次为同轴布置的圆筒区、圆台区以及下料管，圆台区的垂直截面形状为上端直径大于下端直径的圆台型，下料管内径与圆台区下端内径相同，圆筒区内径与圆台区上端内径相同。
[0022]所述的下料管下端开口处设有插板阀。
[0023]所述的桨轴为管状，桨轴内部同轴穿设有中心轴，中心轴圆周面上套设有环状的支撑板，支撑板位于圆台区，桨轴下端与支撑板转动连接
[0024]中心轴位于支撑板下方的圆周面上缠绕有螺旋片，螺旋片插设于下料管内部，螺旋片外径与下料管内径相同。
[0025]中心轴上端穿设至反应釜上盖外部、并固定有第二锥形齿轮。
[0026]第一电机输出轴带动第二锥形齿轮旋转。
[0027]优选的，所述的中心轴下端固定有底轴，底轴圆周面上凹设有环槽，环槽内部转动套设有套环，套环圆周面与下料管内壁之间通过若干根固定杆固定连接。
[0028]优选的，所述的反应釜罐体内壁上设有齿环。
[0029]反应釜罐体内部设有若干个围绕其轴线呈环形阵列分布的辅助搅拌装置。
[0030]辅助搅拌装置包括转轴、叶片以及第一齿轮，转轴一端插设至桨轴或桨叶内壁中、另一端与第一齿轮固定连接，。
[0031]若干个叶片与转轴圆周面固定连接
[0032]转轴与桨轴或桨叶转动连接，第一齿轮设置于齿环上，第一齿轮与齿环啮合连接。
[0033]优选的，所述的反应釜上盖上方设有驱动机构。
[0034]驱动机构包括第一传动杆、第二传动杆、第三传动杆、第四传动杆、第五传动杆以及调控装置。
[0035]第一传动杆包括通过一根转杆同轴固定连接的第三锥形齿轮以及第一皮带轮。
[0036]第二传动杆包括通过一根转杆同轴固定连接的第四锥形齿轮、第二皮带轮以及第三皮带轮。
[0037]第三传动杆包括通过一根转杆同轴固定连接的从动齿轮、第四皮带轮、第二齿轮以及第三齿轮。
[0038]第四传动杆包括通过一根转杆同轴固定连接的第五皮带轮以及第四齿轮。
[0039]第五传动杆包括通过一根转杆同轴固定连接的第六皮带轮以及第五齿轮。
[0040]调控装置包括垂直设置的第二伸缩杆、垂直杆、上滚轮以及下滚轮，垂直杆下端与第二伸缩杆伸缩部顶端固定连接的，上滚轮以及下滚轮分别上下布置于垂直杆两侧，上滚轮以及下滚轮轴线水平布置。
[0041]第三锥形齿轮与第二锥形齿轮啮合连接，第一皮带轮与第五皮带轮通过第一同步
带连接。
[0042]第四锥形齿轮与第一锥形齿轮啮合连接，第二皮带轮与第四皮带轮通过第二同步带连接，第三皮带轮与第六皮带轮通过第三同步带连接。
[0043]垂直杆设置于第二同步带与第三同步带之间，上滚轮位于第二同步带正上方，下滚轮位于第三同步带的正下方。
[0044]上滚轮与第二同步带不接触时，第二同步带处于松弛状态。
[0045]下滚轮与第三同步带不接触时，第三同步带处于松弛状态。
[0046]从动齿轮与第一电机输出轴上的主动齿轮啮合连接，第二齿轮与第五齿轮啮合连接，第三齿轮与第四齿轮啮合连接。
[0047]优选的，所述的分离装置包括三个液化箱，三个液化箱分别用于液化环氧乙烷、氯甲烷以及二甲醚。
[0048]所述的液化箱包括第一箱体，第一箱体的内腔为长方体，第一箱体长度方向的内壁中设有蛇形制冷管，蛇形制冷管的进出口穿设至第一箱体外部、并于制冷机组的管路贯通连接。
[0049]第一箱体外部设有与其内腔贯通连接的进气管以及排气管，第一箱体底部内凹有排液凹槽，排液凹槽底部贯通连接有排液管，排液管末端穿设至第一箱体外部。
[0050]排液凹槽上或排液管上设有阀门。
[0051]用于液化环氧乙烷的液化箱的进气管与反应釜的泄压管贯通连接。
[0052]液化环氧乙烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.纤维素混合醚气固法生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：A、粉碎：将棉浆粕或木浆浆粕进行粉碎，得到粒径为200
‑
230μm、松密度为180
‑
200g/L的粉状纤维素；B、碱化醚化：将粉状纤维素、碱液加入反应釜中，然后对反应釜内部注入高压氮气进行升压，压力升至2.3MPa，再加入高压液态的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚，匀速升温至40
‑
70℃，进行碱化醚化反应；C、中和：反应结束后，对反应釜进行泄压，将未反应的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚气化排入到分离装置中进行分离、回收；将剩余物料排出反应釜，然后加入盐酸进行中和，使物料的pH值维持在6
‑
8之间；D、精制：中和后，在物料中加水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品纤维素混合醚。2.根据权利要求1所述的纤维素混合醚气固法生产工艺，其特征在于：步骤B中所述的反应釜包括上端敞口的反应釜罐体(1)以及反应釜罐体(1)上方罩设的反应釜上盖(2)和搅拌桨，反应釜罐体(1)底部设有出料口，出料口处设有阀门，反应釜上盖(2)顶部贯通连接有第一进料管(201)、第二进料管(202)、升压管(203)以及泄压管(204)，第一进料管(201)上设有截止阀，第二进料管(202)分别通过阀门与氯甲烷供给管路、环氧乙烷供给管路以及二甲醚供给管路连接，升压管(203)与氮气供给管路连接，泄压管(204)与分离装置贯通连接，搅拌桨包括桨轴(3)，桨轴(3)同轴设置于反应釜罐体(1)内部，桨轴(3)上固定有桨叶(301)，桨轴(3)上端穿设至反应釜上盖(2)外部并固定有第一锥形齿轮(302)，反应釜上盖(2)上固定有第一电机(8)，第一电机(8)带动第一追星齿轮(302)旋转。3.根据权利要求2所述的纤维素混合醚气固法生产工艺，其特征在于：所述的反应釜罐体(1)从上到下依次为同轴布置的圆筒区、圆台区(103)以及下料管(101)，圆台区(103)的垂直截面形状为上端直径大于下端直径的圆台型，下料管(101)内径与圆台区(103)下端内径相同，圆筒区内径与圆台区(103)上端内径相同，所述的下料管(101)下端开口处设有插板阀，所述的桨轴(3)为管状，桨轴(3)内部同轴穿设有中心轴(603)，中心轴(603)圆周面上套设有环状的支撑板(605)，支撑板(605)位于圆台区(103)，桨轴(3)下端与支撑板(605)转动连接，中心轴(603)位于支撑板(605)下方的圆周面上缠绕有螺旋片(6)，螺旋片(6)插设于下料管(101)内部，螺旋片(6)外径与下料管(101)内径相同，中心轴(603)上端穿设至反应釜上盖(2)外部、并固定有第二锥形齿轮(604)，第一电机(8)输出轴带动第二锥形齿轮(604)旋转。4.根据权利要求3所述的纤维素混合醚气固法生产工艺，其特征在于：所述的中心轴(603)下端固定有底轴(601)，底轴(601)圆周面上凹设有环槽(602)，环
槽(602)内部转动套设有套环(1011)，套环(1011)圆周面与下料管(101)内壁之间通过若干根固定杆(1012)固定连接。5.根据权利要求2或3或4所述的纤维素混合醚气固法生产工艺，其特征在于：所述的反应釜罐体(1)内壁上设有齿环(5)，反应釜罐体(1)内部设有若干个围绕其轴线呈环形阵列分布的辅助搅拌装置(4)，辅助搅拌装置(4)包括转轴(401)、叶片(402)以及第一齿轮(403)，转轴(401)一端插设至桨轴(3)或桨叶(301)内壁中、另一端与第一齿轮(403)固定连接，若干个叶片(402)与转轴(401)圆周面固定连接，转轴(401)与桨轴(3)或桨叶(301)转动连接，第一齿轮(403)设置于齿环(5)上，第一齿轮(403)与齿环(5)啮合连接。6.根据权利要求5所述的纤维素混合醚气固法生产工艺，其特征在于：所述的反应釜上盖(2)上方设有驱动机构，驱动机构包括第一传动杆(9)、第二传动杆(10)、第三传动杆(11)、第四传动杆(12)、第五传动杆(13)以及调控装置(14)，第一传动杆(9)包括通过一根转杆同轴固定连接的第三锥形齿轮(901)以及第一皮带轮(902)，第二传动杆(10)包括通过一根转杆同轴固定连接的第四锥形齿轮(1001)、第二皮带轮(1002)以及第三皮带轮(1003)，第三传动杆(11)包括通过一根转杆...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱建军，张炜，马超，周义轩，
申请(专利权)人：淄博赫达高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：