本发明专利技术提供一种碳纤维/氧化锆复合材料及其制备方法和应用，所述碳纤维/氧化锆复合材料包括碳纤维以及包覆在所述碳纤维表面的纳米氧化锆；所述碳纤维/氧化锆复合材料通过在碳纤维表面包覆一层纳米氧化锆，有助于提高得到的复合材料的耐高温性能及耐烧蚀性能，并有效解决了传统金属氧化物掺杂树脂在注塑过程中金属氧化物在纤维表面分布不均匀而导致的一系列问题，具有重要研究价值。具有重要研究价值。具有重要研究价值。
【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维/氧化锆复合材料及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于碳纤维复合材料
，具体涉及一种碳纤维/氧化锆复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]随着科学技术的进步，尤其是航空航天行业领域的快速发展，固体火箭的研究也在飞快的进步，固体火箭会在很短时间内产生非常大的加速度，并且会在空间中长时间高速飞行，另外，固体火箭的喷射口和推进器会处于高温燃烧环境。以小型运载火箭为例，其喷嘴内壁面的平均工作温度在600K左右，瞬时工作温度更是达到了1400K以上，并且在有氧环境下对材料的性能要求更高。所以固体火箭发动机的材料应具有优越的耐烧蚀性能，并必须具有在高温下长期工作的稳定性。因此，航空航天领域一直在寻找一种轻质的高性能材料。航空材料经历了引进、仿制、改进、改型和自行研制的发展历程。
[0003]近20年来，复合材料的发展极为迅速，而树脂基复合材料有望应用与航空航天领域。树脂基复合材料是由以有机聚合物为基体的纤维增强材料，常见树脂基体的着火点平均在400～480℃。在这基础上，通过在树脂内掺杂金属氧化物可以提高树脂基体的着火点以及耐烧蚀性能。CN108892821A公开了一种耐高温测试磨料，以顺丁橡胶和发泡材料为基材，将氧化铝和氧化镁进行注塑，配合气凝胶和增塑剂作用，能够增加体系的强度，特别是高温状态下的强度，能够长时间维持结构稳定不崩塌。CN109825151A公开了一种将金属氧化物对环氧改性丙烯酸树脂进行了掺杂的方法，将纳米氧化锆改性树脂清油涂在金属表面，进而制备出了一种耐腐蚀与耐高温的改性树脂。可见，掺杂特定金属氧化物可以提高复合材料的耐高温以及抗烧蚀性能。
[0004]但是，传统金属氧化物掺杂树脂注塑过程中经常会出现金属氧化物在编织体内分布不均匀的问题，产生这种现象发生的原因一方面是温度差异、杂质存在等外在因素，另一方面是由于金属氧化物与树脂基体或纤维增强体的扩散性质存在着巨大差异，在扩散时扩散介质附近的应力场会发生畸变，并且结构的各向异性决定了扩散的各向异性，导致了金属氧化物在编织体掺杂树脂注塑过程中分布不均匀，后者会严重影响复合材料材料的性能。
[0005]因此，如何提高复合材料的耐高温、耐烧性能以及如何解决金属氧化物在碳纤维表面分布不均匀的问题，是本领域技术人员目前研究的重点。
技术实现思路
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种碳纤维/氧化锆复合材料及其制备方法和应用，所述碳纤维/氧化锆复合材料包括碳纤维以及包覆于所述碳纤维表面的纳米氧化锆；本专利技术提供的碳纤维/氧化锆复合材料中纳米氧化锆与碳纤维表面结合牢固且均匀分布，显著提高了复合材料的耐高温及抗烧蚀性能，且有效解决了金属氧化物在碳纤维表面分布不均匀的问题。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种碳纤维/氧化锆复合材料，所述碳纤维/氧化锆复合材料包括碳纤维和包覆于所述碳纤维表面的纳米氧化锆。
[0009]本专利技术提供的碳纤维/氧化锆复合材料包括碳纤维以及包覆在所述碳纤维表面的纳米氧化锆，所述纳米氧化锆均匀且牢固地包覆在所述碳纤维表面，通过在碳纤维表面负载纳米氧化锆，有效提高了复合材料的耐温及耐烧蚀性能，并解决了传统金属氧化物掺杂树脂注塑过程中金属氧化物在编织体内分布不均匀的问题。
[0010]在本专利技术中，碳纤维呈现的状态和形式不受限制，例如可以是碳纤维编织体、碳纤维网格布等。
[0011]优选地，所述纳米氧化锆的包覆厚度为0.1～1μm，例如0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm或0.9μm等。
[0012]优选地，所述碳纤维包括T300型碳纤维、T400型碳纤维、T700型碳纤维、T800型碳纤维或T1000型碳纤维中的任意一种或至少两种的组合。
[0013]第二方面，本专利技术提供一种如第一方面所述碳纤维/氧化锆复合材料的制备方法，所述制备方法包括：将碳纤维浸入氧氯化锆前驱体溶液中进行反应、烧结，得到所述碳纤维/氧化锆复合材料。
[0014]本专利技术提供的碳纤维/氧化锆复合材料的制备方法可以使得到的复合材料中的纳米氧化锆与碳纤维表面结合牢固、厚度可控且还具有在碳纤维表面分布均匀的特点，可以显著提高复合材料的耐高温及抗烧蚀性能。
[0015]作为本专利技术的优选技术方案，为了使得纳米氧化锆更加牢固以及均匀的包覆在碳纤维表面，可以重复将碳纤维浸入氧氯化锆前驱体溶液中进行反应、烧结的步骤，每次浸入反应和烧结为一个周期，重复周期可以为1～10次，例如2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次或9次等。
[0016]作为本专利技术的优选技术方案，所述氧氯化锆前驱体溶液的制备方法包括如下步骤：
[0017](A1)将八水合氧氯化锆和稳定剂氧化钇溶于去离子水中，充分搅拌，使二者完全溶解，得到氧氯化锆溶液；
[0018](A2)向步骤(A1)得到的氧氯化锆溶液加入氨水(25～28wt.％)，反应刚刚开始时要逐滴加入，之后再加入氢氧化钠，缓慢加入体系中，反应的同时进行持续机械搅拌，得到所述氧氯化锆前驱体溶液。
[0019]优选地，以所述氧氯化锆前驱体溶液的体积为1L，所述氧氯化锆前驱体的摩尔数为0.05～4mol，例如0.1mol、0.5mol、1mol、1.5mol、2mol、2.5mol、3mol或3.5mol等。
[0020]优选地，步骤(A2)所述氨水和氧氯化锆溶液中的氧氯化锆的摩尔比为1:(1～5)，例如1:2、1:3、1:4或1:5等。
[0021]优选地，步骤(A2)所述氢氧化钠和氧氯化锆溶液中的氧氯化锆的摩尔比为1:(0.5～4)，例如1:1、1:2、1:3或1:4等。
[0022]优选地，所述反应的温度为120～200℃，例如130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃或190℃等。
[0023]优选地，所述反应的时间为12～72h，例如16h、20h、24h、28h、32h、36h、40h、44h、
48h、52h、56h、60h、64h或68h等。
[0024]优选地，所述烧结在管式炉中进行。
[0025]优选地，所述烧结在保护性气体保护条件下进行。
[0026]优选地，所述保护性气体包括氦气、氩气或氮气中的任意一种或至少两种的组合；
[0027]优选地，所述烧结的温度为400～900℃，例如450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃或850℃等。
[0028]优选地，所述烧结的时间为0.5～6h，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h或5.5h等。
[0029]优选地，所述碳纤维为预处理碳纤维，所述预处理碳纤维通过将碳纤维去胶、烧蚀和液相氧化处理后得到。
[0030]作为本专利技术的优选技术方案，本专利技术所提供的碳纤维为预处理后的碳纤维，所述预处理碳本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳纤维/氧化锆复合材料，其特征在于，所述碳纤维/氧化锆复合材料包括碳纤维和包覆于所述碳纤维表面的纳米氧化锆。2.根据权利要求1所述的碳纤维/氧化锆复合材料，其特征在于，所述纳米氧化锆的包覆厚度为0.1～1μm。3.根据权利要求1或2所述的碳纤维/氧化锆复合材料，其特征在于，所述碳纤维包括T300型碳纤维、T400型碳纤维、T700型碳纤维、T800型碳纤维或T1000型碳纤维中的任意一种或至少两种的组合。4.一种如权利要求1～3任一项所述碳纤维/氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将碳纤维浸入氧氯化锆前驱体溶液中进行反应、烧结，得到所述碳纤维/氧化锆复合材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，以所述氧氯化锆前驱体溶液的体积为1L，所述氧氯化锆前驱体的摩尔数为0.05～4mol；优选地，所述反应的温度为120～200℃；优选地，所述反应的时间为12～72h。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在管式炉中进行；优选地，所述烧结在保护性气体保护条件下进行；优选地，所述保护性气体包括氦气、氩气或氮气中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述烧结的温度为400～900℃；优选地，所述烧结的时间为0.5～6h。7.根据权利要求4～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维为预处理碳纤维，所述预处理碳纤维通过将碳纤维依次进行去胶、烧蚀和液相氧化处理后得到。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述去胶的方法具体包括：对碳纤维进...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐俊波，仝宇晨，杨超，王敏，权维利，赵永忠，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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