一种玻璃纤维纱浸润剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种玻璃纤维纱浸润剂及其制备方法和应用，包括如下物料：醋酸、硅烷偶联剂、改性水性环氧树脂、环氧改性聚酯、改性水性聚氨酯和水。制备方法：将部分水与醋酸加入容器内搅拌使得pH值在2.5～5之间，滴加硅烷偶联剂，待水解完全后得到水解液；将改性水性环氧树脂、环氧改性聚酯、改性水性聚氨酯与水搅拌均匀得到树脂混合液；将树脂混合液加入到水解液中，加水继续搅拌，即得玻璃纤维纱浸润剂。本发明专利技术提供的是一种环保型的玻纤纱浸润剂，可满足玻纤的成型、加捻、织布等操作要求；用于玻纤纱后制备复合材料前无需去除硅烷偶联剂，就能满足绝缘复合材料的介电常数和强度要求。满足绝缘复合材料的介电常数和强度要求。

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃纤维纱浸润剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种玻璃纤维纱浸润剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]玻璃纤维(以下简称玻纤)是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料。玻璃纤维制品被广泛应用于国民经济的各个领域，其中电子、交通和建筑是最主要的三大应用领域，也代表了世界玻纤产业在未来几年的发展趋势。奶瓶纱是纺织型玻璃纤维或增强纺织型，因其纱绽成型后像奶瓶而得名，一般纤维真径≤11μm，通常用于印刷电路板、电缆包覆层、绝缘套管、各种电器的绝缘材料等。
[0003]在玻纤生产过程中需涂覆于其表面的浸润剂，浸润剂决定了玻纤的用途和性能。浸润剂既对脆弱的玻纤起保护作用，又有粘结集束作用(即将多根单丝粘结成一束)，可满足玻纤后道加工的性能，如加捻、并股、短切、分散等性能，在玻纤和基体树脂制成复合材料时起到联结无机材料和有机材料桥梁的作用。浸润剂性能越优异，制得的复合材料性能越好。
[0004]浸润剂原材料及配方技术是体现各类玻纤制品(包括纱、布、毡)内在质量的最关键技术，也是玻纤生产中必不可少的工业消耗品。行业中常将其重要性等同于IT行业的“芯片制造技术”。其技术核心分为两部分：一是浸润剂原材料组分中最重要的组分成膜剂的合成制造技术——即芯片制造技术；二是浸润剂中各组分选择的配方应用技术——即芯片组合技术，这两项技术和产品分别属于精细化工行业和玻纤行业。上述两项技术在国内专业化、系列化程度均不高，且两项技术相互交叉，造成国内浸润剂原材料及配方技术仅处于国际中低档水平的局面。随着池窑技术在国内的迅猛发展和产品大量外销，越来越多的厂家意识到玻纤制品的竞争很大程度上依赖于浸润剂原材料及配方技术，由于该技术直接关系到各类玻纤制品(包括纱、布、毡)内在质量，已经成为各大玻纤生产企业保持可持续发展的核心竞争力之一。
[0005]玻纤奶瓶纱在制造过程中，需要涂覆浸润剂，玻纤表面的浸润剂涂层对玻纤成型以及后道的织造过程起保护作用，能够满足后续织造过程中的集束、成型性能要求。传统的奶瓶纱浸润剂有石蜡型和淀粉型两种，无论是石蜡型浸润剂还是淀粉型浸润剂，浸润剂涂层含有大量的亲水基团或不能与基体树脂结合的成份，因此在树脂基材进行结合前，需要通过灼烧或水洗去除掉浸润剂涂层，以保证基材的力学强度、热变形强度和介电常数，而在灼烧或水洗去除掉浸润剂涂层的过程不环保，会产生大量的有毒有害等污染物质，如废气或废水，后处理成本较高。另外在玻纤生产过程中，为保证其强度，浸润剂中加入了部分硅烷偶联剂，这部分偶联剂在玻纤使用前均被除去，然后为保证复合材料结合强度，又一次浸渍偶联剂，既增加工艺线长度，又造成浪费。

技术实现思路

[0006]为了解决传统的奶瓶纱浸润剂在与基体树脂结合前需要去除该浸润剂而造成的污染的技术问题，而提供一种玻璃纤维纱浸润剂及其制备方法和应用。本专利技术方法提供的是一种环保型的玻纤纱浸润剂，既可满足玻纤的成型、加捻、织布等操作要求；且用于玻纤纱后制备复合材料前无需去除硅烷偶联剂，就能满足绝缘复合材料的介电常数、强度要求。
[0007]为达到以上目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0008]一种玻璃纤维纱浸润剂，包括如下重量百分比的物料：
[0009]醋酸0.03％～0.1％、
[0010]硅烷偶联剂0.3％～0.7％、
[0011]改性水性环氧树脂3.5％～5％、
[0012]环氧改性聚酯0.6％～1％、
[0013]改性水性聚氨酯6％～8％、
[0014]余量为水。
[0015]进一步地，所述醋酸为冰醋酸；所述偶联剂为KH560。冰乙酸，在浸润剂配制过程中，能够确保在较低的pH条件使KH560快速水解，保证配制成的浸润剂为酸性并保证水性树脂的稳定性；其用量根据水质本身pH值和工艺需求在上述范围内调整。KH560能够提高无机填料与有机基材的粘合力，以提高所得复合材料的物理性能，尤其是复合材料的机械强度、防水性、电气性能、耐热性等性能，并且在湿态下有较高的保持率。
[0016]进一步地，所述改性水性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：将二乙醇胺溶于乙醇中获得混合液；将环氧树脂投入反应釜中，升温至75℃～80℃，通冷却水，滴加所述混合液30min～150min，滴加的过程中注意控制滴加混合液的速度及反应温度以防冲料，滴加结束后保温持续反应120min～240min，反应结束后降温至50℃～60℃加入冰醋酸，搅拌均匀后加入水，降温至40℃以下出料，制成改性水性环氧树脂。
[0017]再进一步地，所述改性水性环氧树脂的制备过程中所用原材料的重量分数为：环氧树脂E51 90
‑
130份、二乙醇胺30
‑
40份、乙醇30
‑
40份、冰醋酸45
‑
6 5份、去离子水30
‑
40份；所述改性水性环氧树脂的固含量为(75
±
2)wt％。采用有机氨对环氧树脂进行开环改性，最后加酸中和成盐，得到含氨基的阳离子型水性环氧树脂溶液；本专利技术制得的改性水性环氧树脂在酸性条件下有良好的稳定性和成膜性，为玻纤提供良好的硬挺度和集束性。
[0018]进一步地，所述环氧改性聚酯的制备方法，包括如下步骤：将聚酯400、环氧树脂和苄基二甲胺投入反应釜，升温至115℃～125℃反应3h～5h，然后降温至80℃～90℃，将二乙醇胺在30min～60min内滴入，滴加完以后保持温度80℃～90℃下继续反应3h～5h，反应结束后降温至50℃～60℃加入冰醋酸，搅拌均匀后加入水，降温至40℃以下出料，制成环氧改性聚酯。
[0019]再进一步地，所述环氧改性聚酯中所用原材料的重量分数为：聚酯400 80
‑
100份、环氧树脂E51 55
‑
75份、苄基二甲胺0.8
‑
2.2份、二乙醇胺25
‑
40份、冰醋酸32
‑
45份、去离子水550
‑
600份；所述环氧改性聚酯的固含量为(30
±
2)wt％。以苄基二甲胺催化剂，将含长链脂基的聚酯400与环氧树脂其中一个环氧基反应，再使用二乙醇胺与另一个环氧基反应，最后加酸中和成盐，得到含氨基的阳离子型环氧改性聚酯溶液；本专利技术环氧改性聚酯在酸性条件下有良好的稳定性，为玻纤提供良好的柔韧性和润滑性。
[0020]进一步地，所述改性水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将聚酯400投入反应釜，升温至80℃减压脱水30min，然后加入三乙烯二胺，降温至40℃～50℃之间，在2.5h内滴入己二异氰酸酯(HDI)，滴完后保温3h～4h，升温至55℃～65℃加入扩链剂并保持温度反应2h～3h后，加入冰醋酸，搅拌均匀后加入水，降温至40℃以下出料，制得改性水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种玻璃纤维纱浸润剂，其特征在于，包括如下重量百分比的物料：醋酸0.03％～0.1％、硅烷偶联剂0.3％～0.7％、改性水性环氧树脂3.5％～5％、环氧改性聚酯0.6％～1％、改性水性聚氨酯6％～8％、余量为水。2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维纱浸润剂，其特征在于，所述醋酸为冰醋酸；所述偶联剂为KH560。3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维纱浸润剂，其特征在于，所述改性水性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：将二乙醇胺溶于乙醇中获得混合液；将环氧树脂投入反应釜中，升温至75℃～80℃，通冷却水，滴加所述混合液30min～150min，滴加的过程中注意控制滴加混合液的速度及反应温度以防冲料，滴加结束后保温持续反应120min～240min，反应结束后降温至50℃～60℃加入冰醋酸，搅拌均匀后加入水，降温至40℃以下出料，制成改性水性环氧树脂。4.根据权利要求3所述的一种玻璃纤维纱浸润剂，其特征在于，所述改性水性环氧树脂的制备过程中所用原材料的重量分数为：环氧树脂E51 90
‑
130份、二乙醇胺30
‑
40份、乙醇30
‑
40份、冰醋酸45
‑
65份、去离子水30
‑
40份；所述改性水性环氧树脂的固含量为(75
±
2)wt％。5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维纱浸润剂，其特征在于，所述环氧改性聚酯的制备方法，包括如下步骤：将聚酯400、环氧树脂和苄基二甲胺投入反应釜，升温至115℃～125℃反应3h～5h，然后降温至80℃～90℃，将二乙醇胺在30min～60min内滴入，滴加完以后保持温度80℃～90℃下继续反应3h～5h，反应结束后降温至50℃～60℃加入冰醋酸，搅拌均匀后加入水，降温至40℃以下出料，制成环氧改性聚酯。6.根据权利要求5所述的一种玻璃纤维纱浸润剂，其特征在于，所述环氧改性聚酯中所用原材料的重量分数为：聚酯400 80
‑
100份、环氧树脂E51 55
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75份、苄基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟权，张驰，张骁，彭群，
申请(专利权)人：宜兴市伟业玻纤材料有限公司，
类型：发明
国别省市：