一种单氟代磷酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单氟代磷酸酯的制备方法，所述制备方法包括：在获得的单氟代磷酸酯反应液中加入稳定剂，所述稳定剂选自金属氧化物、无水碳酸盐、无水碳酸氢盐中的至少一种，单氟代磷酸酯的结构如下式(I)所示：其中，R选自C1～C6烷基、C1～C6氟代烷基、C2～C6烯基、C2～C6氟代烯基。本发明专利技术制备获得的单氟代磷酸酯产品收率高，产品纯度高、酸度低、杂质含量低。杂质含量低。

【技术实现步骤摘要】
一种单氟代磷酸酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池电解液添加剂的合成，具体涉及一种高纯度单氟代磷酸酯的制备方法。

技术介绍

[0002]氟代磷酸酯类化合物常作为锂离子电池电解液中的添加剂，具有抑制产气的作用，有助于提高常温循环、高温存储和高温循环性能。单氟代磷酸酯是氟代磷酸酯类化合物的一种，其制备路线主要包括以下两种：
[0003]1)单氯代磷酸酯路线
[0004]以单氯代磷酸酯和氟化试剂为原料，在溶剂存在下进行反应，反应式如下：
[0005][0006]专利JP2017119690A公开了氯代磷酸二乙酯和氟化钾在乙腈溶剂中反应获得氟代磷酸二乙酯的方法，该方法中，反应液经过滤去除过量的氟化钾和沉淀氯化钾，再蒸出溶剂获得产物，收率92％，但未提及产物纯度。
[0007]Herath、Mahesha B等人(ChemPhysChem 2010,11,2871
‑
2878)公开了通过注射器将氯代磷酸二乙酯加注到氟化钾与乙腈混合溶液中，室温反应获得氟代磷酸二乙酯的方法，该方法中，反应液经过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单氟代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：在获得的单氟代磷酸酯反应液中加入稳定剂，所述稳定剂选自金属氧化物、无水碳酸盐、无水碳酸氢盐中的至少一种，单氟代磷酸酯的结构如下式(I)所示：其中，R选自C1～C6烷基、C1～C6氟代烷基、C2～C6烯基、C2～C6氟代烯基。2.根据权利要求1所述的单氟代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物选自氧化钙、氧化镁或氧化钡中的至少一种；所述无水碳酸盐选自无水碳酸钠、无水碳酸钾、无水碳酸钙、无水碳酸镁中的至少一种；所述无水碳酸氢盐选自无水碳酸氢钠、无水碳酸氢钾、无水碳酸氢钙、无水碳酸氢镁中的至少一种。3.根据权利要求1所述的单氟代磷酸酯的制备方法，其特征在于：R选自C1～C4烷基、C1～C4氟代烷基、C2～C4烯基、C2～C4氟代烯基。4.根据权利要求3所述的单氟代磷酸酯的制备方法，其特征在于：R选自甲基、三氟甲基、二氟甲基、乙基、三氟乙基、丙基、异丙基、烯丙基、丁基、异丁基、叔...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚汉清，韦伟，李晶，吴海峰，蒋云菊，尚雁，
申请(专利权)人：中化蓝天集团有限公司，
类型：发明
国别省市：