还原沉钒制备五氧化二钒的方法及五氧化二钒、应用技术

本发明专利技术提供了一种还原沉钒制备五氧化二钒的方法及五氧化二钒、应用，涉及有色金属冶金的技术领域，本发明专利技术的方法包括以双氧水反萃负载钒的有机相得到反萃液，再利用还原剂将反萃液中的过氧钒酸根还原成多钒酸沉淀，煅烧后得到五氧化二钒。本发明专利技术解决了反萃过程中的硫酸、氨水消耗量大以及氨氮废水产出的技术问题，达到了流程短、清洁高效以及易于工业化推广的技术效果。广的技术效果。

【技术实现步骤摘要】
还原沉钒制备五氧化二钒的方法及五氧化二钒、应用


[0001]本专利技术涉及有色金属冶金的
，尤其是涉及一种还原沉钒制备五氧化二钒的方法及五氧化二钒、应用。

技术介绍

[0002]中国专利技术专利“一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法”公开了采用双氧水反萃含钒的有机相得到钒的反萃液，其中的过氧多钒酸根不稳定，因此放置一段时间后会分解产生多钒酸，进而从水相中逐渐析出，得到沉淀，再经煅烧后得到五氧化二钒产品。该方法虽然大大简化了钒冶炼的流程，具有流程短、绿色高效的技术特点，但是，从水相中静置沉钒的效果并不理想，有待改进。
[0003]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的之一在于提供一种还原沉钒制备五氧化二钒的方法，具有流程短、清洁高效以及易于工业化推广的优势。
[0005]本专利技术的目的之二在于提供一种五氧化二钒。
[0006]本专利技术的目的之三在于提供一种所述的还原沉钒制备五氧化二钒的方法在钒冶炼中的应用。
[0007]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0008]第一方面，一种还原沉钒制备五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
[0009]以双氧水反萃负载钒的有机相得到反萃液，再利用还原剂将所述反萃液中的过氧钒酸根还原成多钒酸沉淀，煅烧后得到五氧化二钒。
[0010]进一步的，所述双氧水的质量浓度为1～6％。
[0011]进一步的，所述还原剂包括水合肼、抗坏血酸、草酸、亚硫酸钠以及硫代硫酸钠中的至少一种。
[0012]进一步的，还原反应的pH值为2～6；
[0013]优选地，还原反应的温度为室温，还原反应的时间2～6h。
[0014]进一步的，所述煅烧的温度为545～555℃，煅烧的时间为4～6h。
[0015]进一步的，所述方法包括以下步骤：
[0016]A、阳离子萃取剂萃取含钒溶液中的钒，得到负载钒的有机相和萃余液；
[0017]其中，所述含钒溶液中的钒包括三价钒、四价钒以及五价钒中的至少一种；
[0018]所述阳离子萃取剂包括P204和Cyanex272中的至少一种；
[0019]B、以双氧水反萃步骤A得到的负载钒的有机相，得到钒的反萃液；
[0020]C、利用还原剂将步骤B得到的钒的反萃液中的过氧钒酸根还原，得到多钒酸沉淀，再煅烧，得到五氧化二钒。
[0021]进一步的，步骤A中的萃取方式包括多级逆流萃取；
[0022]优选地，步骤A中的萃取相比O/A为1:5～1:1；
[0023]优选地，步骤A中的萃取级数为3～6级。
[0024]进一步的，步骤B中的反萃方式包括多级逆流萃取；
[0025]优选地，步骤B中的反萃相比O/A为1:1～5:1；
[0026]优选地，步骤B中的反萃级数为3～5级。
[0027]第二方面，一种由上述任一项所述的方法制备得到的五氧化二钒，所述五氧化二钒的纯度在99％以上。
[0028]第三方面，一种上述任一项所述的方法在钒冶炼中的应用。
[0029]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0030]本专利技术提供的还原沉钒制备五氧化二钒的方法，以双氧水反萃负载钒的有机相得到反萃液，再利用还原剂将反萃液中的过氧钒酸根还原成多钒酸进而沉淀，之后煅烧直接获得五氧化二钒；在本专利技术中，双氧水作为反萃取剂的同时又作为钒的氧化剂，将低价钒均氧化为五价，五价钒与过氧根配合形成过氧钒离子进入钒反萃液中，进而避免了使用硫酸作为反萃剂的大量使用，而且过氧钒离子不稳定，在还原剂的作用下所产生的多钒酸根会与溶液中的氢离子结合生成沉淀，进而避免了利用氨水调节pH再水解沉钒的工艺、氨水的大量使用以及氨氮废水的产出，本专利技术方法所得到的沉淀在煅烧后直接获得V2O5产品；因此，本专利技术的还原沉钒方法有效解决了反萃过程中的硫酸、氨水消耗量大以及氨氮废水产出的技术问题，达到了流程短、清洁高效以及易于工业化推广的技术效果，有效提高了生产的效率。
具体实施方式
[0031]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]根据本专利技术的第一个方面，提供了一种还原沉钒制备五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
[0033]以双氧水反萃负载钒的有机相得到反萃液，再利用还原剂将反萃液中的过氧钒酸根还原成多钒酸沉淀，煅烧后得到五氧化二钒。
[0034]在本专利技术中，双氧水作为反萃取剂的同时又作为钒的氧化剂，将低价钒均氧化为五价，五价钒与过氧根配合形成过氧钒离子进入钒反萃液中，进而避免了使用硫酸作为反萃剂的大量使用，而且过氧钒离子不稳定，在还原剂的作用下所产生的多钒酸根会与溶液中的氢离子结合生成沉淀，进而避免了利用氨水调节pH再水解沉钒的工艺、氨水的大量使用以及氨氮废水的产出，本专利技术方法所得到的沉淀在煅烧后直接获得V2O5产品；因此，本专利技术的还原沉钒方法有效解决了反萃过程中的硫酸、氨水消耗量大以及氨氮废水产出的技术问题，达到了流程短、清洁高效以及易于工业化推广的技术效果，有效提高了生产的效率。
[0035]在一种优选的实施方式中，本专利技术中双氧水的质量浓度为1～6％，其典型但非限制性的质量浓度例如为1％、2％、3％、4％、5％、6％。
[0036]本专利技术特定质量浓度的双氧水能够对钒的有机相实现有效地反萃，得到水相的钒
反萃液；同时，双氧水作为氧化剂，能够有效地将低价钒均氧化为五价钒，五价钒再与过氧根配合，形成过氧钒酸根后进入到反萃液中，有利于下一步的还原处理。
[0037]在一种优选的实施方式中，本专利技术的还原剂包括但不限于水合肼、抗坏血酸、草酸、亚硫酸钠以及硫代硫酸钠中的至少一种。
[0038]钒反萃液中的过氧钒酸根不稳定，在加入本专利技术所优选的还原剂后，过氧钒酸根的过氧键还原裂解，进而产生多钒酸根，与溶液中的氢离子结合生成多钒酸沉淀，实现了高效还原沉钒的效果。
[0039]在本专利技术中，还原剂的用量为过氧钒酸根还原分解生成五价钒理论量的1～3倍。
[0040]本专利技术所限定的还原剂用量，能够充分地将过氧钒酸根还原分解，有利于后续的煅烧处理；而还原剂的用量过多或过少，过氧钒酸根的还原效果均不理想，而且不利于后续的煅烧处理。
[0041]在一种优选的实施方式中，本专利技术还原反应的pH值为2～6，其典型但非限制性的pH值例如为2、3、4、5、6。
[0042]本专利技术还原反应的pH值条件，有利于过氧钒酸根的过氧键还原裂解，也有利于产生的多钒酸根与溶液中的氢离子充分结合而生成多钒酸沉淀，有利于提高产品的后续煅烧处理效果。
[0043]在一种优选的实施方式中，本专利技术还原反应的温度为室温20～35℃，其典型但非限制性的温度例如为20℃、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种还原沉钒制备五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：以双氧水反萃负载钒的有机相得到反萃液，再利用还原剂将所述反萃液中的过氧钒酸根还原成多钒酸沉淀，煅烧后得到五氧化二钒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双氧水的质量浓度为1～6％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括水合肼、抗坏血酸、草酸、亚硫酸钠以及硫代硫酸钠中的至少一种。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，还原反应的pH值为2～6；优选地，还原反应的温度为室温，还原反应的时间2～6h。5.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为545～555℃，煅烧的时间为4～6h。6.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：A、阳离子萃取剂萃取含钒溶液中的钒，得到负载钒的有机相和萃余液；其中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李青刚，聂东红，杨国鹏，陈建立，张贵清，申庆飞，曹佐英，巫圣喜，豆君，王明玉，关文娟，李润民，
申请(专利权)人：河南荣佳钪钒科技有限公司，
类型：发明
国别省市：