一种绝缘衬底上Mo催化生长石墨烯的方法技术

本发明专利技术提供了一种绝缘衬底上Mo催化生长石墨烯的方法。该生长方法是将Mo金属溅射在绝缘衬底上；将溅射有Mo金属的绝缘衬底依次进行氧化处理、碳化处理，CVD生长石墨烯，然后去除Mo金属层，完成绝缘衬底上Mo催化生长石墨烯。该方法对溅射的Mo金属进行先氧化后碳化的预处理，在生长结束后，Mo金属层很容易被高速气流吹掉，直接在绝缘衬底表面获得石墨烯。直接在绝缘衬底表面获得石墨烯。直接在绝缘衬底表面获得石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
一种绝缘衬底上Mo催化生长石墨烯的方法


[0001]本专利技术涉及一种石墨烯的制备方法，尤其涉及一种金属辅助的石墨烯的化学气相沉积(CVD)制备方法，属于石墨烯制备


技术介绍

[0002]石墨烯，由碳原子sp2杂化形成的二维蜂窝状原子晶体，具有良好的机械强度、柔性、超高的载流子迁移率、优异的导电性及层数相关的高透光性等独特性能，使其在场效应晶体管、透明导电薄膜、超级电容器、高性能柔性微纳电子器件等领域有着广阔的应用前景。
[0003]为了实现石墨烯的应用，石墨烯的制备决定石墨烯的未来，即能否获得高质量、大面积、均匀层厚的石墨烯成为其中的关键，是石墨烯科研领域的关注重点。目前关于石墨烯的生长方法主要包括：机械剥离法、氧化石墨还原法、SiC热解外延法、以及CVD法。
[0004]其中CVD法具有优异的可控性、生长均匀性和工业可放大性，成为高品质石墨烯薄膜制备常用的技术手段。由于金属通常对石墨烯的生长具有催化作用，在常规的化学气相沉积法中，常用金属多晶箔材和单晶薄膜作为石墨烯的生长衬底。这些在金属衬底上制备的石墨烯表现出了高的品质,使得石墨烯向着实际应用迈进了重要一步。然而，为了满足构筑石墨烯基微纳器件的需要，在金属上生长的石墨烯必须从金属衬底上剥离转移至绝缘层或介电层上才可有效地组装器件，但是在转移的过程中不可避免地会带来石墨烯的破损、褶皱、缺陷，引入金属、溶剂残留污染，以及存在工艺复杂、成本高等问题，因此该过程很大程度上制约着石墨烯基器件的设计和性能。为此，开展直接在绝缘衬底上制备高品质的石墨烯研究具有重要的理论意义和应用价值。
[0005]绝缘衬底对碳源的裂解无催化活性且活性碳物种在其表面的迁移能垒较高，因此目前采用CVD技术实现石墨烯在绝缘衬底上的直接生长还面临着生长质量低、可控性差以及畴区尺寸较小等诸多难题。绝缘衬底上金属辅助催化能够促进碳源的裂解，降低活性碳物种的迁移能垒，是提高绝缘衬底上石墨烯生长质量的有效策略。例如，在绝缘衬底表面蒸镀一层300nm厚的金属铜，甲烷分子在Cu表面催化裂解成碳活性物种，碳原子通过Cu的晶界扩散到金属和绝缘衬底的界面进行石墨烯的生长。此外，在绝缘衬底表面镀一层Ni，然后在Ni层上方旋涂一层固体碳源，在高温条件下碳原子溶解进入Ni的体相中，然后在降温过程中过饱和的碳在Ni与绝缘衬底界面处析出，形成石墨烯薄膜。
[0006]上述方法能够提高石墨烯在绝缘衬底上的生长质量，但生长完后金属催化层较难去除，存在金属残留，这将对石墨烯最终的性能产生巨大的影响。

技术实现思路

[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种Mo催化绝缘衬底上石墨烯的生长方法。该方法的在CVD生长结束后，Mo金属层很容易被去除，直接在绝缘衬底表面获得石墨烯。
[0008]为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种绝缘衬底上Mo催化生长石墨烯的方法，该方法包括以下步骤：
[0009]将Mo金属溅射在绝缘衬底上；
[0010]将溅射有Mo金属的绝缘衬底依次进行氧化处理、碳化处理，CVD生长石墨烯，然后去除Mo金属层，完成绝缘衬底上Mo催化生长石墨烯。
[0011]本专利技术的绝缘衬底上Mo催化生长石墨烯的方法对溅射有Mo金属的绝缘衬底进行预处理，在生长完成后，Mo金属层很容易被去除，直接在绝缘衬底表面获得石墨烯。所述绝缘衬底指SiO2/Si衬底。所述预处理指Mo金属层先氧化再碳化的过程。所述去除方法指高速气流吹扫法。
[0012]在本专利技术的一具体实施方式中，Mo金属在绝缘衬底上的溅射方法包括以下步骤：
[0013]将SiO2/Si衬底置于极限真空低于1
×
10
‑6mbar的环境中，设置溅射功率为300W
‑
500W，通入6sccm
‑
10sccm的Ar，溅射时间为10s
‑
20s，Mo原子沉积在SiO2/Si表面。
[0014]在本专利技术的一具体实施方式中，溅射有Mo金属绝缘衬底的预处理方法如下：
[0015]打开CVD反应炉的端门，将溅射有Mo金属的SiO2/Si衬底送入炉体中心，关闭端门。
[0016]设置控温程序，启动加热，进行氧化处理。整个CVD反应体系与大气连通，控温程序根据实例中的参数进行设定。
[0017]氧化处理达到设定时间后，将CVD反应炉升至更高的温度。在升温过程中通入一定比例的Ar，H2和CH4气。升温程序和气体的比例根据实例中的参数进行设定。
[0018]升至特定温度后，停止Ar气的通入，只保留H2和CH4气，进行碳化处理。碳化的温度和时间根据实例中的参数进行设定。
[0019]碳化完成后不再进行降温取出反应衬底，直接进行下一步石墨烯的CVD生长。
[0020]具体地，氧化处理的温度为350℃
‑
500℃，升温速率为15℃/min
‑
20℃/min，氧化处理的时间为10min
‑
60min。
[0021]具体地，碳化处理的温度为900℃，升温速率为15℃/min
‑
20℃/min，碳化处理的时间为20min
‑
60min。
[0022]具体地，碳化处理的升温过程中通入Ar，H2和CH4气；Ar的流量为100sccm
‑
500sccm，H2的流量为100sccm
‑
500sccm，CH4气的流量为50sccm
‑
100sccm。
[0023]在本专利技术的一具体实施方式中，石墨烯的CVD生长包括以下步骤：
[0024]在预处理步骤的基础上，将CVD反应炉升温至石墨烯生长温度，升温过程中调整CH4气流量。升温程序和CH4气流量根据实例中的参数进行设定。
[0025]升至特定温度后，进行石墨烯的CVD生长。生长的参数根据实例进行设定。
[0026]生长结束后，停止CH4气的通入并调整Ar气和H2气的流量。待温度降至500℃以下时，停止H2的通入。待温度降至100℃以下时停止Ar的通入。打开反应炉端门，取出反应后的衬底。
[0027]具体地，CVD生长石墨烯包括以下步骤：
[0028]以15℃/min
‑
20℃/min的速率升温至1080℃
‑
1120℃，升温过程中调整CH4气流量为10sccm
‑
15sccm，CVD生长石墨烯60min
‑
120min；
[0029]生长结束后，停止CH4气的通入并将Ar和H2的流量分别调至200sccm
‑
500sccm和50sccm
‑
200sccm，待温度降至300℃
‑
500℃以下时，停止H2的通入，待温度降至100℃
‑
200℃
以下时停止Ar的通入，取出反应后的衬底。
[0030]在本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绝缘衬底上Mo催化生长石墨烯的方法，该方法包括以下步骤：将Mo金属溅射在绝缘衬底上；将溅射有Mo金属的绝缘衬底依次进行氧化处理、碳化处理，CVD生长石墨烯，去除Mo金属层，完成所述绝缘衬底上Mo催化生长石墨烯。2.根据权利要求1所述的方法，其中，Mo金属在绝缘衬底上的溅射方法包括以下步骤：将SiO2/Si衬底置于极限真空低于1
×
10
‑6mbar的环境中，设置溅射功率为300W
‑
500W，通入6sccm
‑
10sccm的Ar气，溅射时间为10s
‑
20s，Mo原子沉积在SiO2/Si表面。3.根据权利要求1所述的方法，其中，氧化处理的温度为350℃
‑
500℃，升温速率为15℃/min
‑
20℃/min，氧化处理的时间为10min
‑
60min。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳化处理的温度为900℃，升温速率为15℃/min
‑
20℃/min，氧化处理的时间为20min
‑
60min。5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述碳化处理的升温过程中通入Ar，H2和CH4气。6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述Ar的流量为100sccm
‑
500sccm，所述H2的流量为100s...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙靖宇，刘忠范，赵宇，慈海娜，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：