石墨烯薄膜生长基底及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯薄膜生长基底及其制备方法和应用。该石墨烯薄膜生长基底的制备方法包括以下步骤：提供铜箔基底，所述铜箔基底具有第一表面以及与所述第一表面相对的第二表面；对第一表面进行贴保护膜处理，对第二表面进行氧化处理，制备中间体I；去除所述保护膜，露出所述第一表面。该方法操作简单，能降低基底中的碳杂质含量，显著提高石墨烯的单层率，且是可以大批量并以卷对卷的形式进行的，能够显著提升基底的铜箔基底的生产效率，能够用于批量化制备铜箔基底，并与大批量石墨烯薄膜的制备方法结合，提高石墨烯薄膜的生产效率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯薄膜生长基底及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及石墨烯制备
，特别是涉及一种石墨烯薄膜生长基底及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]石墨烯由于其良好的物理化学性质，如超高的载流子迁移率、高的透光性、良好的机械性能等，受到了广泛的研究并且在透明导电薄膜、光电探测、催化、生物检测等领域显示了其潜在的实用价值。迄今为止，已经发展出机械剥离法、碳化硅外延法、液相剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法(CVD)和自下而上合成法等制备方法。这些方法各有优势，适用于不同的场合，其中铜箔表面的化学气相沉积方法具有生长的石墨烯质量高、适用于宏量制备等诸多的优势。
[0003]通过化学气相沉积法制备出的石墨烯膜的质量很大程度上受铜箔基底的影响，而普通商业铜箔普遍为多晶、存在杂质且粗糙度较高。这会导致石墨烯薄膜存在大量的晶界、缺陷和褶皱，极大的限制了石墨烯的应用。常见的对铜箔进行清洗或电化学抛光等处理，可以一定程度上减少铜箔表面杂质，降低表面粗糙度，从而提高石墨烯的制备质量。但是在实际生产过程中，电化学抛光步骤较为繁琐，耗时较长。
[0004]此外现有的铜箔制备过程中，铜箔基底很难以卷对卷的方式进行，特别是电化学抛光的过程，通常只能单次进行抛光。这给后续石墨烯的大批量卷对卷生产制备带来了极大的困难，不能满足现在对石墨烯薄膜极大的需求量。
[0005]因此，探索一种简单有效并且可以大批量进行处理的单层石墨烯生长基底的制备方法，对提高石墨烯薄膜质量，使石墨烯薄膜的制备规模化具有重要的意义。/>
技术实现思路

[0006]基于此，本专利技术提供了一种石墨烯薄膜生长基底的制备方法，能降低基底中的碳杂质含量，显著提高石墨烯的单层率。
[0007]技术方案如下：
[0008]一种石墨烯薄膜生长基底的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)提供铜箔基底，所述铜箔基底具有第一表面以及与所述第一表面相对的第二表面；
[0010](2)对所述第一表面进行贴保护膜后，对所述第二表面进行氧化处理，制备中间体I；
[0011](3)去除所述中间体I的所述保护膜，露出所述第一表面。
[0012]在其中一个实施例中，对所述铜箔基底的另一表面进行氧化处理包括：
[0013]将氧化试剂与所述铜箔基底的另一表面接触，发生氧化还原反应；
[0014]所述氧化试剂选自H2O2和H2SO4的混合物，NaClO2和NaOH的混合物，或过硫酸盐碱性溶液。
[0015]在其中一个实施例中，所述铜箔基底为多晶铜箔或单晶铜箔，所述铜箔的厚度为10μm～100μm，所述铜箔与所述氧化试剂的质量比为1：(0.01～5)；
[0016]所述氧化还原反应的温度为20℃～100℃，时间为1min～20min。
[0017]在其中一个实施例中，所述保护膜的材质为聚丙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、丙烯酸酯橡胶、聚乙烯和光学胶的一种或几种。
[0018]在其中一个实施例中，在于所述第一表面贴保护膜的步骤之前，还包括对所述铜箔基底进行清洗、干燥的步骤。
[0019]在其中一个实施例中，对所述铜箔基底进行清洗包括：
[0020]对所述铜箔基底进行第一有机溶剂清洗、第二有机溶剂清洗、水洗和酸洗。
[0021]在其中一个实施例中，所述第一有机溶剂清洗和第二有机溶剂清洗所采用的有机溶剂分别独立选自乙醇、丙酮和异丙醇的一种或多种；
[0022]所述酸洗所采用的酸性试剂选自磷酸、乙酸、盐酸和硝酸的一种或几种。
[0023]在其中一个实施例中，在制备中间体I的步骤之后，还包括对所述中间体I进行清洗、干燥的步骤。
[0024]在其中一个实施例中，对所述中间体I进行清洗包括：
[0025]对所述中间体I进行水洗和有机溶剂清洗处理。
[0026]在其中一个实施例中，对所述中间体I进行有机溶剂清洗所采用的有机溶剂选自乙醇、丙酮和异丙醇的一种或多种。
[0027]本专利技术还提供一种石墨烯薄膜生长基底，其是通过如上所述的石墨烯薄膜生长基底的制备方法制得。
[0028]本专利技术还提供一种批量化石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0029]按照如上所述的石墨烯薄膜生长基底的制备方法制得石墨烯薄膜生长基底；
[0030]对所述石墨烯薄膜生长基底进行退火处理；
[0031]通过化学气相沉积法在退火完成后的所述石墨烯薄膜生长基底的第一表面上形成所述石墨烯薄膜。
[0032]在其中一个实施例中，所述退火处理包括：
[0033]将所述石墨烯薄膜生长基底在700℃～1100℃条件下保温10min～6h，再以10℃/min～30℃/min的降温速率降温至60℃以下。
[0034]本专利技术具有如下有益效果：
[0035]本专利技术提供的石墨烯薄膜生长基底的制备方法，主要包括提供铜箔基底，对铜箔基底的其中一表面进行贴保护膜处理，对另一表面进行氧化处理，再去除保护膜的步骤。
[0036]其中，氧化处理能够使铜被成氧化铜，在后续制备石墨烯的退火过程中，氧化铜可以持续分解，提供痕量的氧，这些氧可以持续与铜箔表面或内部的碳杂质结合，形成一氧化碳或二氧化碳，并随着气流排出，避免了碳杂质对于后续阶段石墨烯生长的影响，从而能够大大提高石墨烯的单层率，减少墨烯薄膜的晶界、缺陷和褶皱，提高石墨烯的品质。进一步地，氧化处理操作简单，且是可以大批量并以卷对卷的形式进行的，能够显著提升基底的铜箔基底的生产效率，能够用于批量化制备铜箔基底，并与大批量石墨烯薄膜的制备方法结合，提高石墨烯薄膜的生产效率。进一步地，本专利技术仅对铜箔的其中一表面进行氧化处理，另一表面不作氧化处理，这样能够防止破坏第一表面(用以后续生长石墨烯)铜箔的表面形
貌，避免造成粗糙度增大，杂质增多的不利影响。
附图说明
[0037]图1为本专利技术实施例5制备的石墨烯图片；
[0038]图2是本专利技术对比例2制备的石墨烯图片。
具体实施方式
[0039]以下结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。
[0040]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0041]本专利技术中的词语“优选地”、“更优选地”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯薄膜生长基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提供铜箔基底，所述铜箔基底具有第一表面以及与所述第一表面相对的第二表面；(2)于所述第一表面贴保护膜后，对所述第二表面进行氧化处理，制备中间体I；(3)去除所述保护膜，露出所述第一表面。2.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜生长基底的制备方法，其特征在于，对所述第二表面进行氧化处理包括：将氧化试剂与所述第二表面接触，发生氧化还原反应；所述氧化试剂选自H2O2和H2SO4的混合物，NaClO2和NaOH的混合物，或过硫酸盐碱性溶液。3.根据权利要求2所述的石墨烯薄膜生长基底的制备方法，其特征在于，所述铜箔基底为多晶铜箔或单晶铜箔，所述铜箔的厚度为10μm～100μm，所述铜箔与所述氧化试剂的质量比为1：(0.01～5)；所述氧化还原反应的温度为20℃～100℃，时间为1min～20min。4.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜生长基底的制备方法，其特征在于，所述保护膜的材质为聚丙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、丙烯酸酯橡胶、聚乙烯和光学胶的一种或几种。5.根据权利要求1至4任一项所述的石墨烯薄膜生长基底的制备方法，其特征在于，在于所述第一表面贴保护膜的步骤之前，还包括对所述铜箔基底进行清洗、干燥的步骤。6.根据权利要求5所述的石墨烯薄膜生长基底的制备方法，其特征在于，对所述铜箔基底进行清洗包括：对所述铜箔基底进行第...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宝勋，李炯利，王旭东，王刚，罗圭纳，
申请(专利权)人：北京石墨烯技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：