【技术实现步骤摘要】
本申请涉及材料，特别是涉及一种石墨烯贵金属复合材料及其制备方法、膜电极与燃料电池。
技术介绍
1、膜电极是燃料电池的核心部件，决定燃料电池的放电功率和使用寿命。在膜电极中，催化剂层是发生电化学反应的场所，具备质子、电子和反应气体的连续传输通道，同时确保了反应产物水的有效去除。催化剂的载体对催化剂的催化活性、耐久性具有重要的影响。理想的载体材料应该具有较好的导电性、较强的催化剂-载体相互作用、较大的表面积、介孔结构和优异的耐腐蚀性能。贵金属pt催化剂是燃料电池常用的催化剂，其常用的载体为碳黑，但由于存在高电位的刻蚀问题，使得pt颗粒从碳黑载体上脱落，导致催化性能下降。
2、石墨烯具有高的石墨烯化程度、高的导电性、大的比表面积、优异的机械强度，是理想的催化剂载体。然而，传统方法制备的以石墨烯为载体的催化剂的催化活性较低。
技术实现思路
1、基于此，本申请提供了一种催化活性较高的石墨烯贵金属复合材料及其制备方法、膜电极与燃料电池。
2、本申请解决上述技术问题的技术方案如下。
3、本申请第一方面提供了一种石墨烯贵金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、在基材的表面交替设置石墨烯浆料层和贵金属浆料层并进行逐层抽滤，得到石墨烯贵金属中间材料；其中，各层所述石墨烯浆料层抽滤至固含量为40 wt%~80 wt%，所述贵金属浆料层的层数为n，所述石墨烯浆料层的层数为n+1，n为≥1的整数；
5、将所述石墨烯贵金属中间材料进行干燥，使在所
6、在其中一些实施例中，石墨烯贵金属复合材料的制备方法中，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
7、（1）单个所述贵金属浆料层抽滤至固含量为40%~80%；
8、（2）n为1~4的整数。
9、在其中一些实施例中，石墨烯贵金属复合材料的制备方法中，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
10、（1）所述石墨烯浆料层包括石墨烯粉体、第一粘结剂和第一有机溶剂；
11、（2）所述贵金属浆料层包括贵金属颗粒、第二粘结剂和第二有机溶剂。
12、在其中一些实施例中，石墨烯贵金属复合材料的制备方法中，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
13、（1）所述石墨烯浆料层中的所述石墨烯粉体的浓度为0.05 mg/ml~0.5 mg/ml；
14、（2）所述贵金属浆料层中的所述贵金属颗粒的浓度为0.05 mg/ml~0.5 mg/ml。
15、在其中一些实施例中，石墨烯贵金属复合材料的制备方法中，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
16、（1）所述石墨烯浆料层中，所述石墨烯粉体与所述第一粘结剂的质量比为1：（0.1~0.4）；
17、（2）所述贵金属浆料层中，所述贵金属颗粒与所述第二粘结剂的质量比为1：（0.1~0.4）。
18、在其中一些实施例中，石墨烯贵金属复合材料的制备方法中，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
19、（1）所述石墨烯粉体包括氧化石墨烯，所述氧化石墨烯中的氧元素原子含量为1%~5%；
20、（2）所述贵金属颗粒包括pt、ptco、ptni、ptfe和ptru中的至少一种；
21、（3）所述第一粘结剂和所述第二粘结剂分别独立地包括全氟磺酸树脂；
22、（4）所述第一有机溶剂和所述第二有机溶剂分别独立地包括乙醇、乙二醇和异丙醇中的至少一种。
23、在其中一些实施例中，石墨烯贵金属复合材料的制备方法中，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
24、（1）所述基材包括聚丙烯膜和聚四氟乙烯膜中的一种；
25、（2）所述基材的厚度为20 μm ~300 μm。
26、本申请第二方面提供了一种石墨烯贵金属复合材料，采用第一方面提供的石墨烯贵金属复合材料的制备方法制得。
27、本申请第三方面提供了一种石墨烯贵金属复合材料，包括交替层叠设置的石墨烯层和贵金属层，所述石墨烯层包括石墨烯和负载在所述石墨烯片层间的贵金属颗粒，所述贵金属层的层数为n，所述石墨烯层的层数为n+1，n为≥1的整数。
28、在其中一些实施例中，石墨烯贵金属复合材料中，单个所述石墨烯层的厚度为150nm~500 nm，单个所述贵金属层的厚度为30 nm~100 nm。
29、在其中一些实施例中，石墨烯贵金属复合材料中，所述石墨烯贵金属复合材料中的贵金属与石墨烯的质量比为（2~7）：3。
30、在其中一些实施例中，石墨烯贵金属复合材料中，所述石墨烯贵金属复合材料中贵金属的面积载量为0.05 mg/cm2~0.3 mg/cm2。
31、本申请第四方面提供了一种膜电极，包括质子交换膜、阳极催化层和阴极催化层，所述阳极催化层和所述阴极催化层分别设于所述质子交换膜的两侧，所述阳极催化层和所述阴极催化层中的至少一层包括第二方面或第三方面提供的石墨烯贵金属复合材料。
32、本申请第五方面提供了一种膜电极的制备方法，包括以下步骤：
33、在质子交换膜的两表面分别设置阳极催化层和阴极催化层，所述阳极催化层和所述阴极催化层中的至少一层包括第二方面或第三方面提供的石墨烯贵金属复合材料。
34、在其中一些实施例中，膜电极的制备方法，采用热压转印的方式将所述石墨烯贵金属复合材料转移至所述质子交换膜的两表面形成所述阳极催化层和所述阴极催化层，所述热压转印的压力为0.2 mpa~5 mpa，温度为100℃~150℃，时间为0.2 min~16 min。
35、本申请第六方面提供了一种燃料电池，包括第四方面提供的膜电极或第五方面提供的膜电极的制备方法制得的膜电极。
36、与现有技术相比较，本申请的石墨烯贵金属复合材料的制备方法具有如下有益效果：
37、上述石墨烯贵金属复合材料的制备方法，在基材的表面交替设置石墨烯浆料层和贵金属浆料层并进行逐层抽滤，再将所得石墨烯贵金属中间材料进行干燥，得到交替层叠石墨烯层和贵金属层的石墨烯贵金属复合材料。其中，在基材的表面设置石墨烯浆料层后进行抽滤，并控制石墨烯浆料层抽滤至特定固含量，石墨烯浆料层中剩余的有机溶剂以小液滴的形式存在于所得到的石墨烯的片层间，该小液滴可对石墨烯的片层结构起到支撑作用，有效缓解石墨烯片层间的堆叠；在该特定固含量的石墨烯中间层的表面再设置贵金属浆料层并进行抽滤，此时贵金属浆料层中的一部分贵金属颗粒会占据石墨烯片层间的小液滴的位置，有效避免石墨烯片层间的堆叠，从而有效保留石墨烯片层间的孔结构，有利于反应物质的传输，同时另一部分贵金属颗粒会沉积在石墨烯的表面形成贵金属层，从而有利于贵金属颗粒在石墨烯片层中和表面的均匀分布，进而有效提升石墨烯贵金属复合材料的催化活性。
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1.一种石墨烯贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
6.如权利要求3~5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
7.如权利要求1~5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
8.一种石墨烯贵金属复合材料，其特征在于，采用如权利要求1~7任一项所述的制备方法制得。
9.一种石墨烯贵金属复合材料，其特征在于，包括交替层叠设置的石墨烯层和贵金属层，所述石墨烯层包括石墨烯和负载在所述石墨烯片层间的贵金属颗粒，所述贵金属层的层数为n，所述石墨烯层的层数为n+1，n为≥1的整数。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
6.如权利要求3~5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
7.如权利要求1~5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下特征中的至少一个：
8.一种石墨烯贵金属复合材料，其特征在于，采用如权利要求1~7任一项所述的制备方法制得。
9.一种石墨烯贵金属复合材料，其特征在于，包括交替层叠设置的石墨烯层和贵金属层，所述石墨烯层包括石墨烯和负载在所述石墨烯片层间的贵金属颗粒，所述贵金属层的层数为n，所述石墨烯层的层数为n+1，n为≥1的整数。
10.如权利要求8或9所述的石墨烯贵金属复合材料，其特征在于，单个所述石墨烯层的厚度为150 nm...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜真真，王珺，王晶，于帆，李炯利，王旭东，
申请(专利权)人：北京石墨烯技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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