【技术实现步骤摘要】
本申请涉及锂离子电池，且特别涉及一种反钙钛矿固态电解质及其制备方法、全固态电池。
技术介绍
1、目前，全固态锂离子电池中的主要部件是固态电解质片，现有的固态电解片存在离子电导率低、界面稳定性差等问题。因此，开发具有高离子电导率和界面稳定性的固态电解质片是推动全固态锂离子电池发展的关键。具有反钙钛矿结构的固态电解质一般具有较为理想的性能，如活化能较低，离子电导率较高等，且电子电导率很低，更重要的是，该类材料对锂金属稳定，一定温度范围内热稳定性好，具有较好的应用空间。但是，目前的反钙钛矿型固体电解质离子电导率还有待进一步提高。
2、目前提高反钙钛矿型固体电解质离子电导率的方法通常采用球磨等方式，然而球磨的工艺复杂，步骤繁琐，且得到的电解质离子电导率虽然有所提高，但提升幅度只有几倍。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种反钙钛矿固态电解质的制备方法，以降低晶界阻抗，从而提高反钙钛矿固态电解质的离子电导率。
2、第一方面，本申请实施例提供了一种反钙钛矿固态电解质的制备方法，包括：在惰性气体氛围下，将立方相的反钙钛矿材料li2ohbr置于反应器中，进行加热，得到熔融产物，然后将熔融产物于惰性气体中进行自然冷却。
3、本申请中，将反钙钛矿材料li2ohbr进行加热熔融，在熔融过程中，材料从固态转变为液态，此时原来的一个个固态晶粒在液态下互相接触，接触面积也会比之前在固态下接触的面积更大，进而晶界在液态中会得到更好的浸润和相互连
4、在本申请的部分实施例中，加热的温度为280-300℃；和/或，加热的时间为3-5min。在280-300℃下可以使反钙钛矿材料li2ohbr迅速达到熔点，形成熔融产物，提高熔融效率。将加热时间控制为3-5min，可以使材料充分熔化。
5、在本申请的部分实施例中，反应器为呈圆形的石墨坩埚。圆形的石墨坩埚中最终可以直接制备得到圆形的电解质片，有利于后续将该电解质片用于电池制备时直接使用，不需要再进行形状加工。
6、在本申请的部分实施例中，石墨坩埚的外径为8-10mm，内径为5-6mm；内高度为0.8-1.2mm，外高度为1.8-2.2mm。
7、本申请中该石墨坩埚的尺寸相对较小，石墨的加工性能较好，更适用于小尺寸坩埚的加工。石墨具有较高的高温稳定性，可以耐受相对较高的加热温度，适用于高温处理的实验条件。在本申请中，加热温度较高(280-300℃)，石墨坩埚的高温稳定性能使反应器具有较好的稳定性。而且石墨具有化学惰性，对许多化学物质都相对稳定。这样可以使材料与反应器材质之间不会发生不必要的相互作用，使制备的材料纯度更高。另外石墨的导热性很好，可以更均匀地传递加热源的热量，有助于使反应器内材料的均匀加热。
8、在本申请的部分实施例中，制备方法包括：将反钙钛矿材料li2ohbr置于石墨坩埚中进行加热得到熔融产物，继续加入反钙钛矿材料li2ohbr，直至熔融产物填满石墨坩埚，然后将熔融产物于惰性气体中进行自然冷却。虽然刚开始加入的反钙钛矿固态电解质粉末材料li2ohbr是填满石墨坩埚的，但是在加热后，该材料会呈熔融态，体积减小，因此可以继续向石墨坩埚中加入反钙钛矿固态电解质粉末，再次进行加热，循环此步骤，直至得到的熔融产物填满石墨坩埚为止。这样经过冷却后制备得到的电解质片的厚度能够满足实际应用的需求。
9、在本申请的部分实施例中，将熔融产物于惰性气体中进行自然冷却后，还包括：将石墨坩埚中经过自然冷却后得到的圆片材料置于离子溅射仪中，分别对圆片材料的底部和顶部进行喷金处理。
10、通过在离子溅射仪中使用电流喷金，可以在材料表面形成导电金属层。这使得整个材料体系更加电导，包括原本不导电的部分。金属层的形成进一步提高了整体的电导率，减小了电阻。
11、在本申请的部分实施例中，惰性气体包括氮气或氩气。
12、第二方面，本申请实施例提供了一种如上述的制备方法制得的反钙钛矿固态电解质。
13、第三方面，本申请实施例提供了一种全固态电池，包括上述的反钙钛矿固态电解质。
14、在本申请的部分实施例中，全固态电池为纽扣电池，纽扣电池由下往上包括负极壳、弹片、泡沫镍、反钙钛矿固态电解质、泡沫镍和正极壳。
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1.一种反钙钛矿固态电解质的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为280-300℃；和/或，所述加热的时间为3-5min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应器为呈圆形的石墨坩埚。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚的外径为8-10mm，内径为5-6mm；内高度为0.8-1.2mm，外高度为1.8-2.2mm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将所述熔融产物于所述惰性气体中进行自然冷却后，还包括：
7.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气或氩气。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的反钙钛矿固态电解质。
9.一种全固态电池，其特征在于，包括权利要求8所述的反钙钛矿固态电解质。
10.根据权利要求9所述的全固态电池，其特征在于，所述全固
...【技术特征摘要】
1.一种反钙钛矿固态电解质的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为280-300℃；和/或，所述加热的时间为3-5min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应器为呈圆形的石墨坩埚。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚的外径为8-10mm，内径为5-6mm；内高度为0.8-1.2mm，外高度为1.8-2.2mm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩松柏，张哲远，洪博龙，高磊，朱金龙，王李平，邹如强，
申请(专利权)人：南方科技大学，
类型：发明
国别省市：
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