一种高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于无机发光材料技术领域，具体涉及一种高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料的制备方法。采用的技术方案是：在熔融碱中加入氮化硼粉末均匀研磨至无颗粒感，加入掺杂碳量子点溶液，调成糊状并装入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中加热反应，待反应结束，将产物分散在蒸馏水中，经过超声、离心处理后，收集上清液，洗涤至中性，最后烘干得到高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料。本发明专利技术制备方法合成工艺简便，绿色环保，生产成本低，所制备的氮化硼纳米片基荧光复合材料发光强度高，发射波长可调，具有优异的发光稳定性和热稳定性，可应用于LED照明、荧光传感器、防伪加密等领域。域。域。

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于无机发光材料
，具体涉及一种高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，碳量子点因其成本低、毒性小、生物相容性好、独特的光致发光特性而受到广泛关注。然而，固态碳量子点之间聚集导致的自猝灭和表面化学键变化导致的热稳定性差等问题严重限制了碳量子点在实际应用中的工作性能。解决上述问题最直接而有效的途径是将碳量子点封装在具有高导热系数的基质材料中。但迄今为止，适合提高发光复合材料导热性能的导热材料还很少。由于热传导材料多为吸光物质，即使在低负载量下也会不可避免地损害光学材料的发光性能。
[0003]二维氮化硼纳米片具有良好的电绝缘性、超高导热性、优异的抗氧化性和低毒性，在半导体器件、绝缘热管理和光电领域具有广阔的应用前景。最值得注意的是，氮化硼纳米片的可见光吸收几乎可以忽略不计，这确保了氮化硼纳米片复合材料的发光不会因其存在而受到损害。当发光中心与氮化硼纳米片紧密接触时，多余的热量将通过氮化硼纳米片表面输出，以避免在发光层中大量积累热量造成的高工作温度。然而，目前氮化硼纳米片虽然作为导热填料广泛应用于高分子材料中，但作为无机基质在发光材料中的研究却鲜有报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术为克服现有技术的不足，提供一种高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料的制备方法，通过较为简便的方法制备出具有高稳定性的新型荧光复合功能材料，发光强度高，发射波长可调，具有优异的发光稳定性和热稳定性，并能对特定物质表现出强烈的荧光响应。
[0005]本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]1)将氮化硼粉末加入到熔融碱中，均匀研磨至无颗粒感，得混合物；
[0008]2)将掺杂碳量子点溶液加入到步骤1)得到的混合物中，搅拌成糊状混合物；
[0009]3)将步骤2)得到的糊状混合物装入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中加热反应；
[0010]4)将步骤3)反应后得到的产物分散在蒸馏水中，经过超声、离心处理后，分别收集上清液和下层沉降物，将上清液用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，得到中性上清液Ⅰ；
[0011]5)将步骤4)中收集的下层沉降物重新分散在蒸馏水中，经过超声、离心处理后，收集上清液，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，得到中性上清液Ⅱ；
[0012]6)将步骤4)得到的中性上清液Ⅰ和步骤5)得到的中性上清液Ⅱ混合后放在真空烘箱中烘干，得到高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料。
[0013]进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述的氮化硼为二维六方氮化硼，粒径为2～20μm。
[0014]进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述的熔融碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
[0015]进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述的氮化硼粉末和熔融碱的质量比为1:1～10。
[0016]进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，所述的掺杂碳量子点是选自氮、硫、硼、磷掺杂碳量子点中的至少一种，并且在碱性环境中不发生荧光猝灭。
[0017]进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，所述的掺杂碳量子点的发射波长为400～700nm。
[0018]进一步的，上述的制备方法，所述的掺杂碳量子点和氮化硼粉末质量比为1:2～100。
[0019]进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述的加热反应温度为100～200℃，反应时间为0.5～5h。
[0020]进一步的，上述的制备方法，步骤4)和步骤5)中，所述的超声功率为100～250W，超声时间为1～8h，所述的离心速度为500～8000rpm，离心时间为1～60min。
[0021]进一步的，上述的制备方法，步骤6)中，所述的烘干温度为40～100℃，烘干时间为4～24h。
[0022]本专利技术的有益效果是：本专利技术合成工艺易于控制，操作简单，绿色环保，生产成本低，可快速构建具有高稳定性的氮化硼纳米片基荧光复合材料，利用了氮化硼突出的化学稳定性和热稳定性等优势，扩展了氮化硼纳米片在发光材料领域的应用。同时有效的克服了碳量子点固态荧光猝灭和热猝灭问题，解决了现有碳量子点荧光复合材料的缺陷。所制备的氮化硼纳米片基荧光复合材料发光强度高，发射波长可调，具有优异的发光稳定性和热稳定性，并能对特定物质表现出强烈的荧光响应，可广泛应用于LED照明、荧光传感器、防伪加密等领域。
附图说明
[0023]图1为实施例7制备的高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料和实施例10制备的纯氮化硼纳米片的X
‑
射线粉末衍射图谱，其中，a为高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料，b为纯氮化硼纳米片。
[0024]图2为实施例7制备的高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料和实施例10制备的纯氮化硼纳米片的扫描电镜图，其中，a为高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料，b为纯氮化硼纳米片。
[0025]图3为实施例5
‑
9制备的高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料的荧光发射光谱图，其中，5、6、7、8、9分别表示实施例5、6、7、8、9制备的高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术
作进一步具体描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。
[0027]实施例1
[0028]一种高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料的制备方法如下：
[0029](1)将粒径为2～20μm的1.0g氮化硼粉末加入到2.16g氢氧化钾和2.84g氢氧化钠组成的混合熔融碱中均匀研磨至无颗粒感，得混合物；
[0030](2)将0.08g发射波长为570nm的氮掺杂碳量子点溶解于1mL蒸馏水中，然后加入到步骤(1)得到的混合物中，搅拌成糊状混合物；
[0031](3)将糊状混合物装入到25mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中，200℃反应2h；
[0032](4)将步骤(3)反应后得到的产物分散在500mL蒸馏水中，220W超声剥离1h，超声结束后，将所得分散液以2000rpm离心20min，分别收集上清液和下层沉降物，将上清液用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，得到中性上清液Ⅰ；
[0033](5)将步骤(4)中收集的下层沉降物重新分散在500mL蒸馏水中，220W超声剥离1h，超声结束后，将所得分散液以2000rpm离心20min，收集上清液，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，得到中性上清液Ⅱ；
[0034](6)将步骤(4)得到的中性上清液Ⅰ和步骤(5)得到的中性上清液Ⅱ混合后放在80℃的真空烘箱中烘干6h，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将氮化硼粉末加入到熔融碱中，均匀研磨至无颗粒感，得混合物；2)将掺杂碳量子点溶液加入到步骤1)得到的混合物中，搅拌成糊状混合物；3)将步骤2)得到的糊状混合物装入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中加热反应；4)将步骤3)反应后得到的产物分散在蒸馏水中，经过超声、离心处理后，分别收集上清液和下层沉降物，将上清液用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，得到中性上清液Ⅰ；5)将步骤4)中收集的下层沉降物重新分散在蒸馏水中，经过超声、离心处理后，收集上清液，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，得到中性上清液Ⅱ；6)将步骤4)得到的中性上清液Ⅰ和步骤5)得到的中性上清液Ⅱ混合后放在真空烘箱中烘干，得到高稳定性氮化硼纳米片基荧光复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的氮化硼为二维六方氮化硼，粒径为2～20μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的熔融碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丽丽，张向东，贾凯，葛春华，刘蕊，关宏宇，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：