水质硫化物测定的抽气装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种水质硫化物测定的抽气装置，涉及环境监测技术领域。本装置包括氧气吸收瓶、加酸通氮管、反应瓶、吸收管、抽气机构、第一导管、第二导管、第三导管和第四导管，氧气吸收瓶的进气端连接有第一导管，氧气吸收瓶的出气端与第二导管的一端连接。反应瓶上开设有第一端口和第二端口，第二导管的另一端与反应瓶的第一端口连接，反应瓶的第一端口还连接有加酸通氮管。反应瓶的第二端口通过第三导管与吸收管的入气口连接，吸收管的出气口通过第四导管与抽气机构连接。本装置采用抽气的方式将反应瓶中生成的硫化氢气体抽出，使气体流量更加稳定且易于掌握，从而提高了检测数据的重复性和准确性。重复性和准确性。重复性和准确性。

【技术实现步骤摘要】
水质硫化物测定的抽气装置


[0001]本技术涉及环境监测
，尤其涉及一种水质硫化物测定的抽气装置。

技术介绍

[0002]水质硫化物是水质监测的一项重要指标。目前测定硫化物时需要用酸化吹气装置，该装置由氮气吹扫机构和反应吸收机构两部分组成。样品中的硫化物经酸化处理后以硫化氢的形式存在，用氮气将其吹出后用乙酸锌乙酸钠溶液吸收。
[0003]在吹扫吸收过程中，吹气时间需要人工监控，而气体流速又很难确保其稳定性，因此该方式下测定结果的重复性较差，难以保证检测数据的准确性，并且高压氮气瓶在运输和使用时都存在不同程度的风险。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本技术的目的在于提出一种水质硫化物测定的抽气装置，以解决上述问题。
[0005]基于上述目的，本技术提供了一种水质硫化物测定的抽气装置，包括：氧气吸收瓶、加酸通氮管、反应瓶、吸收管、抽气机构、第一导管、第二导管、第三导管和第四导管；氧气吸收瓶的进气端连接有第一导管，第一导管伸入至氧气吸收瓶中的液面以下，氧气吸收瓶的出气端与第二导管的一端连接；反应瓶上开设有第一端口和第二端口，第二导管的另一端与反应瓶的第一端口连接并伸入至反应瓶中的液面以下，反应瓶的第一端口还连接有加酸通氮管；反应瓶的第二端口通过第三导管与吸收管的入气口连接，第三导管伸入至吸收管中的液面以下；吸收管的出气口通过第四导管与抽气机构连接。
[0006]与现有技术相比，本技术的有益效果在于：待测水样在反应瓶中被酸化，水中的硫化物反应生成硫化氢。采用抽气的方式将反应瓶中的硫化氢气体抽出，使气体流量更加稳定，操作过程便捷，易于掌握，提高了检测数据的重复性。在抽入的空气进入反应瓶前，使用氧气吸收瓶将空气中的氧气吸收，防止硫离子被氧化，从而提高了检测数据的准确性。本装置减少了人为操作，提高了检测设备的自动化程度，降低了检测过程中的危险性。
[0007]进一步地，反应瓶上还开设有第三端口，第三端口连接有弹性橡胶塞；便于使用针管抽取反应瓶中的气体，检测氧气的含量。
附图说明
[0008]图1为本技术实施例提供的水质硫化物测定的抽气装置的示意图；
[0009]图2为本技术实施例提供的气体流量对比图；
[0010]图3为本技术实施例提供的重复性曲线对比图。
[0011]附图说明：1、氧气吸收瓶；2、加酸通氮管；3、反应瓶；4、吸收管；5、抽气机构；6、第一导管；7、第二导管；8、第三导管；9、第四导管。
具体实施方式
[0012]为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本技术进一步详细说明。
[0013]如图1所示，本技术提出的一种水质硫化物测定的抽气装置，由氧气吸收瓶1、加酸通氮管2、反应瓶3、吸收管4、抽气机构5、第一导管6、第二导管7、第三导管8和第四导管9等组成。
[0014]氧气吸收瓶1的进气端连接有第一导管6，第一导管6伸入至氧气吸收瓶1中的液面以下，氧气吸收瓶1的出气端与第二导管7的一端连接。反应瓶3上开设有三个端口，第二导管7的另一端与反应瓶3的第一端口连接并伸入至反应瓶3中的液面以下，反应瓶3的第一端口还连接有加酸通氮管2。反应瓶3的第二端口通过第三导管8与吸收管4的入气口连接，第三导管8伸入至吸收管4中的液面以下，吸收管4的出气口通过第四导管9与抽气机构5连接。反应瓶3的第三端口连接有弹性橡胶塞，选取的弹性橡胶塞要求材质均匀，富有弹性，且不与瓶内试剂反应，便于检测氧气吸收程度。
[0015]在使用过程中，称取焦性没食子酸80~120克，溶于100~300mL的热蒸馏水中混匀，再称取50~100克氢氧化钾溶于盛有50~100mL蒸馏水的耐热容器中，溶解混匀。使用时将两种溶液按1:1混合均匀，得到焦性没食子酸钾溶液。在氧气吸收瓶1中加入300mL的焦性没食子酸钾溶液，量取100mL待测试样于反应瓶3中，加100mL蒸馏水，再加10mL抗坏血酸，在加酸通氮管2中加入10mL1+1磷酸溶液，在吸收管4中加入20mL乙酸锌乙酸钠吸收液。抽气机构5采用大气采样器，设置大气采样时间为35分钟，采样流量为0.3L/min,然后启动仪器。空气通过第一导管6进入氧气吸收瓶1中，焦性没食子酸钾溶液将空气中的氧气吸收，防止硫离子被氧化，影响硫化物含量的检测结果。预抽气3~5分钟后将注射器插进弹性橡胶塞，每次抽取30mL气体充分置换针管内原有的气体，置换两次后用检测管检测氧气含量。当未检测出氧气时，说明装置中的氧气被置换干净。缓慢打开加酸通氮管2上的活塞，1+1磷酸溶液进入反应瓶3中，待酸全部加到反应瓶3后关闭活塞。1+1磷酸溶液与反应瓶3中的液体发生反应，水中的硫化物以硫化氢的形式存在。硫化氢被抽取到吸收管4中，被吸收液吸收，待抽气结束后，将吸收了硫化氢的吸收液作为分析样品进行硫化物测定。
[0016]取100mL待测水样于试验瓶中，加100mL蒸馏水，再加5mL抗坏血酸，用20mL乙酸锌乙酸钠溶液做吸收液，分别用本装置和原装置测定水样，原装置通过氮气瓶吹入氮气来获取硫化氢气体。吹气或抽气30分钟,每5分钟记录一次气体流量，得到两种装置的气体流量曲线图，如图2所示。本装置的气体流量维持在0.3L/min，原装置气体流量曲线波动性较强，原装置吹气流量的稳定性较差，很难稳定在标准中要求的流量值，需要不断地人为调节才能保持住标准中要求的流量值。本装置的气体流量的稳定性远远优于原装置，且在整个实验过程中不需要人为调节。
[0017]取10.00mL浓度为10.00μg/mL的硫化钠标准使用液于试验瓶中，加200mL蒸馏水，再加5mL抗坏血酸，用20mL乙酸锌乙酸钠溶液做吸收液，分别用原装置和本装置测定水样，平行测定8次，得到两种装置的重复性曲线图，如图3所示。本装置重复性曲线相较于原装置重复性曲线更平稳，本装置测定数据的重复性优于原装置测定数据的重复性，且本装置测得的硫化物含量更接近于硫化物含量的真值。
[0018]准备3个清洗干净的试验瓶，分别取某水样100mL于试验瓶中，分别加5.00mL浓度
为10.00μg/mL的硫化钠标准使用液，然后再加100mL蒸馏水和5mL抗坏血酸，向吸收显色管中加20mL乙酸锌乙酸钠溶液做吸收液，分别测定两种装置的加标回收率，所得结果如表1、表2所示。
[0019]表1 原装置加标回收率
[0020][0021]表2 本装置加标回收率
[0022][0023]从表1、表2可以看出，两种装置的加标回收率均符合标准，说明使用本装置测定水质硫化物是可行的。通过表1、表2中的相对偏差可以看出，用本装置测定样品的平行性优于用原装置。
[0024]本技术的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本技术的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水质硫化物测定的抽气装置，包括：氧气吸收瓶、加酸通氮管、反应瓶、吸收管、抽气机构、第一导管、第二导管、第三导管和第四导管；其特征在于，氧气吸收瓶的进气端连接有第一导管，第一导管伸入至氧气吸收瓶中的液面以下，氧气吸收瓶的出气端与第二导管的一端连接；反应瓶上开设有第一端口和第二端口，第二导管的另一端与反应瓶的第一端口...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁光发，高扬，郭丹丹，张宝娟，张嘉峰，辛艳晖，吴磊，张真真，李超，杨海生，孙立霞，杨彬，
申请(专利权)人：唐山三友化工股份有限公司，
类型：新型
国别省市：